В 9853.3-96
В 9853.3−96 Титанов гъба. Методи за определяне на въглерод
В 9853.3−96
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ТИТАНОВ ГЪБА
Методи за определяне на въглерод
Sponge titanium. Methods for determination of carbon
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 г.
МКС 77.120
Дата на въвеждане 2000−07−01
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан
РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт Беларус |
| Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
| Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
| Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
| Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.3−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.
4 В ЗАМЯНА
1 Област на приложение
Този стандарт определя методи за определяне на въглерод в губчатом титан И 17746: хроматографски метод (в масово дела на въглерод от 0,001% до 0,15%), газообъемный метод (при масово дела на въглерод от 0,01% до 0,15%), кулонометрический метод (при масово дела на въглерод от 0,003% до 0.2%) и метод за индукционно нагряване (при масово дела на въглерод от 0,003% до 0.2%).
Хроматографски метод за определяне на въглерод в губчатом титан се основава на изгаряне на титан произходът на кислород с последващо почистване на образувани газова смес от които пречат на примеси и хроматографическом разделение на въглероден диоксид и кислород с помощта на твърдо сорбента. За измерване на количеството въглероден диоксид използват детектор, регистрирующий топлопроводимост тестова смес и инертен газ, в комбинация с самопишущим потенциометром.
Газообъемный метод се базира на изгаряне на навески титан произходът на кислород при температура 1523−1573 До с последващо придобиване под формата на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид. Съдържанието на въглероден определят от разликата между първоначалния обем и обем газове, получени при поглъщане на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид.
Кулонометрический метод се базира на изгаряне на навески титан произходът на кислород с образуване на въглероден диоксид, съдържанието на който се определят кулонометрическим метод.
Метод за индукционно нагряване се базира на изгаряне на навески титан произходът на кислород с образуване на въглероден диоксид, чието съдържание се определят с помощта на сензор, поглъщане на лъчение в инфрачервената област на спектъра.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване
В 450−77 Калций, натриев хлорид технически. Технически условия
В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 3776−78 Хром (VI) оксид. Технически условия
В 4140−74 Стронций натриев хлорид 6-воден. Технически условия
В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4207−75 Калий железистосинеродистый 3-воден. Технически условия
В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия
В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия
В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия
В 4470−79 Манган (IV) оксид. Технически условия
В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия
В 8074−82 инструментални Микроскопи. Типове, основни параметри и размери. Технически изисквания
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 9293−74 (ISO 2435−73), Азот газообразный и хрема. Технически условия
В 10727−91 стъклени Нишки еднопосочен. Технически условия
В 13045−81 Ротаметры. Общи технически условия
В 16539−79 Мед (II) оксид. Технически условия
В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия
ГОСТ 18143−72 Тел от високо легирана корозионно-устойчива и ovenproof стомана. Технически условия
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия
В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби
В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.
3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.
3.3 Масова акция на въглерод определят по две навескам.
