В 9853.11-96

• gost-985311-96.pdf (188.15 KiB)
  ГОСТ 9853.11-96

В 9853.11−96 Титанов гъба. Метод за определяне на мед

В 9853.11−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на мед

Sponge titanium. Method for determination of copper

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.11−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,0005% до 0.2%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на формирането на интегриран съединения на медта с диэтилдитиокарбаматом на натрий в амонячна среда с последващо изваждане на комплекса хлороформ и измерване на оптичната плътност на екстракта.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция мед определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофометр тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен CPK-2, или друг подобен уред.

рН-метър рН 121.

Киселина сярна в 4204.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Водата бидистиллированная, приготвена в 4517.

Амоняк вода И 3760, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Хлороформ в 20015.

Мед марка на МО в ГОСТ 859.

Амониев цитрат (амоний лимоннокислый) по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 300 г/дм.

Диэтилдитиокарбамат натриев 3-воден И 8864, хоросан за масова концентрация 1 г/дм(е годен за употреба в продължение на 2−3 дни).

Етанол (етилов алкохол) в 18300.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: 0,1 грама мед (чистота 99,95%) се разтваря в разтвор на азотна киселина. Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г мед.

Разтвор Б: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г мед.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску маса 0,1−1,0 g се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, приливают 25 смразтвор на сярна киселина (1:1), няколко капки се добавят 1−2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване на разтвора и 2−3 капки я излишък, разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в пластмасова чаша с капацитет 200 см, се добавя 20 смразтвор на амониев цитрат, 10 смразтвор на трилона Б, след което се добавя на малки количества амоняк и вода до рН 8,5.

Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 см. Приливают 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 10 смхлороформ и се разклаща в продължение на 2 минути Органичен слой отделят в мерителна колба с капацитет от 25 см, се повтаря экстракцию, добавяйки всеки път по 5 смна хлороформ. Събраните екстракти в колба се долива до етикета хлороформ, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 nm и дебелина абсорбиращ слой 10 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса на мед в проба се изчислява по градуировочному дроб

фику.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте пластмасови чаши с капацитет 200 смсе поставя 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г мед. Разтвор на седмата чаша е с разтвор на контролния опит. Във всички чаши приливают 25 смсярна киселина, разредена 1:1, и по-нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на мед ,%, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд