В 19863.6-91

• gost-198636-91.pdf (272.62 KiB)
  ГОСТ 19863.6-91

В 19863.6−91 титанови Сплави. Методи за определяне на силиций

В 19863.6−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на силиций

Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; Л. В. Антоненко; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.6−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,04 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,1 до 0,5%) методи за определяне на силиций.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, образование жълт форми кремнемолибденовой киселини, възстановяването я със сол Мора до синята форми кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 625 нм.

От различни аликвотных части на един разтвор на пробата се определят масова дял от силиций и желязо.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с терморегулятором.

Филтри обеззоленные на ТАЗИ 6−09−1678.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:1, 1:3 и 1:99.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 5 г/дм, се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоняк вода И 3760.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, разтвор от 100 г/дм, прясно приготвена; приготвя се в пластмасов контейнер.

За рекристализация 250 г молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 1 дм, приливают 400 смвода, се нагрява до температура (80±2) °C, се разтварят при бъркане пръчка, добавя се амоняк преди появата на мирис и горещ разтвор се филтрира през гъста цедка («синя лента») в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда до температура (10±2) °C и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрира през Бюхнерова фуния, отсасывая майката разтвор през филтър със средна плътност («бялата лента»).

Кристали се измиват по три пъти на етилов алкохол порции по 30 см, след което ги разпределя равномерно върху парче филтърна хартия, покрит втори лист хартия и след това се изсушава на въздух в продължение на 8−10 часа

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, разтвор, 50 g/dm: 50 г реагент се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 200 смразтвор на сярна киселина 1:99 и се разтваря навеску при нагряване. Разтворът се филтрира през двойна складчатый плътен филтър («синя лента») в гражданските колба с капацитет 1 дм, приливают 440 смразтвор на сярна киселина 1:1, което се охлажда до стайна температура, приливают вода до обема от 1 дми се разбърква.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Натрий кремнекислый мета 9-воден от другата 6−09−5337.

Стандартен разтвор на силициев диоксид: 1 г кремнекислого натрий се поставя в чаша с капацитет 400 см, се разтваря в 100 смвода, добавете 1 смразтвор на натриев хидроксид и се филтрира разтвор чрез здраво складчатый филтър («синя лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

За определяне на концентрацията на масата на силиций аликвотную част на разтвор, 50 смсе поставя в порцеланова чаша с капацитет 200 см, приливают 10 смсолна киселина, разбърква се изпарява изсъхнат, приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина, 100 смгореща вода, разбърква се и се оставя на топло място в продължение на плочи с температура от 50−60 °C за 40 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом и се измива с осем пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99.

Филтърът с утайката се изсушават, озоляют в платиновом тигела и запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100 °C в продължение на 30 минути. на Съд се охлажда до стайна температура и се теглят. След това към осадку в тигела се добавя с пипета десет капки фтористоводородной киселина, една капка сярна киселина и се нагрява до спиране на отделянето на бели изпарения на сярна киселина. На съд граждани отново запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100 °C в продължение на 10 мин., охлажда се до стайна температура и се теглят.

Масова концентрация на силиций (), г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на утайки от обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло на утайката след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

 — обем на стандартния разтвор, взети за определяне на силиций, с

м.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проби в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 30 смразтвор на сярна киселина 1:3, покрити колба часови стъкло или фуния и се загрява, докато се разтопи навески, поддържайки първоначалния обем вода. Едновременно се разтваря съответната навеску порести титан.

Таблица 1

В разтвор приливают няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина до изчезновения лилаво оцветяване, пет капки в излишък и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.2. Аликвотную част от разтвора 10 смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 30 смвода, 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се оставя да престои в продължение на 30 мин, приливают 30 смразтвор на сярна киселина 1:3 и се разбърква до пълното разтваряне на бяла утайка.

До кристално разтвор приливают 10 смразтвор на сол Мора, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната от 625 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 50 мм при масово дела на силиций по-малко от 0,1% и 30 мм при масово дела на силиций повече от 0,1%. Разтвор за сравнение служи аликвотная част на контролния опит, приготвени по чл.2.3.1, 2.3.2, с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

Масовата акция силиций разчитат на градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В девет от десет размерите на колби капацитет 100 смизмерване 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 смстандартен разтвор на силициев диоксид, който отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 г силиций, във всички колби приливают до 10 смразтвор на титан, получени по sp 2.3.1, и след това продължават в pp.2.3.2, 2.3.3.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе и силиций.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси силиций изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на силиций при дължина на вълната 251,6 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за силиций.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвори 2:1, 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Титанов гъба И 17746 на марката MZ-100.

Натрий кремнекислый мета 9-воден от другата 6−09−5337.

Стандартни разтвори на силиций

Разтвор А: 10,112 г кремнекислого натрий се разтваря във фторопластовом чаша 100 смвода при умерена топлина, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа повече от 0,005 g силиций.

Масова концентрация на силиций (), г/смв стандартен разтвор, А се определят гравиметрическим метод.

Аликвотную част от разтвор А, равна на 5 см, се поставя в порцеланова чаша, добавете 10 смсолна киселина, разбърква се изпарява изсъхнат, до момента заплащане добавят 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина, 100 смгореща вода, разбърква се и се оставя да престои на топло място в продължение плоча от 40 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом и да го измият осем пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99. По-нататъшни операции се извършват по sp 2.2.

Разтвор Б: 5 смразтвор И измерване в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа повече от 0,00025

г силиций.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в фторопластовый чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина. Затварят чаша с капак и се водят разтваряне при стайна температура (прекратяване се извършва в рамките на 3−8 часа, в зависимост от състава на сплави). След разтваряне на пробата се добавя 5 смазотна киселина, 10 смборофтористоводородной киселина и се оставя да престои 20 мин. Превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се и се изсипва в една чаша, в която прекарвали разтваряне.

3.3.2. Разтвори на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем фторопластовых чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 0,5 грама на порести титан, пет от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г силиций, и се извършва разреждане в съответствие sp 3.3.1.

3.3.4. Разтвор на пробата се разтвори контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид (възстановителни) и измерване на ядрена абсорбцию силиций при дължина на вълната 251,6 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям силиций изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на силиций, г/см».

Масова концентрация на силиций в разтвори на проби и решения на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата, g

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3