4 Хроматографски метод
4.1 Средства за измерване и спомагателни устройства
Инсталация за определяне на съдържанието на въглероден окис (фигура 1) се състои от следните елементи: с бутилка с кислород 1, снабженного редукционным вентилем; газта 2; электропечи съпротива 3, обезпечаваща температура не по-ниска от 1573; термодвойки platino-платинородиевой 4; потенциометъра на електронното 5 вида ИРТ-4, който гарантира, регулиране на предварително зададени температура с точност ±5%; тръби порцеланови неглазурованных 6 и 6' дължина 750 мм, вътрешен диаметър 18−20 мм (краищата на тръбите трябва да действа от пещта не по-малко от 160 мм от всяка страна и преди прилагането на тръба трябва да бъде прокалены при температура от 1573 До по цялата дължина); лодочек порцеланови 7 (преди прилагането на лодка трябва да се прокалены произходът на кислород при температура от 1573 До в продължение на един час, прокаленные лодки се съхраняват в эксикаторе, шлиф капачки эксикатора не се намазва с лубрикант); трансформатор 8 тип РНО-250−5; склянок Тищенко 9, пълни с ангидроном и аскаритом; тръба U-образна кварцова 10, изпълнен цеолитом 5А; чаши фарфорового 11; тръба U-образна метална 12; термос 13; хлоркальциевой тръба 14, изпълнен йодидом на калий с памук; кран трехходового 15; хъб 16, изпълнен цеолитом 5А; электропечи тръбна 17тип МА С осигуряване на температура не по-ниска от 800 До; автотрансформатора лабораторно 18тип ЛАТР 1M; хроматографа 19 (праг на чувствителност на детектора на топлопроводимост не надвишава 1·10мг/cm
, когато се използва като газ-носител хелий, 1·10
мг/cm
— при използване на азот), включващ: кран-опаковка 20, колона хроматографическую 21, потенциометър самопишущий 23 и катарометр 22; балони с хелий 24, снабженного редукционным вентилем.
Фигура 1
Микроскоп отсчетный тип BCH-2 в 8074.
Хронометър, клас 3, цена раздели секунди на скалата 0,2 с по действащото нормативному документ.
Куката от ovenproof мека тел И 18143 дължина от 600 mm, диаметър 3−5 мм.
Тръба поливинилхлоридная по действащото нормативному документ.
Тръби вакуумни по действащото нормативному документ.
Кислород газообразный в 5583.
Хелий газообразный обелени клас Б по действащото нормативному документ.
Калиев йодид (калий йодистый) в 4232.
Магнезиев перхлорат (ангидрон) по действащото нормативному документ.
Аскарит по действащото нормативному документ.
Азот течен И 9293.
Цеолит тип 5А (Sah).
Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.
Полисорб-1 (фракция 0,25−0,5 мм) за активното нормативному документ.
Плавень — азотен мед на прах И 16539.
Азотният мед предварително запалва произходът на кислород при температура от 1073 До в продължение на 6 часа, като плавней могат да се прилагат и други материали, осигуряващи максимално извличане на въглерода от тестова проба. Масовата акция на въглерод в плавне не трябва да превишава 0,002%; допуска изгаряне на проба без плавня, при условие пълно извличане на въглероден двуокис.
Държавни стандартните проби в 8.315.
4.2 Ред обучение за провеждане на измервания
4.2.1 Проба пречистени от възможни замърсители. За това се измива с етанол от 10 см,на 1 г тестова проба, след това се изсушава до пълното отстраняване на етанол. При необходимост се почистват анализируемую проба се съхранява в стъклен съд.
4.2.2 Преди започване на работа на инсталацията водят в работно състояние: хроматографическую колона 21 с дължина 3 м попълват полисорбом-1; hub 16 (U-образна тръба с дължина 180 мм, вътрешен диаметър 3 мм) се попълва цеолитом 5А (в количество 0,3−0,4 г); порцеланова тръба 6, служащую за почистване на кислород, запълване на кварцова дюза; склянки Тищенко 9 се попълва съответно перхлоратом магнезий и аскаритом; U-образна тръба 10 попълват цеолитом 5А и се поставя в съд 11 с лед; U-образна тръба 12се поставят в съд на 13 над течен азот; хлоркальциевую тръба 14 попълват йодидом на калий с памук.
След това всички части на инсталацията здраво се свързват помежду си встык с помощта на вакуум или поливинилхлоридных тръби.
Връзка хроматографа и электропечей до мрежата и продукцията им в работен режим изпълняват в рамките на параметрите: температура на изгаряне на 1523−1573 С; температура на концентриране на 273; температура десорбции 753; температура хроматографического разделение 373; ток моста на детектора (за хроматографа «Цвят-4») 250 мкА; разход на кислород и хелий (смес) — 60 см/мин.
След като инсталацията се събират, проверяват я за стягане.
