В 9853.17-96

• gost-985317-96.pdf (220.48 KiB)
  ГОСТ 9853.17-96

В 9853.17−96 Титанов гъба. Метод за определяне на паладий

В 9853.17−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на паладий

Sponge titanium.
Method for determination of palladium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.17−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на паладий (при масово дела на паладий от 0,005% до 0,015%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на паладий в электротермическом режим атомизация при дължина на вълната 247,6 нм.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13462−79 Паладий и палладиевые сплави. Марка

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял от паладий определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Атомно-абсорбционный спектрофотометър, оборудван с графит подкрепа атомизатором.

Лампа спектрални с кух катод на паладий.

Аргон газообразный в 10157.

Киселина азотна И 11125.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, 1,19 g/cm, и разредена 1:1.

Смес от киселини: една част от азотна киселина и трите части на солна киселина.

Паладий марка Тд 99,9 в 13462.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на паладий.

Разтвор А: 0,1 грама на паладий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсмес от киселини, умерено загрята до пълно разтваряне, се изпарява до сухо на соли, приливают 5 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Операцията се повтаря.

Сух остатък се разтваря в 5 смсолна киселина, приливают 10 смвода, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г паладий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя 20 смразтвор на солна киселина (1:1), долива до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г паладий.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевая сол (трилон Б) в 10652, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 смсолна киселина и водят разтваряне при нагряване, покрити с чаша часови стъкло и подкрепа количество разтвор в чаша от около 20 см,добавянето на солна киселина.

След пълното разтваряне на навески добавят няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 70 смразтвор на солна киселина (1:1), 5 смразтвор на трилона Б, долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша с капацитет 100 cmсе поставят 20 смсолна киселина, загрява се до кипене, добавете 2−3 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 70 смразтвор на солна киселина (1:1), 5 смразтвор на трилона Б, долива с вода до марката и се разбърква.

Прекарват мрежа градуировочного графика или градуирование на уреда при работа в автоматичен ре

жиме.

5.2 При масово дела на паладий от 0,005% до 0,015% в шест чаши с капацитет 100 cmсе поставя по 0,5 грама на порести титан със съдържание на паладий по-малко от 0,005% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, в пет от шестте размерите на колби приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/смпаладий.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

Долива във всички шест колби от 5 смразтвор на трилона Б и разтвор на солна киселина (1:1) до марката и се разбърква.

5.2.1 Прилага в графитовую кюветата с помощта на микродозатора капацитет от 0,02 смпоследователно разтвор на контролния опит, хоросан титан и разтвори, съдържащи стандартен разтвор на паладий, по възходящ ред на концентрацията на паладий. Измерване на атомна абсорбция на паладий се извършва в режим с электротермической атомизацией с параметри, представени в таблица 1.


Таблица 1

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на паладий, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора титан. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям паладий (микрограма/см) изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086, който определя масовата концентрация на паладий в разтвор на контролния опит и в разтвор на титан.

5.3 При работа на уреда в автоматичен режим се извършва го градуирование. За това на четири чаши с капацитет 100 cmсе поставя навески порести на титан, с тегло 0.5 грама със съдържание на паладий по-малко от 0,005% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см. В три от четирите размерите на колби с разтвори на титан приливают 2,5; 5,0; 7,5 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,25; 0,50; 0,75 мкг/смпаладий.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на титан.

Долива във всички четири флакони по 5 смразтвор на трилона Б, разтвор на солна киселина (1:1) до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е описано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кюветата с помощта на микродозатора капацитет от 0,02 сминжектира разтвор на титан, след това във възходящ ред концентрация на паладий разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на паладий, и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на паладий се извършва в режим по 5.2.1.

5.4 Нататък се инжектира в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и тестова проба и се извършва измерване на атомна абсорбция на паладий в режим на по 5.2.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция извършва почистване на графитовой епруветки: с помощта на микродозатора се инжектира в кюветата на дозата на вода обем 0,02 сми прекарват атомизацию режим по 5.2.1.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция паладий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на паладий в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на паладий в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.