В 9853.10-96

• gost-985310-96.pdf (282.38 KiB)
  ГОСТ 9853.10-96

В 9853.10−96 Титанов гъба. Метод за определяне на ниобия и тантала

В 9853.10−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на ниобия и тантала

Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.10−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на ниобия (при масово дела на ниобия от 0,002% до 0,01%) и экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (при масово дела на тантала от 0,001% до 0,005%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на отделяне на ниобия и тантала от титан и изделия от тях примеси двукратно отлагането ниобия и тантала танином в солянокислой среда, следващ сплавлении утайки с пиросульфатом калий, образование в присъствието на винена киселина оцветена в червено комплексно съединение на ниобия, с цианформазаном-2 с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора.

Тантал се определя чрез екстракция бензолом интегрирани връзки тантала с кристаллическим лилаво и последващо измерване на оптичната плътност на екстракта.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 5712−78 Амоний щавелевокислый 1-воден. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 5955−75 Бензен. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял на ниобия и тантала определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или фотометрический колориметър концентрационен тип CPK-2, или друг подобен уред.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1, 1:4, 1:9 и 1:49.

Киселина азотна И 4461, 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204, 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее X.

Киселина, винена И 5817, разтвор на масови концентрации на 200 и 40 г/дм.

Танин от Държавната фармакопее X, разтвор на масови концентрации на 30 и 10 г/дм, последната се приготвя растворением на танин в 1000 смразтвор на солна киселина (1:9).

Калий пиросульфат (калий пиросернокислый) в 7172.

Натриев флуорид (натриев флуорът) в 4463, хоросан за масова концентрация 50 г/дм.

Бензен И 5955.

Ацетат гидрооксалата монохидрат (амоний щавелевокислый) в 5712, хоросан за масова концентрация 40 g/дм.

Цианформазан-2 по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация 1 г/дм.

Ацетон в 2603.

Кристален лилаво по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 2 г/дм.

Филтри обеззоленные «червена панделка» и «бялата лента» за активното нормативному документ.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевой сол дигидрат (трилон Б) в 10652, хоросан моларна концентрация 0,025 мол/дм.

Държавни стандартните проби в 8.315.

Стандартни разтвори на ниобия.

Разтвор А: 0,3575 г азотен ниобия (V) сплавляют с 7 г пиросульфата на калий в платиновом тигел при температура (793±25) Kv Плав се разтваря в 100 смразтвор на винена киселина за масова концентрация от 200 г/дм, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Е Годен за употреба в продължение на един месец.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g ниобия.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на винена киселина за масова концентрация 40 g/дмдо марката и се разбърква. Се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г ниобия.

Стандартни разтвори на тантала.

Разтвор А: 0,1526 г азотен тантала (V) сплавляют с 5−6 г пиросульфата на калий в платиновом тигел при температура (793±25) Kv Плав се разтваря в 150 смразтвор монохидрат гидрооксалата ацетат при нагряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива с вода до марката. Разтворът е годен за употреба в продължение на две седмици.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g тантала.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, гарнирани с разтвор монохидрат гидрооксалата ацетат до марката и се разбърква. Се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000004 г тантала.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 100 смразтвор на солна киселина (1:1). Чаша покрити часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне при умерено нагряване. Обемът на разтвора поддържат постоянен, периодично добавяне на разтвор на солна киселина (1:1). След пълното разтваряне на навески в разтвор приливают около 1 смазотна киселина до обезцветяване на разтвора и се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което добавете 0,5 g аскорбинова киселина и разтвор се разрежда с вода до около 200 см. В чаша с разтвор се поставя хартия маса, приливают 100 смразтвор на танин масова концентрация 30 г/дм, чаша, покрити часови стъкло и се вари в продължение на разтвор в продължение на 40−50 мин, след което разтворът се охлажда и се оставя за 7−8 ч за образуването на утайка. Разтвор с утайката се филтрира през беззольный филтър със средна плътност «бялата лента» и на 3−4 пъти се измива с разтвор на солна киселина (1:49). Филтърът с утайката се прехвърлят в платиновую чаша, се поставят в студена муфельную печка. По време на загряване на фурната утайката се изсушават, озоляют и след това запалва при температура (1303±25) Kv