4.2.3 За провеждане на контролен опит кран-опаковка 20 установяват в позиция 1. С помощта на трехходового кран 15 свързват hub 16 с аналитична част от инсталацията. След това се потапят хъб в съд с лед 11. Подготвената малка лодка с плавнем се поставя в най-предварително загрята част на тръбата и се съсредоточават въглероден диоксид в рамките на 10 мин.
След концентриране на отсоединяют хъб от аналитичната част на инсталацията и да се определят във фурната 17, предварително загрята до температура 753 К. Кран-опаковка превключват в позиция 2. Включват потенциометър 23.
След като се регистрирате върхове на остатъчен кислород и въглероден двуокис потенциометър изключи.
4.3 Реда за извършване измервания на
Кран-опаковка се определя в позиция 1. С помощта на трехходового на крана се свързват аналитична част от инсталацията с възел, след това се потапят хъб в съд с лед.
На дъното На лодка се поставя навеску титан с тегло 0,5−1,0 g, покрити със слой от плавня — азотен мед в отношение 1:4 и се определя в най-предварително загрята част от емайлирани тръби. (Изгаряне на титан може да се извършва и без плавня, но в такъв случай трябва да се извърши процедура при температура по-висока от 1573 К).
След това се анализира се извършва по същия начин, както е посочено
4.4 Обработка на резултатите от измерванията
Масовата акция на въглерод , %, изчисляват по формулата
къде — площ на пика, съответстваща на съдържанието на въглероден диоксид в тестова проба, mm
;
— площ на пика, съответстваща на съдържанието на въглероден диоксид в контролен опит, mm
;
— фракцията на масата на въглерод в стандартна проба, %;
— тегло на навески на стандартния модел, г;
— площ на пика, съответстваща на съдържанието на въглероден диоксид в стандартна проба, mm
;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.5 Допустима грешка на измерване
4.5.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност =0,95) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 1.
Таблица 1
| Фракцията на масата на въглерод | + / Разлика между резултатите от паралелни измервания |
+ / Несъответствие между резултатите от анализ | Допустимата грешка на измерване |
| От 0,0010 до 0,0030 вкл. |
0,0005 | 0,0010 | 0,0008 |
| Св. 0,003 «0,006 « |
0,001 | 0,002 | 0,002 |
| «0,006» 0,010 « |
0,002 | 0,003 | 0,002 |
| «0,010» 0,020 « |
0,003 | 0,004 | 0,003 |
| «0,020» 0,030 « |
0,004 | 0,005 | 0,004 |
| «0,030» 0,040 « |
0,005 | 0,006 | 0,005 |
| «0,040» 0,050 « |
0,007 | 0,008 | 0,006 |
| «0,050» 0,150 « |
0,014 | 0,020 | 0,016 |
4.5.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с
Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с
5 Газообъемный метод
5.1 Средства за измерване и спомагателни устройства
Инсталация за определяне на съдържанието на въглероден окис (фигура 2) се състои от бутилката с кислород 1, снабженного редукционным вентилем; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат за масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид масова концентрация 400 г/дм
; склянки Тищенко 3, съдържащи сярна киселина; U-образна тръба 4, попълнен в първата половина (по време на кислород) натронной вар, а втората — за хлоридом на калций; U-образна тръба 5, изпълнен в
аскаритом и на
хлоридом на калций; электропечи 6 с силитовыми нагреватели и регулатор на напрежение 7; термодвойки platino-платинородиевой 8; терморегулятора 9; тръба порцелан неостъклени 10с дължина 750 мм, вътрешен диаметър 18−20 мм (краищата на тръбата трябва да действа от фурната на по-малко от 160 мм от всяка страна и преди прилагането на тръба трябва да бъде прокалены при температура от 1573 До по цялата дължина); склянки 11, съдържащи хромовую смес; тръба 12, запълнена със стъклена вата; склянки 13, съдържащи разтвор на калиев йодид за масова концентрация от 100 г/дм
; газоанализатора GOW, включващ змеевиковый хладилник 14, трипътен кран 15, свързващ газоизмерительную бюретку 16 с хладилник и поглотительным съд за 17; одноходового чешмата 18, свързващ газоизмерительную бюретку с атмосфера.
