В 9853.16-96

• gost-985316-96.pdf (204.05 KiB)
  ГОСТ 9853.16-96

В 9853.16−96 Титанов гъба. Метод за определяне на волфрам

В 9853.16−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на волфрам

Sponge titanium. Method for determination of tungsten

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.16−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на волфрам (при масово дял фольфрама от 0,005% до 0,5%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образование в солянокислой среда боядисана в жълто-зелен цвят, интегрирани връзки карбид (V) с роданидом ацетат, с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 27067−86 Амоний роданистый. Технически условия

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял от волфрам определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, 1,19 g/cm, и разредена 1:1, 2:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина азотна И 4461.

Натриев хидроксид И 4328, решения на масови концентрации на 20 и 200 г/дм.

Амониев роданид (амоний роданистый) в 27067, хоросан за масова концентрация от 500 g/дм.

Титанов трихлорид (титанов (III) хлорид) по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация 10 g/дм. Разтвор на титан трихлорида масова концентрация 10 g/дмсе приготвя, както следва: 1 г чип титан на марката MZ-120 поставени в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50 смразтвор на солна киселина (2:1), покрийте с часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем с добавянето на разтвор на солна киселина. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (2:1) до марката и се разбърква.

Титанов гъба марка Т.Г.-120 И 17746.

Натрий вольфрамат (натриев вольфрамовокислый) 2-водна И 18289.

Филтър «бялата лента» за активното нормативному документ.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на волфрам.

Разтвор А: 1,7941 г вольфрамата натрий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 100 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 20 г/дми се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 20 г/дмдо марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g волфрам.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 20 г/дмдо марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г волфрам.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло 0,5−2,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 70 смразтвор на солна киселина (1:1), колба се покрива с часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне на пробата при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем с добавянето на разтвор на солна киселина. След пълното разтваряне на навески в разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, приливают 20 смразтвор на сярна киселина (1:1), се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 3 мин.

Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 40 смвода и се загрява до разтваряне на сол, след което се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 200 г/дмпреди появата на първия облак от точки. Разтвор за премахване на появяващо се на мътност) се добавят няколко капки сярна киселина (1:4) и разтворът внимателно се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, съдържаща 30 смвряща разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 200 г/дм(при това се отлагане на хидроксиди желязо, никел, титан, цирконий, хром, ниобия). Разтвор с утайка се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. 20−25 мин. разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност «бялата лента».

Аликвотную част от решението 5−20 смсе поставя в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 20 смсолна киселина (1,19 g/cm).

Разтворът се охлажда, приливают 3 смразтвор на роданида ацетат и няколко капки се добавят повече от 15 капки (на порции по 5 капки) разтвор на трихлорида титан устойчиво жълто-зелен цвят. Долива До марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.

След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Масовата акция на волфрам в проба се изчислява по градуировочному

график.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г волфрам. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

Във всички колби приливают по 1 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 200 г/дм, 20 смсолна киселина (1,19 g/cm). Разтворът се охлажда, добавя се 3 смразтвор на роданида ацетат и нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси волфрам изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция волфрам , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на волфрам в разтвора на пробата, g;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.