В 9853.14-96

• gost-985314-96.pdf (257.81 KiB)
  ГОСТ 9853.14-96

В 9853.14−96 Титанов гъба. Метод за определяне на магнезий

В 9853.14−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на магнезий

Sponge titanium.
Method for determination of magnesium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 г.
МКС 77.120 и МКС 77.120.50. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.14−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезий (при масово дела на магнезий от 0,001% до 0,1%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на измерване на атомна абсорбцията на магнезий в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 285,2 nm. Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 804−93 дазд. Технически условия

В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция на магнезий определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на излъчване на спектралната линия на магнезий.

Ацетилен И 5457.

Киселина азотна И 11125.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Магнезий марка Мг96 на УПРАВИТЕЛНИЯ 804.

Стандартни образци в 8.315.

Титанов гъба марка MZ-100 И 17746.

Водата бидистиллированная, приготвена в 4517, доказана на чистотата на магнию; допустимата концентрация на магнезий не по-висока от 0,00005 г/см. Да се съхранява в пластмасов съд.

Конична колба с капацитет от 100 см, колби мерителни с капацитет от 100 сми 1000 смс притертыми или полиетиленови капачки на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: 0,1 грама метални магнезий се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 10 смвода, 30 смразтвор на солна киселина (1:1) и водят разтваряне първо на стайна температура, а след това при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама магнезий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г магнезий.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло 0,5−1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 70 смразтвор на солна киселина (1:1), колба се покрива с часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне при нагряване, чрез поддържане на обема на разтвор в колба повече от 50 смдобавянето на същия разтвор на солна киселина.

След пълното разтваряне на навески добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване на разтвора и се вари в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в гражданските колба с капацитет 100 cmсе поставя 70 смразтвор на солна киселина (1:1), загрява се до кипене, добавете 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 3−5 мин. След това разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Пред измерване на атомна абсорбция на разтворите проба и на контролния опит произвеждат мрежа градуировочного графика или градуирование уреда, ако той работи в автоматичен режим.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит

.

5.2 Мрежа градуировочного графика

5.2.1 При масово дела на магнезий от 0,001% до 0,003% в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 1,0 g порести титан със съдържание на магнезий по-малко от 0,001% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, в пет от шестте размерите на колби се добавя 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен магнезий 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 мг/cm.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

5.2.2 При масово дела на магнезий над 0,003% до 0,01% в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 0,5 грама на порести титан със съдържание на магнезий по-малко от 0,001% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, в пет от шестте размерите на колби добавен 3,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен магнезий 0,00015; 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050 мг/cm.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

5.2.3 При масово дела на магнезий над 0,01% до 0,03% в пет конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 0,5 грама на порести титан със съдържание на магнезий по-малко от 0,001% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см., в четири от петте размерите на колби се добавя 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на добавен магнезий 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00150 мг/cm.

Разтвор на пета колба е с разтвор на титан.

5.2.4 При масово дела на магнезий, повече от 0,03% до 0,1% в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 0,5 грама на порести титан със съдържание на магнезий по-малко от 0,001% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, в пет от шестте размерите на колби се добавя 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на добавен магнезий 0,0015; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 mg/см.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

5.2.5 Разтвори във всички колбах долива с вода до марката, разбърква се и се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в следната последователност: разтвор на контролния опит, хоросан и титан по възходящ ред на концентрацията на магнезий разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на магнезий. Измерване на атомна абсорбция на магнезий се извършва при дължина на вълната 285,2 nm.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи въведени количество стандартен разтвор на магнезий, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора титан. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им стойности на масови концентрации на добавен магнезий (mg/см) изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на магнезий в разтвори на контролния опит и проби, се изчислява по градуировочному график.

5.3 Градуирование близост до инфрачервения спектрометър

5.3.1 В случай, когато уредът работи в автоматичен режим и се произвежда градуирование, навеску порести титан със съдържание на магнезий по-малко от 0,001%, с тегло според 5.2.1−5.2.4 се поставя в четири конична колба с капацитет от 100 сми се извършва разреждане, както е описано в 5.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см.

5.3.2 При масово дела на магнезий от 0,001% до 0,003% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 100 смс разтвори на титан, приготвени по 5.3.1, добавят се 1,0; 2,0; 4,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен магнезий 0,00005; 0,00010; 0,00020 мг/cm.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на титан.

5.3.3 При масово дела на магнезий над 0,003% до 0,01% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 100 смс разтвори на титан, приготвени по 5.3.1, добавя 2,5; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен магнезий 0,000125; 0,000250; 0,000500 мг/cm.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на титан.

5.3.4 При масово дела на магнезий над 0,01% до 0,03% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 100 смс разтвор на титан, приготвени по 5.3.1, се добавя 0.5; 1,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на добавен магнезий 0,0005; 0,0010; 0,0025 мг/cm.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на титан.

5.3.5 При масово дела на магнезий, повече от 0,03% до 0,1% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 100 смс разтвори на титан, приготвени по 5.3.1, добавете 1,25; 2,5; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря за масова концентрация на добавен магнезий 0,00125; 0,00250; 0,00500 мг/cm.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на титан.

5.3.6 Разтвори във всички колбах долива с вода до марката, разбърква се и се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в следната последователност: разтвор на титан, след това във възходящ ред концентрация на магнезий разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на магнезий, решението на контролния опит и разтворът на пробата.

Измерване на атомна абсорбция на магнезий се извършва при дължина на вълната 285,2 nm.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на магнезий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на магнезий в разтвора на пробата, съответстваща на неговата атомна абсорбция, мг/cm;

 — за масова концентрация на магнезий в разтвор на контролния опит, съответстващ на неговата атомна абсорбция, мг/cm;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки са стандартните разтвори, А или Bi

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.