Фигура 2
Съд за поглъщане на въглероден диоксид, предвидени затворными)-поплавками, които покриват клещи при попълване на разтвор на алкално. Клещи свързан с цилиндрическим съд, в който, когато е препълнен с абсорбатор газовата смес се изпомпва разтвор на алкално. За изпомпване на газовата смес служи уравнительная склянка 19 капацитет от 600−700 см, напълнени с разтвор на натриев хлорид.
Газоизмерительная бюретка-эвдиометр 20 с мащаб до 0,25% въглерод представлява тесен цилиндричен съд, разширена в горната си част, с капацитет от 250 см. Бюретка разполага с двойни стени, като пространството между които се изпълват с вода, благодарение на което среда почти не се отразява на температурата на газа в бюретке. В горната част на бюретки укрепен термометър за измерване на температурата на газовете, тук се намира и кухи гаф, който, когато е препълнен с бюретки се издига и заключване на горния отвор. До тясната част на бюретки прикрепена подвижната скала за измерване на обема на газове. Деление на скалата съответства директно на съдържанието на въглерод в 1 грам от изпитваното вещество. Бюретки са калибрирани при температура от 289 К и налягане 1·10
Бкп, така и за други условия налагат изменение на температурата и атмосферното налягане. Таблица поправочных коефициенти дадени в инструкцията за експлоатация эвдиометра. Газоизмерительную бюретку трябва да се почистват хромна със смес от 1−2 пъти на месец.
Лодка порцеланови N 2 в 9147 преди прилагането на запалва произходът на кислород при температура от 1573 До в рамките на 1 чаена Прокаленные лодки се съхраняват в эксикаторе. Шлифы капачки эксикатора не трябва да смазываться.
Куката от ovenproof мека тел И 18143 с диаметър 3−5 мм, дължина 600 мм
Калциев хлорид сметана И 450.
Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.
Хром (IV) оксид (ангидрид хромовый) в 3776.
Вар натронная.
Аскарит по действащото нормативному документ.
Кислород газообразный в 5583.
Хромовая смес: 85 грама азотен хром (VI) се разтваря в 120 cmдестилирана вода, разтвор на приливают на малки порции при смесване на 500 см
концентрирана сярна киселина, разтворът се съхранява в запечатан склянке.
На калиев хидроксид И 24363, хоросан за масова концентрация 400 г/дм.
Калиев перманганат (калиев марганцовокислый) в 20490, хоросан за масова концентрация 40 g/dm: 20 г калиев перманганат се разтварят в 500 см
разтвор на калиев хидроксид.
Метил оранжево и за активното нормативному документ, хоросан за масова концентрация 1 г/дм.
Киселина сярна в 4204.
Натриев хлорид (натрий натриев хлорид) в 4233, хоросан за масова концентрация 260 г/дм: 260 g натриев хлорид се разтварят в 1000 см
вода с добавяне на 5 см
сярна киселина и 2−3 капки разтвор на метилового оранжево.
Калиев йодид (калий йодистый) в 4232, хоросан за масова концентрация 160 г/дм.
Плавень — азотен мед на прах И 16539. Азотният мед предварително трябва да се запали произходът на кислород при температура от 1073 До в продължение на 6 ч.
Като плавней могат да се прилагат и други материали, осигуряващи максимално извличане на въглерода от тестова проба. Масовата акция на въглерод в плавне не трябва да превишава 0,002%; допуска изгаряне на проба без плавня, при условие пълно извличане на въглероден двуокис.
Държавни стандартните проби в 8.315.
