В 9853.4-96

• gost-98534-96.pdf (404.47 KiB)
  ГОСТ 9853.4-96

В 9853.4−96 Титанов гъба. Методи за определяне на хлор

В 9853.4−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Методи за определяне на хлор

Sponge titanium. Methods for determination of chlorine

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 година
ОУКС 77.120.50. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт Беларус
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Туркменистан	Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна	Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.4−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 9853.4−79

1 Област на приложение

Този стандарт определя турбидиметрический (при масово дела на хлор от 0,003% до 0,12%), кулонометрический (при масово дела на хлор от 0,01% до 0,4%) и меркуриметрический (при масово дела на хлор от 0,05% до 0,3%) методи за определяне на хлор в губчатом титан И 17746.

Турбидиметрический метод се основава на реакция на образованието да бъде фино разпръснати хлорид от сребро в разтвора на пробата без да е клон на титан и следващо измерение на оптичната плътност.

Кулонометрический метод се основава на кулонометрическом титровании хлорни йони в присъствието на титан и образование хлорид от сребро. За намаляване на адсорбция на хлорни йони утайка се инжектира поливинилов алкохол.

Меркуриметрический метод се основава върху създаването на малодиссоциированного връзка двухлористой живак при титровании разтвор, съдържащи хлор, разтвор азотнокислой живак прилагане, като индикатор нитропруссида натрий.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 1277−75 Сребро азотнокислое. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4520−78 Живак (II) азотнокислая 1-водна. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10163−76 Нишесте, разтворимо. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10779−97 поливинилов Алкохол. Технически спецификации*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10779−78 поливинилов Алкохол. Технически условия. (Показалеца «Национални стандарти», 2007 година).- Забележка на производителя на базата данни.

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 27068−86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция на хлор се определят в две навескам.

4 Турбидиметрический метод

4.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Киселина фтористоводородная в 10484, разредена 1:5.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:19.

Натриев хлорид (натрий натриев хлорид) в 4233.

Борна киселина в 9656.

Сребърен нитрат (сребро азотнокислое) В чл. 1277, хоросан за масова концентрация от 2 г/дм.

Държавни стандартните проби в 8.315.

Стандартни разтвори на натриев хлорид.

Разтвор А: 1,649 г натриев хлорид, сушени при температура от 383 до постоянна маса, разтворени във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хлор.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г хлор.

4.2 Реда за извършване измервания на

4.2.1 Навеску проба с тегло 0,3−1,0 грама според таблица 1 се поставя в пластмасова чаша с капацитет от 100 см, навлажнена с 1,5−2,0 смвода. Чаша с разбивка поставят културно наследство със студена дестилирана вода при температура не по-висока (288±2) К и постепенно, на малки порции приливают 10 смфтористоводородной киселина (1:5); поднася чаша с капак. Пробата се разтваря при непрекъснато разбъркване. След пълното разтваряне на навески приливают 3 смконцентрирана азотна киселина до обезцветяване на разтвора, при тази чаша се покрива до края на реакцията, се добавят 1,5 грама борна киселина, разбърква се до разтваряне на борна киселина и разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 50 см. Разтвор с покрива и стените на найлонов плик чаша се измива азотна киселина, разредена 1:19, тя също така долива разтвор в колба до марката и се разбърква.


Таблица 1

Масовата акция на хлор, %	Маса навески, г	Аликвотная част от решението, см
От 0,003 до 0,01 вкл.	1,0	25
Св. 0,01 «0,08 «	0,5	15
«0,08» 0,12 «	0,3	5

Аликвотную част от разтвора от 5−25 смспоред таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают азотен киселина, разредена 1:19, до обем от около 35 см, разбърква се и се добавят 3 смразтвор на сребърен нитрат. Не се разбърква, разтвори се оставят на тъмно място за 10 мин, след това добавете азотна киселина, разредена 1:19, до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 400 nm, дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Масовата акция на хлор в проба се изчислява по градуировочному график.

4.2.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 g хлор.

Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах се разрежда с азотна киселина, разредена 1:19, до обем от около 35 см, като се разбърква, се добавят 3 смразтвор на сребърен нитрат. Не се бърка, оставя на тъмно място за 10 мин и след това, както е посочено в 4.2.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси хлор изграждат градуировочный график.

4.3 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на хлор , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на хлор в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на проби, см.

