В 19863.7-91

• gost-198637-91.pdf (247.08 KiB)
  ГОСТ 19863.7-91

В 19863.7−91 титанови Сплави. Методи за определяне на манган

В 19863.7−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на манган

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; Л. В. Антоненко; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 05.05.91 N 625

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.7−80

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 2,5%) методи за определяне на манган.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, окисляването на манган до семивалентного йоднокислым на калий и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 525 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Вода, пречистена от вещества-редуциращи агенти: до 1000 смвода приливают 10 смразтвор на сярна киселина 1:1, като се разбърква, загрява до кипене, добавя се 0,2−0,3 г йоднокислого калий, се вари в продължение на 10 минути и се охлажда до стайна температура.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:1, 1:3.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:4.

Смес от киселини: в гражданските колба с капацитет 1 дмсе поставя 520 смвода, внимателно, на порции по 10 смпри разбъркване със стъклена пръчка приливают 100 смсярна киселина и 250 смазотна киселина, разтворът се охлажда до стайна температура и се разбърква.

Ацетон в 2603.

Калий йоднокислый, разтвор, 50 g/dm: 25 грама калий йоднокислого се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 400 смразтвор на азотна киселина, загрята до разтваряне на йоднокислого калий, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, гарнирани с разтвор на азотна киселина до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор на 40 г/дм, се приготвя преди употреба.

Натрий сернистокислый § 195.

Манган метален в 6008* марка Мр00.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Ако повърхността на метал манган, покрита с окисной фолио, а след това я почистете. За това 2−3 г манган се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 100 смвода, 60 смсмес от киселини и на няколко пъти се разбърква. След 3−5 мин, когато повърхността на метала ще стане лъскава, разтворът се излива, талаш се измива с вода, се измива два пъти с ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °C в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе до стайна температура.

Стандартен разтвор на манган

1 g манган се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, приливают 45−50 смвода и 20 смразтвор на сярна киселина 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът внимателно се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда се до стайна температура. Стъклото се изплаква с вода над чаша, в която се разтваря манган. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,001 g манган.

Калий марганцовокислый в 20490.

Допуска се приготвянето на разтвор по друг начин:

2,8776 г калиев перманганат се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, приливают 200 смвода, 20 смразтвор на сярна киселина 1:1 и се разтварят при нагряване. Към разтвор се добавят няколко кристалчета сернистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора, излишната восстановителя се отстранява внимателни чрез преваряване в продължение на 5−6 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор sauder

жители 0,001 g манган.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 80 смразтвор на сярна киселина 1:3 и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване и се вари в продължение на 3 мин. Стените на колбата се измиват 25−30 смвода, приливают 25 смразтвор на йоднокислого калий и се вари в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, предварително първо изплакване колба с вода, която не съдържа редуциращи агенти, на същата тази вода, долива до марката и се разбърква.

2.3.2. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 525 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 20 мм.

2.3.3. Разтвор за сравнение служи компенсирующий разтвор, за приготвянето на която до 25−30 смразтвор, подготвен за измерване на оптична плътност, добавете 2−3 капки разтвор на азотистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора. За всяка серия проби се използват съответните я компенсирующий хоросан.

Масовата акция манган изчисляват по градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте конусовидни колби с капацитет 250 смизмерване от микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор на манган, което отговаря на 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г манган, приливают 80 смразтвор на сярна киселина 1:3 и след това продължават в pp.2.3.1 и 2.3.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе манган.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси манган изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г

.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на манган при дължина на вълната 279,5 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да манган.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 2:1 и 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на титан 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Манган метален в 6008 марка Мр00.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор А: 0,5 грама метални манган се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавя се 30 смразтвор на азотна киселина при умерено нагряване. След разтваряне навески разтвор два пъти се изпарява с вода до обем от 10 смза отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g манган.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g манган.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 10 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,0000

1 g манган.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 3

След разтваряне на пробата се добавят 5−10 капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавят 5 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. При масово дела на манган от 0,01 до 0,1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают по 20 смразтвор на титан, в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г манган.

3.3.3.2. При масово дела на манган от 0,1 до 0,75% в пет размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на титан, в четири от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 г манган.

3.3.3.3. При масово дела на манган над 0,75 до 2,5% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают по 4 смразтвор на титан, в шест от тях измерване 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 г манган.

3.3.4. До растворам в колбах (виж пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) добавен на 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух (окислително) и измерване на ядрена абсорбцию манган при дължина на вълната 279,5 нм.

3.3.6. За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям манган изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на манган, g/cm».

Масова концентрация на манган в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на манган в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4