5.2 Ред обучение за провеждане на измервания
5.2.1 Проба пречистени от възможни замърсители. За това се измива с етанол в размер на 10 см,на 1 г тестова проба, след това се изсушава до пълното отстраняване на етанол. При необходимост се почистват анализируемую проба се съхранява в стъклен съд.
5.2.2 Приготвят инсталацията за работа по следния начин. Завършва порцеланова тръба затварят с гумени запушалки с вставленными в тях стъклени тръби. За да гумена тапа на изхода газове от печки не обгорела, вътрешна торцевую повърхността на корк затварят азбестов подложка.
Поглотительный съд изпълват с разтвор на калиев хидроксид, а в уравнительную склянку изсипва 400−450 смразтвор на натриев хлорид.
Промяна червен цвят метилового оранжев на жълт точки за проникване в бюретку разтвор на алкално от поглотительного на съда. В този случай, течността в бюретке трябва да се замени с прясна. След всяко попълване на уравнительной склянки прясна течност се препоръчва да се проведе една-две предварителни изгаряне на навесок титан за насищане на течности диоксидом диоксид, в противен случай при определяне съдържанието на въглерод, след попълване на уравнительной склянки прясна течност нови резултати бива да се подценява.
Единият край на емайлирани тръби се свързват с гумен маркуч чрез очистительные склянки с баллоном, съдържащи кислород, а вторият — с апарат НАТАМ. След това инсталация се проверяват на херметичност при работна температура на фурната. За тази цел централната трехходовый кран 15 поставят в положение, разъединяющее бюретку, поглотительный съд и хладилник. Отваряне на кран 18, повишаване на уравнительную склянку, при това бюретка се изпълва с течност. След като течността ще изпълни бюретку, кран 18 затворени, а централна кран 15поставят в положение, при което бюретка се свързва с поглотительным съд.
Увиснали уравнительную склянку, дават течности, за да се отцеди от бюретки в уравнительную склянку. При това нивото на разтвор на основи, в поглотительном съд се увеличава, бране на плувка. След като плувка да затвори изход от поглотительного на съда, централния кран на 15 и кран 18поставят в положение, при което бюретка се свързва с поглотительным съд.
Увиснали уравнительную склянку, дават течности, за да се отцеди от бюретки в уравнительную склянку. При това нивото на разтвор на основи, в поглотительном съд се увеличава, бране на плувка. След като плувка да затвори изход от поглотительного на съда, централния кран на 15 и кран 18поставят в положение, при което бюретка се свързва с атмосферата. Повдигане на уравнительную склянку, изпълват бюретку течност до горната граница. Когато бюретка е пълна с течност, кран 18 затворени, а уравнительную склянку горите. Ако устройството е херметически затворен, а след това поглотительный съд остава пълна алкални, а нивото на течността в газоизмерительной бюретке трябва да остане без промяна. Ако течността в газоизмерительной бюретке пада, това показва, че слушалката не е херметически затворен. Трябва да се анализира, избършете кранове, ги намажете с вазелин и отново провери апарат за стягане.
За контрол на работата на инсталацията, преди започване на работа и на всеки 2−3 ч по време на работа се изгарят 2−3 навески титан с известно съдържание на въглерод, близък до съдържанието на въглерод в испытываемой проба.
