В 19863.5-91

• gost-198635-91.pdf (253.92 KiB)
  ГОСТ 19863.5-91

В 19863.5−91 титанови Сплави. Методи за определяне на желязо

В 19863.5−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на желязо

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; Л. В. Антоненко; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 05.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.5−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 5,0%) методи за определяне на желязо.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, възстановяване на трехвалентного желязо до бивалентна гидрохлоридом гидроксиламина, образование оранжево комплекс цветни желязо с 1,10-фенантролином при рН 5 и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:3.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

1,10-фенантролин.

Натрий уксуснокислый § 199.

Киселина, винена И 5817.

Смес от реактиви: в гражданските колба с капацитет 1 дмсе поставя 1,25 грама на 1,10-фенантролина, приливают 500 смвода и се загрява, докато се разтопи. Към разтвор се добавят 40 g винена киселина, 500 г уксуснокислого натрий, долива с вода до 1 дми се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 седмици.

Желязо jet (реставрирана).

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,1 грама желязо се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 80 смразтвор на солна киселина, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, измийте часа кристал вода в чаша, в която прекарвали разтваряне, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г

желязо.

2.3. Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на чипове проба отмагничивают.

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. Навеску проба с тегло 0,2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 30 смразтвор на сярна киселина, покрити колба часови стъкло или фуния и се загрява, докато се разтопи проби, поддържайки първоначалния обем вода.

В разтвор приливают няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина до изчезване на лилаво оцветяване и в излишък на пет капки, вари се 1−2 мин, охлажда се до стайна температура, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

2.4.2. Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.1 прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают вода до 60 см, 5 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, 20 смсмес от реактиви, след 10 мин. долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 1

2.4.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва в рамките на 30 мин при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя от pp.2.4.1 и 2.4.2 с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

При анализа на сплави, съдържащи хром, никел и ванадий, с разтвор за сравнение служи компенсирующий решение: аликвотную част от разтвор на пробата според таблица.1 прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

В този случай оптичната плътност на разтвора на контролния опит измерват по отношение на водата и я изваждат от общото от оптичната плътност на разтворите проба.

Масовата акция на желязо се изчислява по градуировочному график.

2.4.4. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет размерите на колби капацитет 100 смизмерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,* 0,00004; 0,000045; 0,00005 г желязо, във всички колби приливают 5 смразтвор на контролния опит и нататък продължават в pp.2.4.2 2.4.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.
________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

2.5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на желязо при дължина на вълната 248,3 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчение за желязо.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 2:1 и 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Решения на титан

Разтвор А., на 20 г/дм: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 160 смразтвор на солна киселина, 2:1, 8 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 2 смазотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Желязо карбонильное в 13610.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 1 г чист карбонильного желязо, се разтварят в 50 смразтвор на солна киселина 1:1, се добавят няколко капки азотна киселина, вари се в продължение на разтвор в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,

0001 г желязо.

3.3. Подготовка за анализ — vp 2.3.

3.4. Провеждане на анализ на

3.4.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 3

След разтваряне на пробата се добавят 5−10 капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет според таблица.3, се добавя разтвор на солна киселина 1:1 (виж таблица.3), долива с вода до марката и се разбърква.

3.4.2. При масово дела на желязо над 1,0 до 5,0%, са подбрани аликвотную част от разтвора 20 см, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.4.3. Разтвор на контролния опит се приготвя по чл.3.4.1 и 3.4.2.

3.4.4. Мрежа градуировочного графика

3.4.4.1. При масово дела на желязо от 0,01 до 0,1%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на титан, А в пет от тях измерване 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см.стандартен разтвор на желязо, Б, което съответства на 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г желязо.

3.4.4.2. При масово дела на желязо над 0,1 до 1,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор на желязо, Б, което съответства на 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g желязо.

3.4.4.3. При масово дела на желязо над 1,0 до 5,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают по 2 смразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор на желязо, Б, което съответства на 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g желязо.

3.4.4.4. До растворам в колбах, направен по пп.3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3, добавен на 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.4.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух (окислително) и измерване на ядрена абсорбцию желязо при дължина на вълната 248,3 nm.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям желязо изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на желязо, g/cm».

Масова концентрация на желязо в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата или в съответната аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

3.5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4