В 19863.9-91

• gost-198639-91.pdf (292.88 KiB)
  ГОСТ 19863.9-91

В 19863.9−91 титанови Сплави. Методи за определяне на ниобия

В 19863.9−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на ниобия

Titanium alloys.
Methods for the determination of niobium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.9−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
В 3759−75	4.2
В 4204−77	2.2; 3.2
В 4461−77	4.2
В 5456−79	2.2; 3.2
В 5457−75	4.2
В 5817−77	2.2; 3.2
В 7172−76	2.2; 3.2
В 9656−75	4.2
В 10484−78	4.2
В 10652−73	2.2; 3.2
В 10929−76	4.2
В 16100−79	4.2
В 17746−79	2.2; 3.2
В 25086−87	1.1
ТУ 6−09−1678−86	2.2; 3.2

Този стандарт определя фотометрические (при масово дял от 0,1 до 5.0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,5 до 5,0%) методи за определяне на ниобия.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИОБИЯ С ПРИРОДАТА 1-(2-пиридил-А30)-РЕЗОРЦИНОМ (ПАРА) (при масово дела на ниобия от 0,5 до 5,0%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на сярна киселина, образование в разтвор на солна киселина 0,75 мол/дмбоядисана в оранжево-червено комплекс с ДВОЙКИ и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с терморегулятором.

Филтри обеззоленные на ТАЗИ 6−09−1678.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:2.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1 мол/дм.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 200 г/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Калий пиросернокислый в 7172.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан молец 0,0125/дм: 4,65 г трилона Б се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 100 смвода и се разтваря при слаб нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, след това се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Пятиокись ниобия.

Стандартен разтвор на ниобия: 0,0715 г пятиокиси ниобия сплавляют в кварцевом или платиновом тигел с 3 г пиросернокислого калий при температура (800±10) °C, ще заглуши пещ. След охлаждане на съд се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 75 смразтвор на винена киселина и излужени плав при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г ниобия.

1-(2-пиридил-азо)-резорцин мононатриевая сол (ДВОЙКИ), разтвор 1 г/дм: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100

смвода.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 15 смразтвор на сярна киселина и се загрява до пълно разтваряне.

За провеждане на контролен опит по същия начин се разтварят 0,1 g титан.

В разтвора се добавят няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина до изчезване на лилаво оцветяване, десет капки в излишък и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 15 смразтвор на винена киселина, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.2. Аликвотную част от разтвора според таблица.1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 1 смразтвор на винена киселина, 1 смразтвор на трилона Б, 38,5 смразтвор на солна киселина, 1 смразтвор на ДВОЙКИ, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 1

Фракцията на масата на ниобия, %	Обемът на аликвотной част, см
От 0,5 до 2,5 вкл.	2,5
Св. 2,5 «5,0 «	1

2.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 1 час при дължина на вълната 536 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит с всички, които са използвани в анализа на реагенти за пп.2.3.1, 2.3.2.

2.3.4. Масова дял на ниобия разчитат на градуировочному график.

2.3.5. Мрежа градуировочного графика

2.3.5.1. При масово дела на ниобия от 0,5 до 2,5%

В осем размерите на колби с капацитет 50 смприливают по 2,5 смразтвор на титан, в седем от тях измерване 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 смстандартен разтвор на ниобия, че отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ниобия.

2.3.5.2. При масово дела на ниобия от 2,5 до 5,0%

В осем размерите на колби с капацитет 50 смприливают по 1 смразтвор на титан, в седем от тях измерване 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 смстандартен разтвор на ниобия, че отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ниобия.

2.3.5.3. До растворам в колбах, направен от пластмаса.2.3.5.1 и 2.3.5.2, приливают по 1 смразтвор на винената киселина и след това идват по-пп.2.3.2 и 2.3.3.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе ниобий.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси ниобия изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял на ниобия () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на ниобия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в съответната аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Фракцията на масата на ниобия, %	Абсолютно + / отклонение, %
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,50 до 1,00 вкл.	0,04	0,05
Св. 1,00 «2,50 «	0,06	0,07
«2,50» 5,00 «	0,12	0,15

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИОБИЯ, С СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С (при масово дела на ниобия от 0,1 до 1,5%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на сярна киселина, образование в разтвор на солна киселина 1 мол/дмсиньо-лилаво, интегрирани връзки ниобий — сульфохлорфенол С-тартрат и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 650 nm.