5.3 Реда за извършване измервания на
5.3.1 На дъното На лодка се поставя навеску титан с тегло 1 г, покрити със слой от плавня — азотен мед в отношение 1:4 и малка лодка, за да обявят в най-нагрети части на емайлирани тръби. Тръба, затворен със запушалка, свързвайки по този начин, печка с кислородным баллоном. След това преминава предварително пречистен кислород със скорост 4−5 мехурчета в секунда. Смесител 15 за известно време отделят хладилник и эвдиометр, за да започнете изгаряне се проведе под известен натиск на кислород. Кран 15 поставят в положение, при което газовата смес постъпва в газоизмерительную бюретку. Уравнительную склянку поставят на поставка, находящ се в горната част на газоанализатора. В това положение се оставя уравнительную склянку, докато кислород и продуктите на горене не, след което изключва течност от горната част на эвдиометра. След това уравнительную склянку поставят в тази позиция, се оставя, докато нивото на течностите в измервателната бюретке не пада до около нулата, след което изключете от контакта с емайлирани на тръбата и се отстранява от тръбата малка лодка. При това нивото на течността се определя в эвдиометре на нула разделение на скалата, а нивото на уравнительной склянке трябва да бъде на съответствието с нивото на течността в бюретке. След това, да се променя позицията на крана 15, газовата смес (въглероден диоксид+кислород) от газоизмерительной бюретки превеждат в клещи, като се уверите, че в горната част на бюретки не остава мехурчета газ. От абсорбатор остатъка отново перекачивают в бюретку. Тази операция се повтаря два пъти. След това се определят кран 15 в положение на пълно разпадане на газоизмерительной бюретки с абсорбента и измерване на обема газ в бюретке. За тази течност в уравнительной склянке и измерване на бюретке са поставени на едно ниво, се оставя да престои в продължение на 1 мин, за да се отцеди течност, останали по стените на бюретки, след което, уравняв точно мениски по скалата на измервателната бюретки, определят количеството погълната въглероден диоксид, пропорционален на съдържанието на въглерод в разбор материал, определяне на съответното деление на скалата. Едновременно се определи температурата.
5.3.2 Контролен опит прекарват през всички етапи на анализ. За това в малка лодка се поставя плавень — азотен мед в количество, предвиден в 5.3.1, и нататък идват в съответствие
След извършване на анализ на бюретку освобождаване от газ и се приготвя апарат за следващия анализ
5.4 Обработка на резултатите от измерванията
Масовата акция на въглерод , %, изчисляват по формулата
къде — броене по скалата на эвдиометра след изгарянето на проби, %;
— отчитане по скалата на эвдиометра след изгарянето на контролния опит, %;
— поправочный коефициент на температура и налягане;
— тегло на навески тестова проба, г.
5.5 Допустима грешка на измерване
5.5.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност =0,95) не трябва да надвишава стойностите, посочени
5.5.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с
6 Кулонометрический метод
6.1 Средства за измерване и спомагателни устройства
Анализатор тип EN-7560.
Печка тип тръбна ДРЪЖКА-7077.
Ротаметр в 13045.
Лодка порцеланови N 2 в 9147. Преди прилагането на лодка запалва произходът на кислород при работна температура в продължение на 1 ч и се съхранява в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се поемат смазывающим вещество.
Куката от ovenproof мека тел И 18143 с диаметър 3−5 мм, дължина 600 мм
Тръба от огнеупорна муллито-кремнеземистая, препоръчителна фирма производителя на анализатора.
Стъклена вата на УПРАВИТЕЛНИЯ 10727.
Плат Петрянова тип ФПП-25−3.
Аскарит по действащото нормативному документ.
Плавень — азотен мед на прах И 16539. Азотният мед предварително запалва произходът на кислород при температура от 1073 До в продължение на 6 часа, като плавня допуска се прилагане и на други материали, осигуряващи пълно извличане на въглерода от тестова проба. Допуска изгаряне на проба без плавня, при условие пълно извличане на въглероден двуокис.
Кислород газообразный в 5583.
Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.
Калиев хлорид (калиев натриев хлорид) в 4234.
Калий железоцианид (калий железосинеродистый) в 4207.
Натриев тетраборат (натриев тетраборнокислый) в 4199.
На стронциев хлорид (стронций натриев хлорид) 6-воден в 4140.
Манган (IV) оксид в 4470.
Държавни стандартните проби в 8.315.
Поглотительный разтвор: 50 грама хлорид, калий и 50 грама на стронциев хлорид се разтварят в 1000 смвода и се разбърква.
Спомагателен разтвор: 50 грама хлорид, калий, 50 г железоцианида калий и 1 г тетрабората натрий се разтваря в 1000 смвода и се разбърква.
