В 9853.13-96

• gost-985313-96.pdf (246.32 KiB)
  ГОСТ 9853.13-96

В 9853.13−96 Титанов гъба. Метод за определяне на калай

В 9853.13−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на калай

Sponge titanium. Method for determination of tin

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.13−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,005% до 0,02%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образование в сернокислой среда при рН 3 коллоидного разтвор на интегрирани връзки калай (IV) с фенилфлуороном жълто-оранжев цвят и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4165−78 Мед II сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 7298−79 Хидроксиламин сернокислый. Технически условия

В 10779−97 поливинилов Алкохол. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11293−89 Желатин. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял от калай определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния CPK-2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, 1,84 g/cm, и разредена 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Киселина азотна И 4461.

Киселина, белина и за активното нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 300 г/дм.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Ацетон в 2603.

Амоняк вода И 3760, хоросан за масова концентрация 250 г/дм.

Мед сулфат (мед сернокислая) в 4165, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Гидроксиламина сулфат (хидроксиламин сернокислый) в 7298, хоросан за масова концентрация от 20 г/дм.

Тионалид по нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 20 г/дмна ацетон.

Промывная течност: разтвор, съдържащ над 1000 смвода 10 смразтвор на тионалида за масова концентрация от 20 г/дм.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) и за активното нормативному документ, хоросан за масова концентрация 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона се разтваря в етанол, се добавя 1 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се направи на етанол до обем 100 см. Разтвор трябва да има розов цвят.

Водороден пероксид в 10929, хоросан за масова концентрация 30 г/дм.

Поливинилов алкохол в 10779, хоросан за масова концентрация 10 g/дмили желатин на хранително-вкусовата И 11293, хоросан за масова концентрация 5 g/дм, прясно приготвена.

Натриев ацетат (натриев уксуснокислый) 3-воден § 199.

Киселина и оцетна § 61, хоросан за масова концентрация 700 г/дм.

Буферен разтвор с рН 3: 20 g натриев ацетат се разтваря в 70 смвода, да се филтрира в мерителна колба с капацитет 200 см, добави 48 смразтвор на оцетна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Държавни стандартните проби в 8.315.

4-Нитрофенол за активното нормативному документ, хоросан за масова концентрация 1 г/дм.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А: 0,1 грама купа се разтваря в 10 смсярна киселина и се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда до стайна температура, се разтваря в 50 смразтвор на сярна киселина (1:9), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000002 г калай.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску с тегло 2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 200 см, се добавят по 100 смразтвор на солна киселина (1:1), колба се покрива с часови стъкло или стъклени фунии и се загрява до пълно разтваряне на навески, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в чаша с капацитет 300 см, се поставят чаша с разтвор на электроплиту и се загрява до кипене. В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, приливают 30 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда до стайна температура, измийте стените на чаша вода, се поставя чаша с разтвор на электроплиту, изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда, приливают 60−70 смвода, 20 смразтвор на винена киселина, загрява се до кипене и охладена до стайна температура.

Разтвор се неутрализира с разтвор на амоняк за хартия конго до лилаво оцветяване на хартия, приливают 1 смразтвор на меден сулфат, 5 смразтвор на амониев гидроксиламина, 25 смразтвор на сярна киселина (1:3) и се долива с вода до около 200 см.

Разтворът се нагрява до около 333 До и приливают 8 смразтвор на тионалида (за утаяване на калай) при енергична разбъркване. За по-добра коагулация на утайки и пълно разпределение калай разтвор се разбърква и се оставя за 10−12 часа

След това разтворът се филтрира през филтър «синя лента», измити и филтърен кек 5−6 пъти промывной течност, филтърът с утайката се поставя в чаша, в която бяха поведени отлагане на калай, приливают 20 смазотна киселина, 5 смразтвор на хлорна киселина, 4 смсярна киселина 1,84 g/cm. Сервира чаша порцеланова чаша и хоросан изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда до стайна температура, измийте стените на чаша с вода, отново се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 60−70 смвода, 5 смразтвор на винената киселина и се нагрява до кипене.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се неутрализира с разтвор на амоняк за хартия конго до лилаво оцветяване на хартия, приливают 3 смразтвор на амониев гидроксиламина, 25 смразтвор на сярна киселина (1:3) и се долива с вода до около 200 см.

Разтворът се нагрява до около 333 K, приливают 8 смразтвор на тионалида за вторично утаяване на калай и нататък идват, както е описано по-горе, като се започне с операцията отлагане на калай до операция двойна изпаряване на сярна киселина.

След това разтворът се охлажда, приливают 40 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвор на 2 смсе поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 1−2 капки разтвор на 4-нитрофенола и се неутрализира с разтвор на амоняк до появата на жълто-зелено на цвят. След това приливают няколко капки разтвор на сярна киселина (1:9) до обезцветяване на разтвора се добавя 1,4 смразтвор на сярна киселина (1:1), 5 смразтвор на водороден пероксид, 10 смбуферния разтвор, 5 смразтвор на поливинил алкохол или 2,5 смразтвор на желатин и 1 смразтвор на фенилфлуорона. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква. След 30−40 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната 490−510 нм.

Разтвор за сравнение служи р

аствор контролния опит.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г калай. В шеста колба, хоросан, която е с разтвор на контролния опит, приливают 1 смразтвор на сярна киселина (1:9). Във всички колби се добавя вода до обем 20 см, 1−2 капки разтвор на 4-нитрофенола и се неутрализира с разтвор на амоняк до появата на жълто-зелено на цвят.

Нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси калай изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция калай ,%, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на калай в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.