В 9853.7-96

• gost-98537-96.pdf (194.03 KiB)
  ГОСТ 9853.7-96

В 9853.7−96 Титанов гъба. Метод за определяне на алуминий

В 9853.7−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на алуминий

Sponge titanium. Method for determination of aluminium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.7−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на алуминий в масово дела на алуминий от 0,005% до 1,0% през губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образованието боядисана в син цвят, интегрирани връзки алуминий с сульфохлорфенолом С и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

Смущаващи дефиниция елементи предварително се отделят алкални.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял от алуминий определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или фотоелектричния колориметър концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1, и хоросан моларна концентрация 4 мол/дм.

Алуминий метален за активното нормативному документ или ПРЕДМЕТ на 11069.

Киселина и оцетна § 61, хоросан моларна концентрация 2 мол/дм.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Натриев ацетат (натриев уксуснокислый) 3-воден § 199.

Уротропин по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Сульфохлорфенол С по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация 1 г/дм.

Етанол (етилов алкохол) в 18300.

Фенолфталеин по действащото нормативному документ, дух разтвор за масова концентрация 1 г/дм.

Индикатор за хартия конго по действащото нормативному документ.

Филтър с хартиен ниско съдържание на мазнини «жълта лента» за активното нормативному документ.

Буферен разтвор с рН 6,2−6,3: 250 g натриев ацетат се разтваря в 500 смвода, добавят 30−40 смразтвор на оцетна киселина, долива с вода до 1000 сми се разбърква.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А: 0,1 грама на метален алуминий се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква, се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г алуминий.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло 0,5−1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 70 смразтвор на солна киселина (1:1), колба се покрива с часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне при нагряване, чрез поддържане на обема около 50 смдобавянето на същия разтвор на солна киселина.

След пълното разтваряне на навески няколко капки се добавят азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване на разтвора и се вари в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от решението 25 смсе поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид по индикаторна хартия конго до зачервяване на хартия и добавете 10 смизлишък. Разтворът се вари в продължение на 10−20 мин, охлажда се до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през филтър «жълта лента» в гражданските колба с капацитет от 100 см, като се изхвърля първата част на филтрата.

Аликвотную част от филтрата на 5−50 cmсе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се една капка фенолфталеина, се неутрализира с разтвор на солна киселина (4 мол/дм) до изчезването на цвета на индикатора и се добавя 0,5 смразтвор на киселина в излишък.

Се изплаква гърлото на колбата с вода и се неутрализират от хартия конго разтвор на уротропина. След това в разтвор приливают 10 смбуферния разтвор, добавете вода до обема на повече от 80 сми се инжектира 2 смразтвор на сульфохлорфенола С. Разтвор се оставя за 15−20 мин за развитие на оцветяване на интегрирани връзки, след това приливают 3 смразтвор на солна киселина (4 мол/дм), долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 670 нм с дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контрол

ьного опит.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алуминий. Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит.

Във всички колби приливают 0,5 смразтвор на солна киселина (4 мол/дм), по индикаторна хартия конго се неутрализира с разтвор на уротропина (червен цвят хартия конго). Нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответно масите алуминий изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масова дял от алуминий , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — тегло на алуминий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — обемът на първото разреждане проба, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част от цялостното разтвор на пробата, см;

 — обемът на аликвотной част на първия разреждане проба, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки са стандартните разтвори, А или Bi

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.