В 9853.1-96

• gost-98531-96.pdf (247.56 KiB)
  ГОСТ 9853.1-96

В 9853.1−96 Титанов гъба. Метод за определяне на азот

В 9853.1−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на азот

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 г.
МКС 77.120 и 77.120.50. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105; Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.1−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 9853.1−79

5 ПРЕИЗДАВАНЕ. През юли 2005 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя обема на метод за определяне на азот в губчатом титан (при масово дела на азот от 0,005% до 0,5%) И 17746.

Методът се основава на разтваряне на титан в сярна и фтористо-водород киселини, в резултат на което в разтвора се образуват амониеви соли. Последните разлагают натриев хидроксид с отделяне на амоняк, който абсорбира слабокислым разтвор на индикатора Таширо и се титрува със разтвор на сярна киселина.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87* Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 25086−2011, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две измервания. В началото на смени извършват не по-малко от две контролни работи.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Инсталация за определяне на съдържанието на азот (фигура 1) се състои от: промывных склянок 1, пълни на сярна киселина (1:1), фуния 2 с хидравличен затвор, хладилник 3 (фигура 2), крушка тип Къельдаля 4 с капацитет от 250 см, колбонагревателя 5, микробюретки 6 капацитет до 5 см, на съда за усвояване и титруване на амоняка 7 (фигура 3), кран за източване на 8.

Фигура 1

Фигура 2

Фигура 3

Конична Колба с капацитет 250 смс затвор (фигура 4), полезна за разлагане навески.

Фигура 4

Резервоар с индикаторна вода.

Електрически уред със слабо отопление от затворен тип.

Въздухът е компресиран или магистрала със сгъстен въздух, с налягане от 0,01−0,02 Mpa, разход около 3 дм/мин

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4.

Киселина сярна. Стандарт-титър (фиксанал) по действащото нормативному документ, разтвори моларна концентрация 0,005 и 0,0025 мол/дм. Масова концентрация на тези разтвори на сярна киселина се определя чрез стандартния образец на титан, близък по химичен състав и съдържание на азот до тестова проба от титан и проведено през всички етапи на анализ. Масова концентрация на разтвор на сярна киселина , g/cmоксид, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — фракцията на масата на азот в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обемът разтвор на сярна киселина, включена в титрование на стандартния модел, см;

 — обемът разтвор на сярна киселина, включена в титрование контролния опит, см.

1 смсярна киселина моларна концентрация 0,0025 мол/дмотговаря на 0,00007 г оксид, моларна концентрация 0,0050 мол/дм — 0,00014 г оксид.

Киселина фтористо-водородната в 10484, разредена 1:5.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Калиев хлорат (калий хлорнокислый) по действащото нормативному документ, предварително запали при температура 723−773 К.

Мед сулфат (мед сернокислая) в 4165.

Цинк метал гранули в 3640.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация 400 г/дм: 1200 g натриев хидроксид се поставя в колба с капацитет 3,0 дм, добавете 9−10 пелети метален цинк и 10−15 грама на меден сулфат, приливают 2,0 дмвода, разбърква се и се вари в продължение на 40 мин. при слаб нагряване, след което се охлажда, долива до 3,0 дмвода и разтвор се филтрира през стъклена вата. Полученият разтвор се съхранява в плътно затворен пластмасов контейнер, срок на съхранение — 6−7 дни.

Метил червено по действащото нормативному документ.

Комплект за изпитване на метиленово синьо по действащото нормативному документ.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Индикатор Таширо: 0,06 g метилового червено и 0,04 г метилен син разтваря се в 100 сметанол.

Индикатор за водата: от 10 см,индикатор Таширо се разрежда с вода до 2,0 дм, се съхранява в плътно затворен тъмен стъклен съд. Индикатор за водата е с лилаво-червен цвят в кисела среда и зелен — в алкален.

Стандартни образци в 8.315.

5 Ред обучение за провеждане на измервания

5.1 Подготовка на проби

Анализируемую тест преди започване на работа се почиства от замърсявания. За това titanium шоколад да се измиват с етанол от 10 см,на 1 г стърготини и се изсушава.

5.2 Подготовка на инсталация

Стъклен част от инсталацията се третира с гореща пара: в реакционната колба се излива 200 смвода в съд за усвояването на амоняк и титриране приливают 20−30 смрн на водата, поднася въздух под налягане и се загрява на реакционната колба на электроплитке-колбонагревателе до кипене.

Обучение на рн на водата за работа произвеждат завързана с разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,0025 мол/дмдо промяна на цвят от зелено до виолетово-червени.

Ако към неутрализиране на 100 смдестилат консумира 0,8−1,2 смразтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,0025 мол/дм, монтаж смятат готова за работа.

Спират нагряване и подаване на сгъстен въздух, се отстранява водата от реакционната колба и индикаторную вода от съда за абсорбиране на амоняк.

6 Реда за извършване измервания на

Навеску проба с тегло 1 g (при масово дела на азот от 0,005% до 0,1% включително) или 0.5 гр (при масово дела на азот от 0,1% до 0,5% включително) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смсярна киселина (1:4) или 30 смсолна киселина (1:1) и 5 смфтористо-водород киселина (1:5) и затворете колба затвор (фигура 4).

Пробата се разтваря в началото на стайна температура, а след това при умерено нагряване до пълно разтваряне. Ако на дъното на колбата такива тъмни частици нерастворяющегося остатък, който може да съдържа нитриды и карбонитриды, разтвор се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина. След това разтворът се охлажда, добавя се 1 g хлората калий и повтаря упаривание до отделяне на бели гъсти изпарения.

Колбата с разтвор се охлажда, затвор се измиват с вода и присоединяют я в разтвор.

В клещи приливают 20−30 смрн на водата, поднася въздух под налягане в системата и вода в хладилника.

В реакционната колба през фуния приливают 50 смразтвор на натриев хидроксид и анализираният разтвор, след което се измиват колба и стените на фунията, на малки порции вода и включват загряване.

По малко дестилация на амоняк и усвояването му рн на водата водят титрование разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,0025 мол/дмдо възстановяване на първоначалната слаба виолетово-червен цвят рн на водата. За да се избегне перетитрования, киселина, се добавят няколко капки. Ако индикатор за водата запазва слаб виолетово-червен цвят в продължение на 3−5 мин, дистилляцию довърша.

По обем на разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,0025 мол/дм, използвана за титрование, се изчислява съдържанието на азот в тестова проба.

Контролен опит прекарват през всички етапи на анализ. При волатилен значението на контролния опит го повтаряха в продължение на смяна на 1−2 пъти. Средната стойност на резултата на контролния опит не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

При масово дела на азот от 0,2% до 0,5% включително се допуска използване в качеството на титранта при извършване на анализ и на контролния опит разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,005 мол/дм.

Определяне на съдържанието на азот трябва да се извършва в затворени помещения, в който не се работи с амоняк и други азотни съединения.

7 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на азот , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде е обемът разтвор на сярна киселина, включена в титрование тестова проба, см;

 — обемът разтвор на сярна киселина, включена в титрование контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвор на сярна киселина, използван за титруване на проби, по отношение на азот, g/cm;

 — тегло на навески тестова проба, г.

8 Допустима грешка на измерване

8.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност =0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.

8.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартните образци от всяка категория, близки по химичен състав до анализируемому материал в съответствие с ГОСТ 25086.

9 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.