Утайката внимателно, когато изключите вентилация се отстранява ще заглуши от фурната, добавете 5−6 капки от сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина. Съдържание на платина чаша затоплена до отделянето на изпарения на сярна киселина и след това изпарява към състоянието на влажна утайка. Към момента заплащане в чаша приливают 5 смсолна киселина (1:1) и се нагрява в продължение на няколко минути до разтваряне на утайката. Разтворът се изсипва в чаша, в която е проведено първото отлагане, се изплаква чаша малко вода, избърса си парче филтърна хартия, който се поставя в една и съща чаша, и отново се изплаква с малко вода. Промивката са комбинирани в чаша с основен разтвор. В разтвор на приливают 100−150 смразтвор на танин масова концентрация 10 g/дм, се поставя фильтробумажную маса, правят 0,25 g аскорбинова киселина, покрити с чаша часови стъкло и се вари в продължение на разтвор от около 1 чаена се отстранява чаша с котлони, приливают към горещия разтвор на 50−70 смразтвор на солна киселина (1:4), разтворът се охлажда и се оставя за 3−4 ч.

Разтвор с утайката се филтрира през двоен филтър «бялата лента» и «червена панделка», се измива 3−4 пъти с разтвор на солна киселина (1:49), след което се поставя в кварцов съд.

Кварцов съд с утайката се поставя в студена муфельную печка. По време на загряване на фурната утайката се изсушават, озоляют, а след това се запалва при температура (1303±25) Kv

Утайката в тигела сплавляют с пиросульфатом на калий с тегло 0,75 г на стайна температура (793±25) в продължение на 3−5 мин.

На съд е извадено от фурната, охлажда се, добавя се 10 смразтвор на винена киселина за масова концентрация 40 g/дм, се загрява, докато се разтопи плава. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката с разтвор на същата винена киселина и перем

ешивают.

5.2 За определяне на ниобия аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают до обема на 40 смразтвор на солна киселина (1:9), се добавя 0,5 смразтвор на трилона Б, 2 смразтвор на цианформазана-2 и се нагрява до температура (343±10) Kv по-Късно-на 15 мин. разтворът се охлажда до стайна температура, долива до марката с разтвор на солна киселина (1:9) и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоколориметре или спектрофотометре при дължина на вълната от 670 нм (червен светофильтр за фотоколориметра) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

5.3 За определяне на тантала аликвотную част разтвор от 5 см, исе поставя в кварцевую епруветка с притертой запушалка с капацитет от 100 см. Добавен на взетия 2 смразтвор на натриев флуорид, 1 смразтвор на кристален лилаво, 10 смбензен (от бюретки) и се екстрахира с боядисани комплекс в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите точно отмеренный обем 5 смбензол слой се поставя в суха епруветка с притертой запушалка, където предварително при 1 смацетон, и се разбърква. Оптичната плътност на екстракта се измерва в фотоколориметре или спектрофотометре при дължина на вълната от 590 нм (оранжево светофильтр за фотоколориметра) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 10 mm. като разтвор за сравняване използват екстракт от разтвора на контролен опит

.

5.4 Мрежа градуировочного графика

5.4.1 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на ниобия от 0,002% до 0,01% в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б ниобия, че отговаря на 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 г ниобия. Във всички седем колби приливают разтвор на солна киселина (1:9) до обема на повече от 40 см, 0,5 смразтвор на трилона Б, добавете 2 смразтвор на цианформазана-2 и нататък идват по начина, описан в 5.2. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

5.4.2 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на тантала от 0,001% до 0,005% в шест от седемте кварцови пробирок за экстрагирования с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б тантала, че отговаря на 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 г тантала.

Във всички седем пробирок приливают 5 смразтвор на контролния опит, по 2 смразтвор на натриев флуорид и нататък идват, както е описано в 5.3. Като разтвор за сравняване използват екстракт, получен от разтвора в седмия витро, не съдържащ стандартен разтвор на тантала.

5.4.3 За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси ниобия (тантала) изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

6.1 Масова дял на ниобия ,%, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на ниобия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

6.2 Масова дял на тантала ,%, изчисляват по същия начин.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблици 1 и 2.


Таблица 1

В проценти

Таблица 2

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки са стандартни разтвори за Bi

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.