В 9853.5-96

• gost-98535-96.pdf (336.80 KiB)
  ГОСТ 9853.5-96

В 9853.5−96 Титанов гъба. Методи за определяне на кислород

В 9853.5−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Методи за определяне на кислород

Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.5−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 9853.5−79

1 Област на приложение

Този стандарт определя реда за определяне на кислород в губчатом титан И 17746 методи неутронна активация (при масово дела на кислород от 0,02% до 0,12%) и възстановителен метод на топене произходът на инертен газ-носител (при масово дела на кислород от 0,005% до 0,36%).

Метод неутронна активация се основава на използване на ядрена реакция За(, ) N. Съдържанието на кислород определят чрез сравняване на активността на тестова проба с дейността на контролна проба.

Метод на възстановителния топене произходът на инертен газ-носител се основава на восстановительном плавлении проби в tox азот или аргон с последващо определение извлеченият азотен диоксид чрез измерване на поглъщане в инфрачервената област на спектъра.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 2179−75 Тел от никел и кремнистого никел. Технически условия

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 2789−73 Грапавост на повърхността. Параметри и характеристики

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия

В 9293−74 Азот газообразный и хрема. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 17433−80 Промишлена чистота. Сгъстен въздух. Класове на замърсеност

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20288−74 Въглерод четыреххлористый. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 24104−88* лабораторни Везни с общо предназначение и модел. Общи технически условия
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 29298−92* Тъкани памучни и смесени битови. Общи технически условия
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 29298−2005, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция на кислород определят: метод на възстановителния топене произходът на инертен газ-носител на две навескам; метод на неутронна активация по две измервания в една проба.

4 Нейтронно-активационный метод

4.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Инсталация за определяне на съдържанието на кислород с генератор на неутрони енергия 14 МэВ, с дебит не по-малко от 10нейтр/s.

Контролни проби от полиметилметакрилат (CHO)или друг кислородсодержащего вещества с постоянен и добре познат стехиометрическим състав. В материала на контролна проба трябва да отсъстват примеси на флуор, бор, плутоний и уран.

С цел намаляване на механично износване на контролна проба и на транспортната система е позволено да поставят проби в транспортни контейнери. Геометрични размери на проби трябва да отговарят на вътрешните им размери, прилагани от транспортни контейнери. Транспортни контейнери, произведени от материал с ниско съдържание на кислород. Масовата акция на кислород , % в материала на превозното контейнера не трябва да надвишава стойностите, вычисленного по формулата

, (1)

къде  — минимална маса на анализирания на пробата, g;

 — масата на контейнера за изпращане, г.

Материал на контейнера за изпращане не трябва да съдържа примеси, които дефиниция на кислород (флуор, бор, плутоний, уран).

Външни размери транспортните контейнери трябва да отговарят на размерите на транспортната система на инсталация.

Везни с грешка тегло ±0,01 g в 24104.

Ацетон в 2603.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556.

Батист в 29298.

4.2 Ред обучение за провеждане на измервания

4.2.1 Подготовка на проба за анализ

Тест за определяне на кислород се приготвя от пробата за определяне на твърдост на формата на цилиндър с геометрични размери, съответни на транспортната система на инсталация. Параметър грапавост на обработената повърхност на УПРАВИТЕЛНИЯ 2789 — не повече от 2,5 микрона.

Пробата се теглят с грешка ±0,01 g, забършете с ацетон, етанол и се изсушава на въздуха.

4.2.2 Подготовка на апаратура за анализ

Подготовка на апаратура за анализ се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на инсталация за определяне на съдържанието на кислород.

Мярка 4.2.3 естествен фон в каналите за проба и монитор за време, равно на времето на измерване.

4.3 Реда за извършване измервания на

Анализируемую пробват да свалят в транспортната система на инсталация, се задават от време на облъчване и измерване, количеството на цикъла на облъчване-измерване и стартират програма за анализ. След изпълнение на програмата за анализ на записват броя на регистрираните импулси от тестова проба и от контролна проба или монитора .

Време на облъчване, измерване и броят на циклите се определят от техническите характеристики на използваната инсталация за определяне на кислород.