6.2 Ред обучение за провеждане на измервания
6.2.1 освен Проба пречистени от възможни замърсители. За това се измива с етанол в размер на 10 см,на 1 г тестова проба, след това се изсушава до пълното отстраняване на етанол. При необходимост се почистват анализируемую проба се съхранява в стъклен съд.
6.2.2 Обучение на анализатора EN-7560 на работа извършват в съответствие с инструкциите на производителя, описани в паспорта.
Загрята фурна до 1473−1573 К.
Прекарват съединение елементи на газовия тракт и се сервира кислород в системата. Определят разход на кислород 0,6−0,7 дм/мин
Проверяват херметичността съединения на газовия тракт на уреда чрез затварянето гумена тръба, свързваща задуши с колба сензор. Отдръпването на плувка ротаметра до друго доказателство за стягане на системата.
След проверка за течове система включва анализатор EN-7560. В продължение на 30−40 мин се случва автоматично определяне на рН поглотительного разтвор до стойността на рН 10,5.
За градуировки анализатор EN-7560 използват държавни стандартните проби, близки по химичен състав до тестова проба и квалифицираните в съответствие с
В процеса на градуировки отчитат показанията, получени в резултат на провеждане на контролния опит.
6.3 Реда за извършване измервания на
6.3.1 Навеску титан с тегло 0.5 грама (при масово дела на въглерод до 0,1%) или 0,25 грама (при масово дела на въглерод над 0,1%) се поставя в порцеланова малка лодка слой и се покрива равномерно азотен мед в отношение 1:2 от масата. Анализируемую пробват и азотен мед се теглят на лабораторни везни с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Малка лодка с навеской титан и плавнем се поставят в работната зона на тръбата, която бързо се затвори метален затвор, кликне върху бутона «reset» и се определят отчетено индикаторного цифрово табло на «нула». Горят навеску титан с плавнем при температура 1473−1573 К. В процеса на изгаряне на навески титан с плавнем в дигиталното табло се извършва непрекъснато отчитане на показанията. Допуска се провеждане на анализ, без използване на плавня (при разногласии в оценката на качеството на анализ се извършва с прилагането на плавня).
Анализ смятат завършено, ако дигитални показания на таблото не се променят в продължение на 1 мин или променят на стойността на празен сметка на уреда.
6.3.2 Контролен опит прекарват през всички етапи на анализ. За това в малка лодка се поставя плавень (азотен мед) в размер, предвиден в 4.3, и нататък идват в съответствие
При волатилен значението на контролния опит го повтаряха в продължение на смяна на един-два пъти. Средната стойност на резултата на контролния опит не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия за тестова проба, дадени в таблица 2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на въглерод | + / Резултатите от паралелни измервания |
+ / Резултатите от анализа на | Допустимата грешка на измерване |
| От 0,003 до 0.010 вкл. | 0,002 | 0,003 |
0,002 |
| Св. 0,010 «0,030 « | 0,003 |
0,005 | 0,004 |
| «0,030» 0,080 « | 0,005 |
0,008 | 0,006 |
| «0,080» 0,200 « | 0,020 |
0,030 | 0,024 |
6.4 Обработка на резултатите от измерванията
Масовата акция на въглерод , %, изчисляват по формулата
където е е масата на навески, на която отградуирован уред, г;
— декларация за цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески титан, %;
— средното аритметично значение на показанията на цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня при извършване на контролни експерименти, %;
— тегло на тестова навески проби, г.
При използване на анализатора в комплект с автоматични везни формулата придобива вида
6.5 Допустима грешка на измерване
6.5.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност =0,95) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.
6.5.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с
Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с
7 Метод за индукционно нагряване
7.1 Средства за измерване и спомагателни устройства
Уред-анализатор, снабден с печка индукционно нагряване, печка каталитичен дожигания азотен диоксид до въглероден диоксид и ИНФРАЧЕРВЕН сензор (IR-12 «LECO») или подобни.
