С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19863.8-91

В 19863.8−91 титанови Сплави. Методи за определяне на молибден


В 19863.8−91

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на молибден

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Л. В. Антоненко;. Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.8−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
В 3759−75
3.2
В 3760−79
4.2
В 4165−78
4.2
В 4204−77
2.2; 4.2
В 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
В 5456−79
3.2
В 5457−75
3.2
В 6344−73
2.2; 4.2
В 9656−75
2.2; 3.2
В 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
В 10929−76
4.2
В 17746−79
3.2
В 25086−87
1.1
В 27067−86
4.2
ТУ 48−19−69−80
2.2; 3.2; 4.2



Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0.01 до 15,0%), атомно-абсорбционный (при масово дял от 0.05 до 15,0%) и различното фотометрический (при масово дял от 28 до 36%) методи за определяне на молибден.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от разтвори на сярна и борофтористоводородной киселини или в разтвор на сярна киселина, възстановяване на шествалентен молибден унитиолом до пятивалентного, образование в разтвор на солна киселина 1,5−2,0 мол/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденабоядисана в жълт цвят, интегрирани връзки молибден унитиолом и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 370 нм.

Дефиниция пречат на паладий, рений и мед. Предотвратяване на влиянието на мед в съотношение мед и молибден 1:1, но при масово дела на мед не по-малко от 0,5% елиминират въвеждането на тиомочевины.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, разтвори 1:2 и 7:93.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, разтвори 1:1 и 1 мол/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаи разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Борна киселина в 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат натрий (унитиол), разтвор, 50 g/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена(подходящ за работа в продължение на два месеца, ако се съхранява в тъмно място в склянке с притертой запушалка).

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Стандартен разтвор на молибден: 0,1 g молибден се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на азотна киселина и се загрява до пълно разтваряне. В разтвор на приливают 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на сярна киселина 1:2, се изпарява до появата на гъсти бели изпарения и продължават да се нагрява в продължение на 3 мин.

Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденавода, разбърква се и отново се изпарява до появата на гъсти бели изпарения. Към охладени момента заплащане приливают 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на сярна киселина 7:93, се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор съдържа 0,0001 g m

либдена.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 1 g в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 30 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на сярна киселина 1:2, 1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной киселина и умерено се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

         
Фракцията на масата на молибден, %
Маса навески проби, г

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Дължина на клетката, мм
От 0,01 до 0,1 вкл.
1
100
10
50
Св. 0,1 «0,5 «
0,5
100
5
50
«0,5» 1,0 «
0,5
250
10
10
«1,0» 4,0 «
0,5
250
5
10
«4,0» 10,0 «
0,5
250
2,5 10
«10,0» 15,0 «
0,25
250
2,0
10



Навеску проба с тегло 0,5 или 0,25 g в съответствие с таблица.1 се разтваря в 30 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на сярна киселина 1:2 при нагряване.

В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък, се изпарява до появата на гъсти бели изпарения и продължават да се нагрява в продължение на 2−3 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, внимателно приливают 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденавода и се вари в продължение на 1−2 минути.

При наличие на хром сплав операция изпаряване и кипене се повтаря.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица.1, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.2. Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1, 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на унитиола, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.3. При наличие на сплав на мед към аликвотной част от разтвора в триизмерна колба с капацитет от 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на тиомочевины, се оставя да престои 10 мин, приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1, 3 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на унитиола, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.4. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 10 мин., но не по-късно от 50 мин при дължина на вълната от 370 нм в кюветах с дебелина фотометрируемого слой в съответствие с таблица.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

2.3.5. Масовата акция молибден изчисляват по градуировочному график.

2.3.6. Мрежа градуировочного графика

2.3.6.1. При масово дела на молибден от 0,01 до 0,5%

В девет размерите на колби с капацитет 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаили 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на контролния опит, в осем от тях измерване 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор на молибден, който отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 г молибден, и продължават по чл.2.3.2 и 2.3.4.

2.3.6.2. При масово дела на молибден от 0,5 до 15,0%

В десет измерен колби с капацитет 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на контролния опит, в девет от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор на молибден, който отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 г молибден, приливают 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1 и продължават в pp.2.3.2 и 2.3.4.

Разтвори за сравнение служат разтвори, в които не е въведена молибден.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция молибден (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (1)


къде ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масата на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масата на пробата в съответната аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на молибден, %
Абсолютно + / отклонение, %
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,010 до 0,030 вкл.
0,005
0,007
Св. 0,030 «0,060 «
0,007
0,009
«0,06» 0,15 «
0,01
0,02
«0,15» 0,30 «
0,02
0,03
«0,30» 0,60 «
0,03
0,04
«0,60» 1,50 «
0,06
0,07
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 5,00 «
0,15
0,20
«5,00» 10,00 «
0,25
0,30
«10,0» 15,0 «
0,3
0,4

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на молибден, с дължина на вълната 313,3 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да молибден.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаи разтвори 2:1, 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Алуминий алуминиев хлорид И 3759, разтвор от 100 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 200 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Решения на титан.