Допуска се провеждане на измерване и калибриране произвеждат в съответствие с техническата документация на инсталацията за определяне на кислород.

4.4 Обработка на резултатите от измерванията

4.4.1 Масова акция на кислород в тестова проба при използване на dual channel инсталация изчисляват по формулата

; , (2)

къде ,  — брой на регистрираните импулси от тестова проба и от контролна проба след приспадане на съответния фон;

- градуировочный този, г;

 — тегло на тестова проба; г;

- брой регистрирани импулси от пробата за измерване на канала на монитора след приспадане на съответния фон;

- брой регистрирани импулси от контролна проба за измерване в канала тестова проба след приспадане на съответния фон;

 — тегло на кислород в контролен проба за измерване, който се намира в канал на тестова проба, г

.

4.4.2 Масова акция на кислород в тестова проба при използване на монитора, на компетентния директно нейтронный поток, изчисляват по формулата

; , (3)

където е броят на регистрираните импулси от монитора минус фон.

Забележка — При използване на монитора, на компетентния директно нейтронный поток, трябва да се вземат предвид времето на стълбите проба от позицията на облъчване на позицията на измерване. В този случай има следния вид:

, (4)

къде  — време на стълбите, с;

 — естествен фон в канала тестова проба.

4.4.3 В случай на прилагане на транспортни контейнери масова акция на кислород изчисляват по формулата

, (5)

къде ,  — масови акции на кислород в материал на контейнера за изпращане и във въздуха, %;

,  — обем на контейнера за изпращане и тестова проба, см;

- масата на контейнера за изпращане, г;

 — плътност на въздуха, равна на 1,2·10г/с

м.

4.5 Допустима грешка на измерване

4.5.1 Абсолютно забранени несъответствия резултатите от две измервания (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

4.5.2 Проверка на правилността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец на титан метална GEO N 2024. Допуска прилагането на други държавни стандартни образци на състава на титан и титанови сплави, с аттестованной масова акция на кислород от 0,02% до 0,12%.

Масовата акция на кислород в стандартен проба намират по две определения.

Резултатите от анализа се считат за верни, ако съществува несъответствие между резултатите от измервания не надвишават стойностите, посочено в таблица 1 за аттестованного на съдържанието на кислород в стандартна проба, а средната стойност на получения резултат от анализа се различава от аттестованного на съдържанието на кислород в стандартен проба на не повече от стойността на 0,71 допускаемого несъответствие между резултатите от анализ.

4.5.3 Метод се използва при различията в оценката на качеството на порести титан.

5 възстановителен Метод на топене произходът на инертен газ-носител

5.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Анализатор на кислород RO-116 «ЛЕКО» или подобен уред, оборудван с печка на импулс за отопление и ИНФРАЧЕРВЕН сензор.

Графитни Тигли, препоръчани от фирмата — производителя на анализатора, или подобни по размери и свойства на материала.

Никел (тел) И 2179 сечение 0,5−1,0 мм, нарязан на парчета с дължина 2−5 мм Допуска използването на ламарина, никел, нарязан на парчета с тегло до 0,05 г.

Азот газообразный в 9293, входно налягане в тръба на линия 0,294 Ипп.

Аргон газообразный в 10157, входно налягане в тръба на линия 0,294 Ипп.

Въздухът е компресиран, входно налягане в тръба на линия 0,294 Ипп в 17433.

Калай гранулированное по действащото нормативному документ.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Киселина и оцетна § 61.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118.

Стандартните проби състава на титан И 8.315.

5.2 Ред обучение за провеждане на измервания

5.2.1 Подготовка на проба за анализ

Анализируемую проба се приготвя токарной обработка пробен кюлчета, произведени в 23780, във формата на цилиндър. Масата на пробата — не повече от 0,1 г. При вытачивании проби титан са допустими следните режими на механична обработка: линейна скорост на рязане 0,69−17,80 м/мин, подаване на 0,015−0,10 мм/об. Настройка на неравностите на повърхността на анализираните проби не трябва да превишава 2,5 микрона в 2789. Не се допуска охлаждане на метала эмульсиями. Ножове и чък предварително обезжиривают чрез промиване в четыреххлористом углероде. Анализируемую проба след токарной обработка се измиват с етанол, изсушават и се съхраняват в эксикаторе или закрити бокса.