Тигли, препоръчани от фирмата — производителя на уреда или подобни тигли от кварц или оксид, цирконий височина 25 мм и диаметър от 25 мм.
Медта е метал (талаш с дебелина не повече от 0,5 mm) на
Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.
Държавни стандартните проби в 8.315.
7.2 Ред обучение за провеждане на измервания
7.2.1 Анализируемую проба под формата на стърготини или компактен проба пречистени от възможни замърсители. За този тест се измива с етанол от 10 смна етанол в 1 g проба и се изсушава при температура, не повече от 313 До, до пълното отстраняване на етанол. При необходимост обелени проба се съхранява в стъклен съд.
7.2.2 Медна шоколад преди употреба почистете посочени в 7.2.1 начин. При необходимост медна шоколад да се съхранява в стъклен съд.
7.2.3 Тигли, преди да използвате печени ще заглуши в пещ при 1273 К в продължение на 4 часа Всички операции с прокаленными тиглями извършват само с помощта на чисто пинсета.
7.2.4 Обучение към работа и включване на анализатора изпълняват в съответствие с инструкциите за експлоатация.
Като работния газ използват кислород.
7.3 Реда за извършване измервания на
7.3.1 Определят ключ «Select Function» на уред в положение «Calibrate». Компенсатор на тегло се определя на деление на «1,0 Low».
Избрани навеску медни стружки с тегло 1 г, с натискане на бутон «Enter» се инжектира показания тежести на очакваното устройство на анализатора.
Поставят чипове на дъното тигел, а крусибъл вътре кварцов реактор в централната зона на индуктор. Горят навеску мед, след което регулатора «Blank Ajust» определят нули на таблото. За усъвършенстване на на настройките на уреда се повтаря контролен опит.
7.3.2 Класификация на уреда се извършва по стандартни образци, близки по химически състав и съдържание на въглерод анализират проби и аттестованным в съответствие с
Избрани навеску стандартната проба с тегло 1,0 g и натискане на бутон «Enter» се инжектира показания тежести на очакваното устройство на анализатора. Пробват се трансформира в съд, покриват равномерно медни стърготини, взети в отношение 1:1 до навеске на стандартния модел.
След това на съд се покрива с капак и се поставя във вътрешността на кварцов реактор в централната зона на индуктор. Горят проба и се извършва корекция на уреда преди появата на таблото стойност, съответстваща на аттестованному съдържанието на въглерод в стандартен проба. За усъвършенстване на градуировки горят навеску на стандартния модел отново.
7.3.3 Определят ключ «Select Function» в положение «Operate». Избрани навеску на анализирания проба 1,0 g, с натискане на бутон «Enter» се инжектира показания тежести на очакваното устройство на анализатора. Пробват се трансформира в керамичен съд, покриват равномерно медни стърготини, взети в отношение 1:1 за проба.
Покрит съд с капак и се поставя във вътрешността на кварцов реактор в централната зона на индуктор. Горят анализируемую проба и се регистрират в резултат на анализ в процент на таблото.
7.4 Обработка на резултатите от измерванията
Обработка на резултатите от измерването се извършва уред автоматично. Резултат от анализ на в процент предаване на таблото.
7.5 Допустима грешка на измерване
7.5.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност =0,95) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.
Таблица 3
| Фракцията на масата на въглерод | + / Разлика между резултатите от паралелни измервания |
+ / Несъответствие между резултатите от анализ | Допустимата грешка на измерване |
| От 0,0030 до 0,0100 вкл. |
0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
| Св. 0,0100 «0,0300 « |
0,0020 | 0,0030 | 0,0024 |
| «0,030» 0,080 « |
0,006 | 0,009 | 0,000* |
| «0,080» 0,200 « |
0,014 | 0,020 | 0,016 |
________________
* Стойност съответства на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
7.5.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с
8 Изисквания за квалификация
За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.