Влияние на титан, цирконий и желязо елиминират въвеждането на, съответно, винена киселина, трилона Б и гидроксиламина хидрохлорид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с терморегулятором.

Филтри обеззоленные на ТАЗИ 6−09−1678.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:3.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина, винена И 5817, разтвори 30 г/дми 200 г/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Калий пиросернокислый в 7172.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан молец 0,0125/дм(приготвя се по sp 2.2).

Титанов гъба И 17746 на марката MZ-100.

Пятиокись ниобия.

Стандартни разтвори на ниобия

Разтвор, А — приготвя се по sp 2.2.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г ниобия.

Разтвор Б (прясно приготвена): 10 смразтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на винена киселина 30 г/дмдо марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г ниобия.

Сульфохлорфенол С решение от 10 г/дм: 0,13 г реагент внимателно се смила в агатовой хаван, се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 80 смвода и се разтваря при слаб нагряване. След 1 час разтворът се филтрира през филтър («синя лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и пре

мешивают.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 25 смразтвор на сярна киселина и се загрява до пълно разтваряне.

За провеждане на контролен опит по същия начин се разтварят 0,1 g титан.

В разтвора се добавят няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина до изчезване на лилаво оцветяване, десет капки в излишък и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 10 смразтвор на винена киселина, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. До аликвотной част на разтвора в съответствие с таблица.3 в триизмерна колба с капацитет от 50 смприливают 1 смразтвор на трилона Б, 10 смразтвор на солна киселина, 1 смразтвор на сульфохлорфенола С, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

Фракцията на масата на ниобия, %	Обемът на аликвотной част, см
От 0,1 до 0,5 вкл.	5
Св. 0,5 «1,0 «	2
«1,0» 1,5 «	1

3.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 1 час при дължина на вълната от 650 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

3.3.4. Масова дял на ниобия разчитат на градуировочному график.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет 50 смприливают по 2 смразтвор на контролния опит, в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г ниобия, и постъпват в pp.3.3.2 и 3.3.3.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе ниобий.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси ниобия изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял на ниобия () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на ниобия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в съответната аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Фракцията на масата на ниобия, %	Абсолютно + / отклонение, %
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,10 до 0,30 вкл.	0,02	0,03
Св. 0,30 «0,50 «	0,04	0,05
«0,50» 1,50 «	0,06	0,07

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИОБИЯ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на ниобия при дължина на вълната 334,4 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да ниобия.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвори 2:1, 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Борна киселина в 9656 и наситен разтвор.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий алуминиев хлорид И 3759.

Ниобий И 16100 марка Snb-00.

Стандартни разтвори на ниобия

Разтвор А: 2,5 г метална ниобия се поставят във фторопластовый чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 20 см,сместа фтористоводородной и азотна киселини в съотношение 1:1. Разтваряне водят при стайна температура, смес от киселини се добавя на малки порции. След разтваряне навески се добавят 30 смнаситен разтвор на борна киселина и се оставя да престои 10 минути, След това добавете 5 смна водороден пероксид и 10 смсолна киселина.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се и се изсипва във фторопластовый чаша, в която прекарвали разтваряне.

1 смразтвор И съдържа 0,025 g ниобия.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 1 смразтвор на водороден пероксид, 10 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0025

г ниобия.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се добавя 1 смразтвор на водороден пероксид, 10 смборофтористоводородной киселина и 20 смразтвор на калиев хлорид алуминий. След всяко добавяне реагент разтвор внимателно се разбърква. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква

.

4.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет конусовидни колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 0,5 грама сплав, подобен по състав анализируемому, но не съдържащ ниобий, в четири от тях измерване 1,0; 4,0; 7,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0025; 0,01; 0,0175; 0,025 g ниобия, и се извършва разреждане на бкп на 4.3.1.

4.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид (възстановителни) и измерване на ядрена абсорбцию ниобия при дължина на вълната 334,4 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям ниобия изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на ниобия, г/см».

Масова концентрация на ниобия в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял на ниобия () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на ниобия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на ниобия в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата, g

.

4.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5.

Таблица 5

Фракцията на масата на ниобия, %	Абсолютно + / отклонение, %
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,50 до 1,00 вкл.	0,05	0,10
Св. 1,00 «2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20