В 19863.10-91
В 19863.10−91 титанови Сплави. Методи за определяне на калай
В 19863.10−91
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, ТИТАНОВИ
Методи за определяне на калай
Titanium alloys.
Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625
3. В ЗАМЯНА
4. Периодичността на проверка — 5 години
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 200−76 |
2.2 |
В 860−75 |
2.2; 3.2 |
В 3118−77 |
2.2; 3.2 |
В 3760−79 |
2.2 |
В 4147−74 |
2.2 |
В 4159−79 |
2.2 |
В 4232−74 |
2.2 |
В 4328−77 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2; 3.2 |
В 5457−75 |
3.2 |
В 9656−75 |
2.2; 3.2 |
В 10163−76 |
2.2 |
В 10484−78 | 2.2; 3.2 |
В 17746−79 |
2.2; 3.2 |
В 25086−87 |
1.1 |
ТУ 6−09−1678−86 |
2.2 |
Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,5 до 6.0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,5 до 6.0%) методи за определяне на калай.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, възстановяване на калай до бивалентна фосфорноватистокислым натрий в присъствието на катализатор — хлорид одновалентной живак и титровании калай разтвор на йод в присъствието на скорбяла като индикатор.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.
Натрий фосфорноватистокислый 1-воден И 200, хоросан 400 г/дм.
Хлорид одновалентной живак (каломель).
Калий йодистый в 4232.
Йод в 4159.
Разтвор на йод 0,025 мол/дм: 40 грама метилов калий се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтваря в 200 смвода. След това се добавя 6,4 грама йод, размесва се добре до пълно разтваряне, преля в мерителна колба с капацитет 2000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Разтворът се оставя да престои в продължение на 2−3 дни, след което се определя масовата концентрация.
Титан в 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Калай И 860 марка О1.
Стандартен разтвор на калай: 1 г калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50 смна солна киселина, капак с фуния или часови стъкло и се разтварят при нагряване, не се изравнява се разтвора до кипене.
Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,001 g калай.
Нишестето се разтваря в 10163, разтвор 2 г/дм. Разтвор се приготвя преди употреба.
За определяне на масовата концентрация на разтвор на йод на кутията () в три конична колба с капацитет до 500 смсе поставят 0,5 г титан, приливают 80 смразтвор на солна киселина, капак с фуния или часови стъкло и се разтварят при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина. В охладена до 50−60 °C хоросан приливают 10 см.стандартен разтвор на калай, 40 смразтвор на солна киселина, 8 смразтвор на фосфорноватистокислого натрий, добавят се 0,02 г каломели, долива с вода до 200 сми се разбърква.
Запушва се колбата с обратен въздушно хладилник с дължина 80 см, разтвор бавно се загрява до кипене и се вари в продължение на 15 мин.
Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, приливают 100 смвода, 5 смразтвор на нишесте и се титрува със разтвор на йод до драстични промени в лилаво оцветяване на разтвора в тъмно синьо.
Масова концентрация на разтвор на йод на кутията () в g/cmизчисляват по формулата
, (1)
където — за масова концентрация на стандартен разтвор на калай, г/см;
— обем стандартен разтвор на калай, използван за титруване, см;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см.
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 80 смразтвор на солна киселина, капак с фуния или часови стъкло и се разтварят при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина.
В охладена до 50−60 °C хоросан приливают 40 смразтвор на солна киселина, 8 смразтвор на фосфорноватистокислого натрий, добавят се 0,02 г каломели, долива с вода до 200 сми се разбърква.
Запушва се колбата с обратен въздушно хладилник с дължина 80 см, разтвор бавно се загрява до кипене и се вари в продължение на 15 мин.
Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, приливают 100 смвода, 5 смразтвор на нишесте и се титрува със разтвор на йод до драстични промени в лилаво оцветяване на разтвора в тъмно син
.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
, (2)
къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, см;
— инсталирана масовата концентрация на разтвор на йод в кутията, г/см;
— масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата калай, % |
Абсолютно + / отклонение, % | |
резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
От 0,50 до 1,50 вкл. |
0,05 |
0,06 |
Св. 1,50 «3,00 « |
0,08 |
0,09 |
«3,00» 6,00 « |
0,15 |
0,20 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на калай при дължина на вълната 286,3 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да калай.
Ацетилен И 5457.
Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвори 2:1, 1:1.
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.
Борна киселина в 9656.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.
Титанов гъба И 17746 на марката MZ-100.
Решения на титан
Разтвор А., на 20 г/дм: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 160 смразтвор на солна киселина, 2:1, 8 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 2 смазотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Разтвор Б, 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Калай И 860 марка О1.
Стандартен разтвор на калай — vp 2.2.
1 смразтвор съдържа 0,001
г калай.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.2 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.
Таблица 2
Фракцията на масата калай, % |
Маса навески проби, г |
От 0,5 до 2,0 вкл. |
0,5 |
Св. 2,0 «6.0 «на |
0,25 |
След разтваряне на пробата се добавят 3−5 капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.
3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя
3.3.3. Мрежа градуировочного графика
3.3.3.1. При масово дела на калай от 0,5 до 2,0%
В пет размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на титан, А в четири от тях измерване 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор на калай, което съответства на 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 грама калай.
3.3.3.2. При масово дела на калай над 2,0 до 6.0%
В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 смстандартен разтвор на калай, което съответства на 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g калай.
3.3.4. До растворам в колбах, направен по пп.3.3.3.1,
3.3.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид (възстановителни) и измерване на ядрена абсорбцию калай при дължина на вълната 286,3 нм.
За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям калай изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на калай, г/см».
Масова концентрация на калай в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
, (3)
където — за масова концентрация на калай в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— за масова концентрация на калай в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески проби, г
.
3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.
Таблица 3
Фракцията на масата калай, % |
Абсолютно + / отклонение, % | |
резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
От 0,50 до 1,00 вкл. |
0,05 |
0,10 |
Св. 1,00 «3,00 « |
0,10 |
0,15 |
«3,00» 6,00 « |
0,15 |
0,20 |