В 19863.3-91
В 19863.3−91 титанови Сплави. Метод за определяне на хром и ванадий
В 19863.3−91
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, ТИТАНОВИ
Метод за определяне на хром и ванадий
Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; А., Vi, Кралица
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 05.05.91 N 625
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.3−80
4. Периодичността на проверка — 5 години
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на хром и ванадий при съвместно присъствие (при масови процента хром, от 0,1 до 2,0% и масови дела на ванадий от 0,1 до 6,0%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и борофтористоводородной киселини, окисляването на ванадий до пятивалентного калиев перманганат и титровании го разтвор на сол Мора с фенилантраниловой киселина като индикатор, окисляването на хром до шествалентен надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор — азотнокислого сребро и титровании сума ванадий и хром разтвор на сол Мора с фенилантраниловой киселина като индикатор.
3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm
, разтвори 1:1 и 1:5.
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.
Борна киселина в 9656.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.
Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.
Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 1 г/дм.
Киселина, оксалова киселина И 22180, решение от 10 г/дм.
Калий марганцовокислый в 4233, разтвор от 100 г/дм.
Натриев карбонат, § 83.
Киселина N-фенилантраниловая на ТАЗИ 6−09−3501, разтвор 2 г/дм: 0,2 грама емисии на натрий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтварят при нагряване 50 смвода, добавя се 0,2 g фенилантраниловой киселина, разбърква се охлажда до стайна температура и се долива с вода до 100 см.
Калий двухромовокислый в 4220, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм: 29,42 или 5.88 долара г перекристаллизованного двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря в 500 смвода, долива с вода до марката и се разбърква.
За рекристализация 100 г двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 150 смвода и се разтварят при нагряване. Разтвор при енергична разбъркване се изсипва на тънка струя в порцеланова чаша, която се охлаждат с ледена вода. Които паднаха кристали филтрират чрез отсасывания на фунията с порест стъкло от вътрешната плоскост, сушени 2−3 часа при температура (102±2) °C, земята и накрая се изсушават при температура (200±5) °C в продължение на 10−12 часа
Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм: 39,5 или 7,9 грама сол Мора се поставя в чаша с капацитет 800 сми се разтваря в 500 смвода, приливают 100 смразтвор на сярна киселина 1:1, което се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Масова концентрация на разтвор на сол Мора (практическа), изразено в г/см.хром (
), изчисли по формула
, (1)
където 0,001733 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора (теоретична), изразено в г/смхром;
— съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор.
Определят съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор: в три конична колба с капацитет от 250 см,се прехвърлят на взетия до 10 смразтвор на двухромовокислого калий, 0,1 или 0,02 мол/дм, се разрежда до 100 смвода, приливают 20 смразтвор на сярна киселина 1:5, разбърква се, добавят 5−6 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със съответния разтвор на сол Мора преди преминаването на синьо-лилаво оцветяване на разтвора в зелено.
, (2)
където 
и обема на двухромовокислого калий, използван за титруване, см;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.
Масова концентрация на разтвор на сол Мора определят, преди да го приложи.
Масова концентрация на разтвор на сол Мора (практическа), изразено в г/смванадий (
), изчисли по формула
, (3)
където 0,005095 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора (теоретична), изразено в г/смванадий.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 70 смразтвор на сярна киселина 1:5, 2 смборофтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне.
В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 100 смвода и няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност бледо-розов цвят. След това бавно, на капки се добавя разтвор на оксалова киселина до обезцветяване.
Разтворът се титрува със разтвор на сол Мора с моларна концентрация 0,02 мол/дм(при масово дела на ванадий по-малко от 0,5%) или 0,1 мол/дм(при масово дела на ванадий по-0,5%) с 5−6 капки индикатор — фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от синьо-лилаво-зелен.
4.2. В разтвор приливают 10 смазотнокислого сребро, 30 смразтвор на надсернокислого ацетат, отоплението е съдържанието на колба до кипене и се вари до появата на пурпурно оцветяване, посочващо на пълнотата на окисляване на хром. Хоросан продължават да се вари до спиране на отделянето на малки мехурчета. След това добавете 5 смразтвор на натриев хлорид и се загрява разтвор до изчезване на пурпурен цвят.
Разтворът се охлажда до стайна температура, се титрува със разтвор на сол Мора с моларна концентрация 0,02 мол/дмпри масови процента хром, по-малко от 0,5% или 0,1 мол/дмпри масови процента хром, по-малко от 0,5% с 5−6 капки индикатор — фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от синьо-лилаво-зелен.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на ванадий (
) в процент изчисляват по формулата
, (4)
където е инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmванадий;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование ванадий, см;
— масата на пробата, г.
5.2. Масовата акция хром (
) в процент изчисляват по формулата
, (5)
където е инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmхром;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование сума ванадий и хром, с
м.
5.3. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