4.4 Допустима грешка на измерване

4.4.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност ) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

Масовата акция на хлор	+ / разлика между резултатите от паралелни измервания	+ / разлика между резултатите от анализ	Допустимата грешка на измерване
От 0,0030 до 0,0100 вкл.	0,0015	0,0020	0,0016
Св. 0,010 «0,030 «	0,007	0,008	0,006
«0,030» 0,080 «	0,010	0,015	0,012
«0,080» 0,120 «	0,015	0,020	0,016

4.4.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

5 Кулонометрический метод

5.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Титратор лабораторен кулонометрический със сребърни електроди (сребро с висока чистота, МИКРОВЪЛНОВА 10 и диаметър 2−3 мм) тип Т-201 или подобен уред.

Киселина фтористоводородная в 10484, разредена 1:5.

Водороден Пероксид в 10929, 3%-тият хоросан.

Натриев хлорид (натрий натриев хлорид) в 4233.

Поливинилов алкохол в 10779, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Титанов гъба с масова акция на хлор от 0,02% до 0,04%.

Амониев молибдат (амоний молибденовокислый) в 3765, хоросан за масова концентрация от 300 г/дм.

Киселина сярна в 4204, хоросан моларна концентрация 2 мол/дм.

Калиев йодид (калий йодистый) в 4232.

Натрий тиосульфат (натриев серноватистокислый) (фиксанал) в 27068, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дм.

Нишестето се разтваря в 10163, 0,1%-тият хоросан.

Държавни стандартните проби в 8.315.

Стандартни разтвори на натриев хлорид.

Разтвор А: 1,649 g натриев хлорид (предварително изсушени при температура До 383) се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хлор.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g хлор.

5.2 Ред обучение за провеждане на измервания

Преди провеждане на измерване за 40−60 мин включват в електрическата мрежа блокове дисплей и стабилизатор на ток титратора Т-201.

Определят генераторна ток, равен на 20 мА. Задатчик крайната точка на титруване се определя на стойност 15 мкА. Повърхността на електродите трябва да е лъскава.

Преди извършване на измервания точно определят концентрация 3% разтвор на водороден пероксид. За тази цел 100 смконцентриран водороден прекис, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква. Аликвотную част разтвор от 3 смсе поставя в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

До аликвотной част на разтвора 25 смдобавят 10 смразтвор на сярна киселина 1 г калиев йодид, 3 капки разтвор на молибдата ацетат, 2−3 капки разтвор на нишесте и се титрува със разтвор на натриев тиосулфат до изчезване на синия цвят.

Концентрация на водороден прекис, се определят веднъж след готвене.

Масовата акция на водороден пероксид , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат, включена в титрование, см;

 — за масова концентрация на натриев тиосулфат за пероксиду водород, равно на 0,00085 г/см;

 — общ обем на разреждане на водороден пероксид, см.

5.3 Реда за извършване измервания на

5.3.1 Навеску с тегло 0,3 грама се поставя в пластмасова чаша с капацитет 35−40 см, се добавят 15 смфтористоводородной киселина и затворете капака. След пълното разтваряне на проби от хоросан с капак се измива в чаша 2−3 смвода. Разтворът се охлажда до стайна температура. От бюретки добавете 5 смразтвор на водороден пероксид и се инжектира 1 смразтвор на поливинил алкохол. Общият обем на разтвор в чаша се долива до 30 см.

Титрование се извършва, както следва: чаша с разтвор се поставя в титровальный масичка и се потапят в него електроди с бъркалка. Преминете видове работи включват в позиция «Подготовка», едновременно включват мешалку. Дръжка за ресет на брояча зададен хронометър на нула. След като стрелка микроамперметра се инсталира на делениях 5−7 мкА, на дръжката на ключа видове работи включват в позиция «Титрование». Едновременно включват хронометър. След като спре титрование (индикатор е огън сигналната лампа «Край»), записват показанията на електромера. Нататък отчитане сменят, електроди и мешалку се измива с вода.

Пред измерване на съдържанието на хлорид-йонна батерия в разтвора на пробата се извършва класификация на уреда и изграждането на градуировочного графика.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика в седем полиетиленови чаши, поставени навески с тегло 0,3 грама порести титан с установените съдържание на хлор по-малко от 0,04%, се разтваря във фтористоводородной киселина, се добавя разтвор на водороден пероксид и на поливинил алкохол, както е посочено в 5.3.1. В шест от седемте чаши инжектира 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g хлор. Разтвор на седмата чаша е с разтвор на контролния опит. Обемът на разтвора в чаши долива с вода до 30 см. Титрование се извършва, както е посочено в 5.3.1.

За постигнатите стойности на тезгяха и съответните им маси хлор, изразен в проценти, изграждат градуировочный график. Без промяна на наклона на графиката, понасят градуировочную пряка, успоредна на оста на ордината на стойност масова акция на хлор в проценти в извадката порести титан, примененного за изграждане на градуировочного графика.

