В 9853.15-96

• gost-985315-96.pdf (196.86 KiB)
  ГОСТ 9853.15-96

В 9853.15−96 Титанов гъба. Метод за определяне на молибден

В 9853.15−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на молибден

Sponge titanium. Method for determination of molybdenum

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.15−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на молибден (при масово дял от 0,0005% до 0,1%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки молибден (VI) с роданидом ацетат в присъствието на восстановителя — дихлорида калай с последваща екстракция на комплекса бутилацетатом и измерване на оптичната плътност на екстракта.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 22300−76 етилов Естер и бутил оцетна киселина. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 27067−86 Амоний роданистый. Технически условия

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция на елемента определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:9 и 7:93.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина азотна И 4461, 1,35−1,40 g/cm.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Молибден (VІ) оксид по действащото нормативному документ.

Бутилацетат (бутил етер оцетна киселина) И 22300.

Ацетат тартрат (амоний виннокислый) по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Амониев роданид (амоний роданистый) в 27067, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Калай дихлорид (калай двухлористое) 2-водни и за активното нормативному документ, хоросан за масова концентрация 400 г/дм.

Стандартни образци в 8.315.

Промывная течност: приготвят чрез разреждане на разтвора дихлорида калай масова концентрация 400 г/дмвода в отношение 1:25.

Стандартни разтвори на молибден.

Разтвор А: 1,5 грама азотен молибден (VI) се разтварят в 10 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 100 г/дм. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с разтвор на разредена сярна киселина (7:93).

1 смразтвор И съдържа 0,001 g молибден (VI).

Разтвор Б: аликвотную част 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г молибден (VI).

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску с тегло 0,5−1,5 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смразтвор на солна киселина (1:1), 15 смразтвор на сярна киселина (1:1) и добавете 1−2 капки фтористоводородной киселина. Колба се покрива с часови стъкло или фуния и водят разтваряне при нагряване. След пълното разтваряне на навески се добавя 1 смазотна киселина, разтвор се изпарява към до изпарения серного анхидрид.

5.1.1 При определяне на масовата дела на молибден от 0,0005% до 0,002% упаренный разтвор под формата на сироп се разрежда с 30 смвода, приливают 25 смамониев тартарат сол, разбърква се и се охлажда. Нататък се инжектира на 5 смразтвор на роданида ацетат, 5 смразтвор на дихлорида калай и след 5 мин разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 300 см, се разрежда с вода до обем 100 см, се добавя 10 смбутилацетата и се разклаща в продължение на 2 минути, След пакети на фазите водният слой се отделят, до вложения екстракт приливают 25 смразтвор на сярна киселина (1:9), 25 смпромывной течност и се разклаща в продължение на 1 минута. Водната фаза се отделят, екстракт се филтрира през слой от памук, се изсипва в суха епруветка или облодънна колба с притертой пробк

о.

5.1.2 При определяне на масовата дела на молибден от 0,002% до 0,1% упаренный разтвор под формата на сироп се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част от решението са подбрани според таблица 1 и постъпват според 5.1.1.


Таблица 1

Оптичната плътност на екстракта се измерва при дължина на вълната 490 nm в кювете дебелина абсорбиращ слой 10 мм

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Масата на молибден в проба се изчислява по градуировочному график.

5.2 В пет от шест чаши капацитет 200 смсе поставя на 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молибден. Разтвор на шестата чаша е с разтвор на контролния опит. Разтвори във всички чаши се разрежда с 15 смразтвор на сярна киселина (1:1), добавя се 25 смразтвор на амониев тартарат сол, 5 смразтвор на роданида ацетат, 5 смразтвор на дихлорида калай. Отрицателни разлики според 5.1.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция молибден , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — масата на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.