В 19863.8-91

• gost-198638-91.pdf (381.44 KiB)
  ГОСТ 19863.8-91

В 19863.8−91 титанови Сплави. Методи за определяне на молибден

В 19863.8−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на молибден

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Л. В. Антоненко;. Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.8−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
В 3759−75	3.2
В 3760−79	4.2
В 4165−78	4.2
В 4204−77	2.2; 4.2
В 4461−77	2.2; 3.2; 4.2
В 5456−79	3.2
В 5457−75	3.2
В 6344−73	2.2; 4.2
В 9656−75	2.2; 3.2
В 10484−78	2.2; 3.2; 4.2
В 10929−76	4.2
В 17746−79	3.2
В 25086−87	1.1
В 27067−86	4.2
ТУ 48−19−69−80	2.2; 3.2; 4.2

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0.01 до 15,0%), атомно-абсорбционный (при масово дял от 0.05 до 15,0%) и различното фотометрический (при масово дял от 28 до 36%) методи за определяне на молибден.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от разтвори на сярна и борофтористоводородной киселини или в разтвор на сярна киселина, възстановяване на шествалентен молибден унитиолом до пятивалентного, образование в разтвор на солна киселина 1,5−2,0 мол/дмбоядисана в жълт цвят, интегрирани връзки молибден унитиолом и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 370 нм.

Дефиниция пречат на паладий, рений и мед. Предотвратяване на влиянието на мед в съотношение мед и молибден 1:1, но при масово дела на мед не по-малко от 0,5% елиминират въвеждането на тиомочевины.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвори 1:2 и 7:93.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1 мол/дм.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Борна киселина в 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат натрий (унитиол), разтвор, 50 g/дм(подходящ за работа в продължение на два месеца, ако се съхранява в тъмно място в склянке с притертой запушалка).

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Стандартен разтвор на молибден: 0,1 g молибден се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смразтвор на азотна киселина и се загрява до пълно разтваряне. В разтвор на приливают 20 смразтвор на сярна киселина 1:2, се изпарява до появата на гъсти бели изпарения и продължават да се нагрява в продължение на 3 мин.

Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 50 смвода, разбърква се и отново се изпарява до появата на гъсти бели изпарения. Към охладени момента заплащане приливают 100 смразтвор на сярна киселина 7:93, се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g m

либдена.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 1 g в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на сярна киселина 1:2, 1 смборофтористоводородной киселина и умерено се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

Фракцията на масата на молибден, %	Маса навески проби, г	Капацитетът на триизмерна сфера, см	Обемът на аликвотной част, см	Дължина на клетката, мм
От 0,01 до 0,1 вкл.	1	100	10	50
Св. 0,1 «0,5 «	0,5	100	5	50
«0,5» 1,0 «	0,5	250	10	10
«1,0» 4,0 «	0,5	250	5	10
«4,0» 10,0 «	0,5	250	2,5	10
«10,0» 15,0 «	0,25	250	2,0	10

Навеску проба с тегло 0,5 или 0,25 g в съответствие с таблица.1 се разтваря в 30 смразтвор на сярна киселина 1:2 при нагряване.

В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък, се изпарява до появата на гъсти бели изпарения и продължават да се нагрява в продължение на 2−3 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, внимателно приливают 50 смвода и се вари в продължение на 1−2 минути.

При наличие на хром сплав операция изпаряване и кипене се повтаря.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица.1, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.2. Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 15 смразтвор на солна киселина 1:1, 5 смразтвор на унитиола, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.3. При наличие на сплав на мед към аликвотной част от разтвора в триизмерна колба с капацитет от 50 смприливают 15 смразтвор на тиомочевины, се оставя да престои 10 мин, приливают 10 смразтвор на солна киселина 1:1, 3 смразтвор на унитиола, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.4. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 10 мин., но не по-късно от 50 мин при дължина на вълната от 370 нм в кюветах с дебелина фотометрируемого слой в съответствие с таблица.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

2.3.5. Масовата акция молибден изчисляват по градуировочному график.

2.3.6. Мрежа градуировочного графика

2.3.6.1. При масово дела на молибден от 0,01 до 0,5%

В девет размерите на колби с капацитет 50 смприливают 5 смили 10 смразтвор на контролния опит, в осем от тях измерване 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 смстандартен разтвор на молибден, който отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 г молибден, и продължават по чл.2.3.2 и 2.3.4.

2.3.6.2. При масово дела на молибден от 0,5 до 15,0%

В десет измерен колби с капацитет 50 смприливают 5 смразтвор на контролния опит, в девет от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смстандартен разтвор на молибден, който отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 г молибден, приливают 15 смразтвор на солна киселина 1:1 и продължават в pp.2.3.2 и 2.3.4.

Разтвори за сравнение служат разтвори, в които не е въведена молибден.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция молибден () в процент изчисляват по формулата

, (1)

къде  — масата на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в съответната аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Фракцията на масата на молибден, %	Абсолютно + / отклонение, %
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,010 до 0,030 вкл.	0,005	0,007
Св. 0,030 «0,060 «	0,007	0,009
«0,06» 0,15 «	0,01	0,02
«0,15» 0,30 «	0,02	0,03
«0,30» 0,60 «	0,03	0,04
«0,60» 1,50 «	0,06	0,07
«1,50» 3,00 «	0,08	0,10
«3,00» 5,00 «	0,15	0,20
«5,00» 10,00 «	0,25	0,30
«10,0» 15,0 «	0,3	0,4

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на молибден, с дължина на вълната 313,3 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да молибден.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвори 2:1, 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Алуминий алуминиев хлорид И 3759, разтвор от 100 г/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 200 г/дм.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Решения на титан.