5.2.2 Подготовка на баня за анализ

Повърхност никел преди употреба се измива с етанол и се изсушава при стайна температура. При наличието оксид филм на повърхността на никел се изисква предварително гравиран го в загрята до температура 333 K смес оцетна, азотна и солна киселина, взети в отношение 3:1:0,5. След ецване на никел се измива с вода, след това етанол и се изсушава при стайна температура. Така подготвени никел съхраняват в эксикаторе и изтеглени в анализатор с помощта на пинсета и шпатула.

5.2.3 Подготовка на апаратура за анализ

Обучение към работа и включване на анализатора изпълняват в съответствие с инструкциите за експлоатация.

Определят следните параметри за провеждане на процеса:

време за дегазация — 20−30 с,

време за анализ — 15−25 с,

времето за охлаждане — 20 с,

температурата на дегазация — (2323−2573),

температурата анализ — (2173−2323) Kv

Останалите параметри се определят според техническото описание на уреда.

Като работния газ използват азот. Допуска се използване на аргон.

5.2.4 Подготовка графит тиглей за анализ

За провеждане на закаляване тигел кликнете два пъти върху клавиша «Loader Control» на уреда, отваряне на реактора и определят в долния токовводе графит съд с отворен край нагоре. Превключвател на режима на работа се поставят в положение «Manual». Кликнете върху бутона «Analyse». След приключване на дегазация кликват върху бутона «Reset» и след това натиснете «Loader Control». Пинсети отлепи от дъното токоввода отдегазированный съд и се поставя в чиста суха затворен контейнер (съхранение е позволено в рамките на 2−3 дневно).

Когато се работи със стандартизирани тиглями, преминали отгряване в заводски условия, се допуска изключение от описаната в този раздел процедура.

5.3 Реда за извършване измервания на

5.3.1 Преди извършване на анализа се извършва контролен опит. За да направите това чрез натискане на бутона «Manual Weight», «0», «1», «Enter» изкуствено инжектира стойността на маса, подходящо навеске тестова проба (0,1 грама). Кликнете върху бутона «Loader Control», гранулу калай с тегло около 0,2 g се поставя в новооткрития врата на фурната.

В предварително отдегазированный тигел се поставят никел тегло 1 г. от Масовото съотношение на титан-никел е 1:10. + / — От определени съотношения — не повече от 15%.

Кликнете върху бутона «Loader Control», и го поставят в съд с никел в долния токовводе. Определят превключвател на режима на работа в положение «Automatic», след което кликнете върху бутона «Analyse».

След затваряне на фурни, образование и дегазация никелова баня в вана автоматично се връща топчица калай. Значение на контролния опит считывают на таблото и натискане на клавиш «Blank» инжектира на очакваното устройство на анализатора.

5.3.2 Проба на стандартния модел, изготвен в съответствие с 5.2.1, се теглят и натискане на клавиш «Enter» предават получената стойност за маса (около 0,1 г) очакваното устройство на уреда.

Кликнете върху бутона «Loader Control», навеску проба и гранулу калай с тегло около 0,2 g се поставя в новооткрития врата на фурната импулс за отопление. Нататък идват, както е посочено в 5.3.1.

Брой извлеченият на азотен диоксид се измерва с помощта на ИНФРАЧЕРВЕН детектор. Получената стойност на съдържанието на кислород в стандартен извадката, автоматично се въвежда в очакваното устройство на анализатора.

Съдържанието на кислород в стандартен извадката се определят в пет навескам.

5.3.3 Навеску проба с тегло около 0,1 г теглят и натискане на клавиш «Enter» предават получената стойност на очакваното устройство на анализатора. Нататък идват, както е посочено в 5.3.1.

Стойността на масова акция на кислород в разбор пробата, изразена в процент, считывают с табло на уреда.

5.4 Обработка на резултатите от измерванията

Обработка на резултатите от измерването се извършва уред автоматично. Резултат от анализ на в процент предаване на таблото.

5.5 Допустима грешка на измерване

5.5.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5.5.2 Контрол на точността на резултатите от измерванията се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

6 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.