В 9853.19-96

• gost-985319-96.pdf (191.41 KiB)
  ГОСТ 9853.19-96

В 9853.19−96 Титанов гъба. Метод за определяне на хром

В 9853.19−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на хром

Sponge titanium. Method for determination of chrome

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.19−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на хром (при масови процента хром, от 0,003% до 0.2%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на окисление на хром до шествалентен състоянието на надсульфатом ацетат в присъствието на сребърен нитрат, образование, интегрирани връзки хром с дифенилкарбазидом с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 1277−75 Сребро азотнокислое. Технически условия

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4220−75 Калий двухромовокислый. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20478−75 Амоний надсернокислый. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция хром определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:19.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:3.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Ацетон в 2603.

Водата е дестилирана И 6709.

Сребърен нитрат (сребро азотнокислое) В чл. 1277, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Ацетат пероксодисульфат (амоний надсернокислый) в 20478, хоросан за масова концентрация 150 г/дм, прясно приготвена.

Дифенилкарбазид по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 2,5 г/дм. Приготвя се растворением 0,125 г дифенилкарбазида 50 смна етанол. Допуска се използването като разтворител смес от ацетон и вода (1:1).

Калиев бихромат (калий двухромовокислый) в 4220, перекристаллизованный и изсушен.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на хром.

Разтвор А: 2,83 г перекристаллизованного и изсушени бихромата калий се разтваря в 400 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 12 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г хром.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску с тегло 0,5−1,0 g се поставя в чаша с капацитет 500−600 см, приливают 160 смвода, 25 смразтвор на сярна киселина (1:1) и водят разтваряне при нагряване. След пълното разтваряне на навески в разтвор от няколко капки се добавят азотен киселина до обезцветяване на разтвора, след което се добавят още 2−3 капки излишък. Разтвор се изпарява към преди появата на гъсти изпарения серного анхидрид, охлажда се и се разрежда с вода до 300 см.

Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смразтвор на сребърен нитрат, 20 смразтвор на пероксодисульфата ацетат и се вари в продължение на 20 мин. (до разлагане на излишната пероксодисульфата сулфат). Ако при варене остава стабилен розов цвят на разтвора, за сметка на наличието на манган в проба, добавят се 5 смразтвор на солна киселина (1:3) и се вари 10 минути. Ако разтворът не обесцветился, се добавят още 2 смразтвор на солна киселина (1:3).

Съдържанието на чаша се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката, разбърква се и се оставя отстаиваться осадку хлорид от сребро на 30−40 мин.

Аликвотную част от решението 25 смсе поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до обема на повече от 40 см, се добавят 3 смразтвор на дифенилкарбазида, долива с вода до марката и се разбърква.

След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 580 нм дебелина абсорбиращ слой 20 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Масовата акция на хром в проба се изчислява по градуировочному г

рафику.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хром. Във всички осем размерите на колби приливают 25 смразтвор на сярна киселина (1:19), разтвори се разреждат с вода до обема на 40 см. Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит и служи като разтвор за сравняване. Във всички колби се добавят 3 смразтвор на дифенилкарбазида, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси хром изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на хром ,%, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на хром в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.