Разтвор А., на 20 г/дм: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 160 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески се добавят 8 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 4 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор В, 4 г/дм: 0,4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 4 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Стандартни разтвори на молибден

Разтвор А: 0,5 грама на молибден се поставя в чаша с капацитет от 150 см, приливают 20 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1 и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески разтвор се изпарява до сухо на соли, се добавя 20 смвода и отново се изпарява до сухо на соли. Операция за отстраняване на азотни оксиди се повтаря. Сух остатък се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина 1:1 при умерена топлина, разтворът се охлажда до стайна температура и се превеждат съдържанието на чаши в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g молибден.

Разтвор Б: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0002 g молибден.

Разтвор В: 2,5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна разтвора В

съдържа 0,000025 г молибден.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 3

Фракцията на масата на молибден, %	Маса навески проби, г
От 0.05 до 1.0 вкл.	0,5
Св. 1,0 «5,0 «	0,25
«5,0» 15,0 «	0,1

След разтваряне на пробата се добавя 1 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, приливают 5 смразтвор на солна киселина 1:1, 25 смразтвор на калиев хлорид алуминий, долива с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на молибден от 0,05 до 0,25% разтвор след охлаждане до стайна температура се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смразтвор на солна киселина 1:1, 10 смразтвор на калиев хлорид алуминий, долива с вода до марката и се разбърква

.

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. При масово дела на молибден от 0,05 до 0,25%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на титан, А в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г молибден.

3.3.3.2. При масово дела на молибден от 0,25 до 1,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на титан, А в пет от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g молибден.

3.3.3.3. При масово дела на молибден над 1,0 до 5,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g молибден.

3.3.3.4. При масово дела на молибден над 5,0 до 10,0%

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя до 10 смразтвор на титан, в пет от тях измерване 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g молибден.

3.3.3.5. При масово дела на молибден над 10,0 15,0%

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя до 10 смразтвор на титан, в пет от тях измерване 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 g молибден.

3.3.3.6. До растворам в колбах (виж пп.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) добавен на 2 смразтвор на солна киселина 1:1 по 10 смразтвор на калиев хлорид алуминий, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию молибден, с дължина на вълната 313,3 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям молибден изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на молибден, г/см».

Масова концентрация на молибден в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция молибден () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на молибден в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Фракцията на масата на молибден, %	Абсолютно + / отклонение, %
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,05 до 0,10 вкл.	0,01	0,02
Св. 0,10 «0,25 «	0,02	0,03
«0,25» 0,50 «	0,03	0,05
«0,50» 1,00 «	0,05	0,10
«1,00» 2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20
«5,00» 10,00 «	0,25	0,30
«10,0» 15,0 «	0,3	0,4

4. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и борофтористоводородной киселини, образование в разтвор на солна киселина 3 мол/дморанжево комплекс пятивалентного молибден роданистым аммонием и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 460 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:3.

Водороден пероксид в 10929.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Амоний роданистый в 27067, разтвор от 500 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, разтвор 20 г/дм.

Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Стандартен разтвор на молибден: 1 g молибден се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смводороден пероксид и умерено се загрява, докато се разтопи. В разтвор на приливают 10 смамоняк и се вари при слабо нагряване до промяна на цвета. Операция варене с амоняк се повтаря два пъти.

Стените на колбата се измиват 30 смвода, разтворът се охлажда до стайна температура и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g мол

ибдена.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску проба с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 10−15 смразтвор на азотна киселина, се добавят няколко капки 2 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при слаб нагряване.

В разтвор на приливают 60 смразтвор на сярна киселина, загрява се до разпределянето на гъстите бели изпарения на сярна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 3 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, по стените на колбата внимателно приливают на малки порции, 50 смвода, отново разтвор се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.2. Аликвотную част от решението 4,0 см, съдържаща от 1,1 до 1,5 mg молибден, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 25 смразтвор на солна киселина, 1,5 смразтвор на сернокислой мед, 15 смразтвор на тиомочевины и се разбърква. След 10 мин приливают 2 смразтвор на роданистого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната от 460 нм в кюветах с дебелина фотометрируемого слой 5 мм, като строго същата работна дължина.

Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 1,1 mg молибден 50 см, която се приготвя по sp 4.3.4.

Масова дял на молибден се изчислява по градуировочному график.

4.3.4. Мрежа градуировочного графика

В пет размерите на колби с капацитет 50 смизмерване 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 смстандартен разтвор на молибден, който отговаря на 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg молибден, приливают на 25 смразтвор на солна киселина, и след това продължават в pp.4.3.2 и 4.3.3.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция молибден () в процент изчисляват по формулата

, (3)

къде  — масата на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия не трябва да надвишава: резултати от паралелни определения 0,5%; анализ на резултатите — 0,6%.