В 9853.2-96
В 9853.2−96 Титанов гъба. Метод за определяне на желязо
В 9853.2−96
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ТИТАНОВ ГЪБА
Метод за определяне на желязо
Sponge titanium. Method for determination of iron content
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 година ОУКС
Забележка на производителя на базата данни.
Дата на въвеждане 2000−07−01
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан
РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.2−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.
4 В ЗАМЯНА
1 Област на приложение
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,002% до 2,0%) в губчатом титан И 17746.
Методът се основава на образованието боядисана в оранжево-червен цвят, интегрирани връзки цветни желязо с -фенантролином или 2,2'-дипиридилом в леко кисела среда в присъствието на титан, удерживаемого в разтвор под формата на интегрирани връзки с винена киселина, с последващо определение на оптичната плътност на разтвора.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване
В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия
В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия
В 5817−77 винена Киселина. Технически условия
В 9656−75 борна Киселина. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия
В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.
3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.
3.3 Масова акция на желязо определят по две навескам.
3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому на резултатите от трите измервания.
4 Средства за измерване и спомагателни устройства
Спектрофотометър тип SF-46 или фотоелектричния колориметър тип CPK или подобен уред.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484, разредена 3:1.
Борна киселина в 9656, кристална.
Гидроксиламина хидрохлорид (хидроксиламин солянокислый) в 5456, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.
-фенантролина сулфат (-фенантролин сернокислый), разтворът за масова концентрация от 2,5 г/дм.
2,2'-дипиридил, хоросан за масова концентрация 0,5 г/дм: 0,05 грама на 2,2'-дипиридила се разтваря в 100 смвода с 0,5 смразтвор на солна киселина моларна концентрация 0,1 мол/дм.
Натриев ацетат (натриев уксуснокислый) 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация 250 г/дм.
Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.
Стандартни образци в 8.315.
Желязо метални реставрирана по действащото нормативному документ или желязо карбонильное и радиотехническое в 13610.
Индикатор за хартия конго по действащото нормативному документ.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А: 0,100 g желязо, се разтварят в 30 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 g желязо.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г желязо.
5 Реда за извършване измервания на
5.1 Навеску предварително отмагниченной проба с тегло 0,5−1,5 g се поставя в пластмасова чаша с капацитет 100−150 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:1), се добавят 1−2 капки фтористоводородной киселина. Чаша покрити часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне.
След разтваряне навески се добавят 1−2 грама борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет според таблица 1, долива с вода до марката и се разбърква.
Таблица 1
Фракцията на масата на желязо, % |
Маса навески, г |
Капацитетът на тримерна сфера (при разреждане с), см |
Аликвотная част от решението, см |
От 0,002 до 0,012 вкл. |
1,5 |
100 |
20 |
Св. 0,012 «0,100 « |
1,0 |
100 |
5 |
«0,10» 1,00 « |
1,0 |
200 |
5 |
«1,0» на 2.0 « |
0,5 |
200 |
2 |
Аликвотную част от разтвор съгласно таблица 1 се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда до 20 смвода, приливают 3 смразтвор на гидроксиламина, 5 смразтвор на винена киселина. Хоросан за неутрализиране на хартия конго разтвор на натриев ацетат до кръстовището оцветяване на хартия конго от синята сиреневую, след което приливают излишък на 1−2 смот разтвора, се добавя 10 смразтвор -фенантролина (или 10 смразтвор на 2,2'-дипиридила), долива с вода до марката и се разбърква.
След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм (с -фенантролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Масовата акция на желязо в проба се изчислява по градуировочному графи
ку.
5.2 Мрежа градуировочного графика
5.2.1 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,002% до 0,13% в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г желязо. Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит.
5.2.2 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,13% до 2,0% в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г желязо. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.
Разтвори във всички колбах се разрежда с вода до около 20 см, се добавят 3 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, 5 смразтвор на винената киселина и след това, както е описано в 5.1.
5.3 За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график.
6 Обработка на резултатите от измерванията
Масовата акция на желязо , %, изчисляват по формулата
, (1)
където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;
— общ обем разтвор на пробата, см;
— тегло на навески, г;
— обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.
7 Допустима грешка на измерване
7.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност ) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.
Таблица 2
В проценти
Фракцията на масата на желязо |
+ / Разлика между резултатите от паралелни измервания |
+ / разлика между резултатите от анализ |
Допустимата грешка на измерване |
От 0,0020 до 0,0050 вкл. |
0,0015 |
0,0020 |
0,0016 |
Св. 0.005 «0,010 « | 0,003 |
0,004 |
0,003 |
«0,010» 0,030 « | 0,008 |
0,009 |
0,007 |
«0,030» 0,060 « | 0,016 |
0,025 |
0,020 |
«0,060» 0,070 « | 0,020 |
0,030 |
0,024 |
«0,070» 0,090 « | 0,025 |
0,035 |
0,028 |
«0,090» 0,110 « | 0,030 |
0,040 |
0,032 |
«0,110» 0,130 « | 0,035 |
0,045 |
0,035 |
«0,130» 0,200 « | 0,050 |
0,080 |
0,063 |
«0,200» 0,600 « | 0,070 |
0,090 |
0,071 |
«0,600» 1,200 « | 0,100 |
0,120 |
0,095 |
«1,20» 2,00 « | 0,14 |
0,20 |
0,16 |
7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с
Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с
Добавки е стандартен разтвор А.
8 Изисквания за квалификация
За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.