5.4 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на хлор намират по градуировочному график.

5.5 Допустима грешка на измерване

5.5.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност ) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти

Масовата акция на хлор	+ / Разлика между резултатите от паралелни измервания	+ / Несъответствие между резултатите от анализ	Допустимата грешка на измерване
От 0,010 до 0,030 вкл.	0,008	0,010	0,008
Св. 0,030 «0,060 «	0,010	0,025	0,020
«0,060» 0,080 «	0,012	0,030	0,024
«0,080» 0,100 «	0,016	0,040	0,032
«0,100» 0,120 «	0,018	0,045	0,036
«0,12» 0,30 «	0,02	0,05	0,04
«0,30» 0,40 «	0,03	0,06	0,05

5.5.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

6 Меркуриметрический метод

6.1 Средства за измерване и спомагателни устройства

Киселина фтористоводородная в 10484, разредена 1:5.

Киселина азотна И 4461 концентриран (г/см) и разредена 1:4 и 1:10.

Борна киселина в 9656.

Натрий нитропруссид по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Живак нитрат (живак азотнокислая) в 4520, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дм.

Натриев хлорид (натрий натриев хлорид) в 4233.

Държавни стандартните проби в 8.315.

Разтвор на натриев хлорид моларна концентрация 0,1 мол/дмсе приготвя от стандарт-титра по действащото нормативному документ.

Стандартни разтвори на натриев хлорид.

Разтвор А: 1,649 г натриев хлорид, сушени при температура (383±10), се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хлор.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g хлор.

6.2 Ред обучение за провеждане на измервания

6.2.1 освен Приготвяне на разтвора нитрат живак: 17,0 г нитрат живак се разтваря в 150 смвода с добавяне на 20 смазотна киселина (г/см). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.2.2 Определяне на коефициента на изменение на моларна концентрация на разтвора нитрат живак: в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 25 смнатриев хлорид моларна концентрация 0,1 мол/дм, добавете 6 смразтвор на азотна киселина (1:4), 2 смразтвор на нитропруссида натрий и се титрува със нитрат разтвор на живак до появата на които не изчезват при непрекъснато бъркане мути.

Коефициент на изменение моларна концентрация на нитрат разтвор на живак, се изчисляват по формулата

, (3)

където 25 — обемът на разтвора на натриев хлорид, взет за титруване, см;

 — обемът на разтвора нитрат живак, включена в титрование, см.

Резултатите се изчисляват с точност до четвъртия десетичен знак. За резултат се приема средната стойност на три успоредни определения. Коефициент на изменение моларна концентрация трябва да бъде в рамките на 0,9500−1,0500. Коефициент на изменение моларна концентрация проверяват веднъж месечно.

6.3 Реда за извършване измервания на

Навеску с тегло 2 грама се поставя в пластмасова чаша с капацитет 100−200 сми навлажнени 2 смвода. Чаша поставят културно наследство със студена дестилирана вода с температура не по-висока (288±2) К и постепенно, на малки порции приливают 40 смразтвор на фтористоводородной киселина (1:5), покрийте с чаша с капак. Пробата се разтваря при непрекъснато разбъркване. След пълното разтваряне на навески приливают 4−5 смконцентрирана азотна киселина до обезцветяване на разтвора, при тази чаша се покрива до прекратяване на реакция, разтворът се охлажда до стайна температура.

Разтворът се трансформира в гражданските колба с капацитет от 250 см, където предварително се инжектира 2 г, борна киселина и 50 смвода, разтворът се разбърква, докато се разтопи, приливают 10 смразтвор на азотна киселина (1:10), се добавят 1−2 смразтвор на нитропруссида натрий и се титрува със от микробюретки нитрат разтвор на живак до появата на които не изчезват при внимателно разбъркване мути.

Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ.

6.4 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на хлор , %, изчисляват по формулата

, (4)

където и обема на нитрат живак, включена в титрование, см;

 — обемът на разтвора нитрат живак, включена в титрование контролния опит, см;

 — коефициент на изменение моларна концентрация на разтвора нитрат живак;

0,00355 — за масова концентрация на нитрат живак, г/смхлор;

 — тегло на навески, г.

6.5 Допустима грешка на измерване

6.5.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност ) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

Масовата акция на хлор	+ / Разлика между резултатите от паралелни измервания	+ / Несъответствие между резултатите от анализ	Допустимата грешка на измерване
От 0,050 до 0,150 вкл.	0,013	0,020	0,016
Св. 0,150 «0,300 «	0,028	0,040	0,030

6.5.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

7 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.