Разтвор А., на 20 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, се добавят 160 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески се добавят 8 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, се добавят 80 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор В, 4 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 0,4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, се добавят 80 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 4 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, долива с вода до марката и се разбърква.

Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Стандартни разтвори на молибден

Разтвор А: 0,5 грама на молибден се поставя в чаша с капацитет от 150 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденасмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1 и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески разтвор се изпарява до сухо на соли, се добавя 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденавода и отново се изпарява до сухо на соли. Операция за отстраняване на азотни оксиди се повтаря. Сух остатък се разтваря в 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1 при умерена топлина, разтворът се охлажда до стайна температура и се превеждат съдържанието на чаши в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор И съдържа 0,001 g молибден.

Разтвор Б: 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаот разтвор Б съдържа 0,0002 g молибден.

Разтвор В: 2,5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденана разтвора В

съдържа 0,000025 г молибден.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на молибден, %
Маса навески проби, г
От 0.05 до 1.0 вкл.
0,5
Св. 1,0 «5,0 «
0,25
«5,0» 15,0 «
0,1



След разтваряне на пробата се добавя 1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на хидрохлорид гидроксиламина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1, 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на калиев хлорид алуминий, долива с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на молибден от 0,05 до 0,25% разтвор след охлаждане до стайна температура се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1, 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на калиев хлорид алуминий, долива с вода до марката и се разбърква

.

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. При масово дела на молибден от 0,05 до 0,25%

В шест размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают на 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на титан, А в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор, което съответства на 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г молибден.

3.3.3.2. При масово дела на молибден от 0,25 до 1,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают до 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на титан, А в пет от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор Б, което съответства на 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g молибден.

3.3.3.3. При масово дела на молибден над 1,0 до 5,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают до 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор А, който отговаря на 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g молибден.

3.3.3.4. При масово дела на молибден над 5,0 до 10,0%

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденасе поставя до 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на титан, в пет от тях измерване 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор А, който отговаря на 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g молибден.

3.3.3.5. При масово дела на молибден над 10,0 15,0%

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденасе поставя до 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на титан, в пет от тях измерване 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор А, който отговаря на 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 g молибден.

3.3.3.6. До растворам в колбах (виж пп.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) добавен на 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина 1:1 по 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на калиев хлорид алуминий, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию молибден, с дължина на вълната 313,3 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям молибден изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на молибден, г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена».

Масова концентрация на молибден в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция молибден (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (2)


където ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — за масова концентрация на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — за масова концентрация на молибден в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

     
Фракцията на масата на молибден, %
Абсолютно + / отклонение, %
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,05 до 0,10 вкл.
0,01
0,02
Св. 0,10 «0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,03
0,05
«0,50» 1,00 «
0,05
0,10
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,00» 10,00 «
0,25
0,30
«10,0» 15,0 «
0,3
0,4

4. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и борофтористоводородной киселини, образование в разтвор на солна киселина 3 мол/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаоранжево комплекс пятивалентного молибден роданистым аммонием и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 460 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, разтвор 1:1.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, разтвор 1:3.

Водороден пероксид в 10929.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Амоний роданистый в 27067, разтвор от 500 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Амоняк вода И 3760.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, разтвор 20 г/дмГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Стандартен разтвор на молибден: 1 g молибден се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаводороден пероксид и умерено се загрява, докато се разтопи. В разтвор на приливают 10 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаамоняк и се вари при слабо нагряване до промяна на цвета. Операция варене с амоняк се повтаря два пъти.

Стените на колбата се измиват 30 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденавода, разтворът се охлажда до стайна температура и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор съдържа 0,001 g мол

ибдена.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску проба с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10−15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на азотна киселина, се добавят няколко капки 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной киселина и се разтваря при слаб нагряване.

В разтвор на приливают 60 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на сярна киселина, загрява се до разпределянето на гъстите бели изпарения на сярна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 3 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, по стените на колбата внимателно приливают на малки порции, 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденавода, отново разтвор се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, се долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.2. Аликвотную част от решението 4,0 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, съдържаща от 1,1 до 1,5 mg молибден, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина, 1,5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на сернокислой мед, 15 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на тиомочевины и се разбърква. След 10 мин приливают 2 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на роданистого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната от 460 нм в кюветах с дебелина фотометрируемого слой 5 мм, като строго същата работна дължина.

Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 1,1 mg молибден 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, която се приготвя по sp 4.3.4.

Масова дял на молибден се изчислява по градуировочному график.

4.3.4. Мрежа градуировочного графика

В пет размерите на колби с капацитет 50 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаизмерване 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденастандартен разтвор на молибден, който отговаря на 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg молибден, приливают на 25 смГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаразтвор на солна киселина, и след това продължават в pp.4.3.2 и 4.3.3.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция молибден (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (3)


къде ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масата на молибден в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия не трябва да надвишава: резултати от паралелни определения 0,5%; анализ на резултатите — 0,6%.