В 9853.22-96

• gost-985322-96.pdf (319.63 KiB)
  ГОСТ 9853.22-96

В 9853.22−96 Титанов гъба. Методи за определяне на никел

В 9853.22−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Методи за определяне на никел

Sponge titanium. Methods for determination of nickel

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.22−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический (при масовата част на никела от 0,005% до 0,15%) и атомно-абсорбционный (при масовата част на никела от 0,001% до 0,01%) методи за определяне на никел в губчатом титан И 17746.

Экстракционно-фотометрический метод се основава върху създаването на интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в амонячна среда, екстракция го хлороформ и следващо измерение на оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната 360 nm.

Атомно-абсорбционный методът се основава на измерване на атомна абсорбция на никел при дължина на вълната 232,0 нм в электротермическом режим атомизация.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 849−97* Никел първичен. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5828−77 Диметилглиоксим. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция на никел определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Экстракционно-фотометрический метод

4.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, 1,40 g/cm, разредена 1:1.

Ацетат тартрат (амоний виннокислый) по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Амоняк вода И 3760, хоросан за масова концентрация 250 г/дм.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Диметилглиоксим в 5828, дух разтвор за масова концентрация 10 g/дм.

Хлороформ в 20015.

Индикатор лакмусова хартия за активното нормативному документ.

Никел марка Н22 И 849.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 0,2 г никела се разтваря в 15 смразтвор на солна киселина и 5 смразтвор на азотна киселина (1:1) когато се нагрява, изпарява да изсъхнат, след това се добавят 10 смразтвор на солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение се повтаря още веднъж при добавяне на разтвор на солна киселина. След това се добавят 100 смразтвор на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0002 г никел.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г

никел.

4.2 Реда за извършване измервания на

4.2.1 Навеску проба с тегло 1,0 g (при масовата част на никела от 0,005% до 0.05%) и с тегло 0.5 грама (при масово дела на никел повече от 0,05% до 0,15%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смразтвор на сярна киселина и се разтварят при нагряване. След като се разтопи, се добавят няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора и изпарява към преди появата на дим серного анхидрид. След това разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от решението на 5−10 смсе поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 10 смразтвор на амониев тартарат сол, се разрежда с вода до 80 см, се неутрализира с разтвор на амоняк по лакмусова хартия до получаване на леко алкална реакция. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в делителна фуния, се добавят 3 смразтвор на диметилглиоксима, се прилага на 6 смхлороформ (приливают от бюретки) и се разклаща в продължение на 2 минути.

Разтворът се оставя да расслаивания за 1−2 мин, след това хлороформный екстракт от разделят в суха епруветка с притертой запушалка. Повторна экстракцию се извършва в рамките на 1 мин, като добави 5 смна хлороформ. Екстрактите се обединяват, се филтрира през сух хартиен филтър и измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 360 nm, дебелина абсорбиращ слой 20 мм.

Разтвор за сравнение служи хлороформный екстракт от контролния опит.

Маса на никел в проба се изчислява по градуировочному граф

ику.

4.2.2 За изграждане на градуировочного график в седемте чаши с капацитет 300 смсе поставя 80 смвода, 10 смразтвор на амониев тартарат сол, 2−3 капки разтвор на амоняк. В шест от седемте чаши, поставени 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г никел.

Разтвор на седмата чаша е с разтвор на контролния опит. Решение от чаши последователно се трансформира в делителна фуния и нататък идват, както е посочено в 4.2.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси никел изграждат градуировочный график.

4.3 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на никел ,%, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на никел в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

4.4 Допустима грешка на измерване

4.4.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

4.4.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором с източник на излъчване на спектралната линия на никел.

Аргон И 10157.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125, 1,40 g/cm, и разредена 1:1.

Титанов гъба марка MZ-100 И 17746.

Никел марка Н22 И 849.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 0,1 грама никела се разтваря в 15 смразтвор на солна киселина и 5 смразтвор на азотна киселина (1:1) когато се нагрява, изпарява да изсъхнат. След това се добавят 10 смразтвор на солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение се повтаря още веднъж при добавяне на разтвор на солна киселина. След това се добавят 100 смразтвор на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 g от никел.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 нито г

kelya.

5.2 Реда за извършване измервания на

5.2.1 Навеску проба с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 70 смразтвор на солна киселина (1:1), колба се покрива с часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне при нагряване на электроплите, поддържане количество разтвор в колба повече от 40 смдобавянето на същия разтвор на солна киселина.

След пълното разтваряне на навески добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване на разтвора и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в гражданските колба с капацитет 100 cmсе поставя 70 смразтвор на солна киселина (1:1), загрява се до кипене, добавете 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути След това разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на атомна абсорбция на никел се извършва, както е посочено в таблица 2.


Таблица 2

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

Пред измерване на атомна абсорбция на разтворите проба и на контролния опит прекарват мрежа градуировочного графика или градуирование уреда, ако той работи в автоматичен режим.

5.2.2 Мрежа градуировочного графика

5.2.2.1 При масовата част на никела от 0,001% до 0,003% в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 1,0 g порести титан с масова акция на никел по-малко от 0,001% и се извършва разреждане, както е посочено в 5.2.1.

Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, в пет от шестте размерите на колби се добавя 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен никел 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

5.2.2.2 При масово процент никел над 0,003% до 0,01% в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 1,0 g порести титан с масова акция на никел по-малко от 0,001% и се извършва разреждане, както е посочено в 5.2.1.

Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, в пет от шестте размерите на колби се добавят 6,0; 10,0; 12,0; 16,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен никел 0,30; 0,50; 0,60; 0,80; 1,0 микрограма/см.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

5.2.2.3 Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква. Микродозатором капацитет от 0,02 сминжектира в графитовую кюветата последователно разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и разтвори, съдържащи стандартни разтвори на никел, във възходящ ред на концентрацията на никел.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на никел, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора титан. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям никел (микрограма/см) изграждат градуировочный график. Масова концентрация на никел в разтвори на контролния опит и проби, се изчислява по градуировочному график.

5.2.2.4 В случай, когато уредът работи в автоматичен режим и се провежда му градуирование, навески порести на титан, с тегло 1,0 g с масова акция на никел по-малко от 0,001% се поставят в осем конусовидни колби с капацитет от 100 см, приливают 70 смразтвор на солна киселина и нататък произвеждат разтваряне, както е посочено в 5.2.1.

Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см.

При масовата част на никела от 0,001% до 0,003% в три от четирите размерите на колби с разтвори порести титан добавят 2,0; 4,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен никел 0,10; 0,20; 0,30 мкг/см.

При масова процент никел над 0,003% до 0,01% в три от четирите размерите на колби с разтвори порести титан добавете 6,0; 12,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на добавен никел 0,30; 0,60; 1,0 микрограма/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 5.2.1.

Микродозатором капацитет от 0,02 сминжектира в графитовую кюветата хоросан порести на титан, след това във възходящ ред на концентрацията на никел разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на никел и се извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция на никел прекарват в режим на по 5.2.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и да се вземат проби и да извършват измерване на атомна абсорбция на никел в режим на по 5.2.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция извършва почистване на графитовой епруветки: микродозатором се инжектира в нея вода и се извършва процес на атомизация в режим на 5.2.

1.

5.3 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на никел , %, изчисляват по формулата

. (2)

където  — за масова концентрация на никел в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на никел в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески

.

5.4 Допустима грешка на измерване

5.4.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти

5.4.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

6 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.