В 9853.9-96

• gost-98539-96.pdf (220.17 KiB)
  ГОСТ 9853.9-96

В 9853.9−96 Титанов гъба. Метод за определяне на силиций

В 9853.9−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на силиций

Sponge titanium. Method for determination of silicon

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.9−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,005% до 0,12%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образованието боядисана в син цвят на възстановеното кремниймолибденового интегрирани връзки с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция силиций определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания на оптичната плътност.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2 или подобен уред.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Борна киселина в 9656, хоросан за масова концентрация 40 g/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484, разредена 3:1.

Амониев молибдат (амоний молибденовокислый) в 3765, перекристаллизованный, хоросан за масова концентрация 50 г/дм, се съхранява в пластмасов съд.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее.

Натриев карбонат (натриев карбонат) § 83.

Калиев перманганат (калиев марганцовокислый) в 20490, хоросан за масова концентрация 30 г/дм.

Натрий сулфатно (натриев сернистокислый) безводен § 195.

Титанов гъба марка MZ-100 И 17746.

1-амино-2-нафтол-4-сулфокиселина по действащото нормативному документ.

Силициев диоксид И 9428, предварително запали до постоянна маса при температура от 1273 К

Стандартни образци в 8.315.

На възстановителния разтвор: от 30 грама аскорбинова киселина или бисульфита натрий, 1 г сульфита натрий и 0,5 грама на 1-амино-2-нафтол-4-сулфонова киселина се разтваря в 175 смвода и бавно се нагрява до температура (323±5) Kv Разтворът се охлажда, долива с вода до 200 сми се филтрира; се приготвя преди употреба.

Стандартни разтвори на силиций.

Разтвор А: 0,21 g, силициев диоксид сплавляют в платиновом тигел, с 5 грама натрий силициев при температура (1223±20) в рамките на 30 мин. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина чаша. Разтворът се охлажда до стайна температура, след това се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г силиций.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд с плътно затварящ се пластмасов капак.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г силиций.

Разтвор В: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 0,00005 г силиций.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама (при масово дела на силиций от 0,005% до 0,02%) и тегло 0,2 грама (при масово дела на силиций над 0,02% до 0,12%) се поставя в полиетиленов контейнер с капацитет от 250 см, приливают 40 смвода, 5 смфтористоводородной киселина, покрити с пластмасов капак и завинчивают. На съдовете се поставят културно наследство с вода, като температурата (355±5), и се оставя да престои около 30−40 мин, докато се разтопи навески.

След пълното разтваряне на навески в разтвор приливают 100 смразтвор на борна киселина, 50 смвода и се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до устойчиво розов цвят и с още 5 капки в излишък. На съдовете се поставят на водна баня в 90 мин за гидролитического отлагане на титан, хоросан с утайка периодично се разбърква.

Разтвор с утайката се охлаждат със студена течаща вода до температурата (298±2), след което приливают 10 смразтвор на молибдата ацетат, разбърква се и се оставя отстаиваться на 10 мин. След това се добавят 5 смразтвор на винена киселина и веднага от бюретки 3 смна възстановителния разтвор, разбърква се и се защитават в рамките на 25 минути

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката, разбърква се филтрира през гъста суха филтър «синя лента» в сухо гражданските колба с капацитет от 100 см. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 670 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм при масово дела на силиций от 0,005% до 0,02% и 10 мм — при масово дела на силиций над 0,02% до 0,12%.

Разтвор за сравнение служи вода.

Успоредно с анализа на проба се извършва контролен опит. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит измерват по отношение на водата и я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата.

Масовата акция силиций разчитат на градуировочному граф

ику.

5.2 При масово дела на силиций от 0,005% до 0,02% в шест пластмасови съдове с найлонови торбички завинчивающимися тапи капацитет от 250 см,се поставя по 0,5 грама на порести титан с масова акция на силиций по-малко от 0,005%.

В пет от шестте пластмасови съдове добавено 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г силиций. Във всички съдове приливают 40 смвода, 5 смфтористоводородной киселина, плътно затворени и завинчивают полиетиленови капачки и нататък идват, както е описано в 5.1.

Разтвор на шестия съд е разтвор на титан.

При масово дела на силиций над 0,02% до 0,12% в седем пластмасови съдове с капацитет от 250 см,се поставя по 0,2 г порести титан със съдържание на силиций по-малко от 0,005%.

В шест от седем пластмасови съдове добави 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,00004; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025 г силиций. Във всички съдове приливают 40 смвода, 5 смфтористоводородной киселина и нататък идват, както е описано в 5.1.

Разтвор на седмия съд е разтвор на титан.

Оптичната плътност на разтвора се измерва по отношение на водата.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите титан с добавки на стандартен разтвор на силициев двуокис, с изключение на оптичната плътност на разтвора на титан, и съответните масите силиций изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция силиций, %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на силиций в разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на В.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.