В 24956-81
В 24956−81 Титан и титанови сплави. Метод за определяне на водород (с Промените, N 1, 2, 3)
В 24956−81
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ТИТАН И ТИТАНОВИ СПЛАВИ
Метод за определяне на водород
Titanium and titanium alloys. Method for the determination of hydrogen
ОКСТУ 1809
Дата на въвеждане 1983−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
V. I. Добаткин
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 1012−72 |
3.1 |
| В 1790−77 |
3.1 |
| В 2789−73 |
2.2 |
| В 3118−77 |
3.1 |
| В 4204−77 |
3.1 |
| В 4220−75 |
3.1 |
| В 4658−73 |
3.1 |
| В 5556−81 |
3.1 |
| В 5962−67* |
3.1 |
| В 9293−74 |
3.1 |
| В 18300−87 |
3.1 |
| В 25086−87 |
1.1 |
_________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.
5. С постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1997 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1987 г. до септември 1992 г. (ИУС 9−87, 12−92)
Изменено с постановление N 3, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол
Промяна N 3 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 12, 1997 година
Този стандарт определя метод на вакуум-отопление за определяне на водород в титан и титанови сплави (при масово дела на водород от 0,0006 до 0.05%).
Методът се основава на екстракция на водород от анализирания проба сплав, топъл на по-ниска температура на топене (обикновено при температура от 880 °C до 920 °С), във вакуум при остатъчната налягане (1,33−6,65)·10Pa [(1−5)·10
] мм hg.календар.
Погледа водород се събира през калибриран обем, промяна на налягането определят количеството му.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. Масовата акция на водород в анализираните рискове определят на две проби от една и пробата се претеглят с грешка не по-0,01 г. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
1.1,
2. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ И ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ ЗА АНАЛИЗ
2.1. Подбор на проба за анализ се извършва по административно-техническа документация.
2.2. От проба изрежете детайла ширина и дебелина 6 мм, дължина от 20 до 25 мм. От тази на детайла вытачивают две проби диаметър (4±0,1) мм, дължина (6±0,2) мм;
прибиране на давене в патронник на струг, обтачивают торцовую повърхност и дължина с диаметър 4,5 мм;
извършва окончателното refacing челото и на повърхността на пробата механични подаване на челюстите.
Получават най-модерните джолан полирани от диамант кръг. Refacing извършват без охлаждаща емулсия.
Настройка на неравностите на проби трябва да е не повече от 2,5 микрона в базовата дължина 0,8 мм в 2789;
нарежете проби дължина (6±0,2) мм всеки;
всеки образец давене в метален патронник патронник, предварително ниско съдържание на мазнини бензин, и обтачивают втората част.
На повърхността на пробата не е разрешено наличието на цветове побежалости.
В зависимост от използваната апаратура се допуска използването на проби по-големи размери.
При определяне на съдържанието на водород в тънки листове или на тел проби за анализ с тегло от 0,2 до 0,3 грама на всеки режат директно от торта микс.
Поносите, Изъм. (2).
2.3. Пробите се теглят, след това обезжиривают бензин и спирт. Всички операции се извършват чисти обезжиренными инструменти.
3. АПАРАТУРА И РЕАКТИВИ
3.1. Инсталация за определяне на съдържанието на водород (по дяволите.1) с пулт за управление, се състои от основните възли и елементи:
ел.котлони съпротива 15, осигуряваща температура на отопление от 800 до 1000 °C, отличаващ се хромельалюмелевым термоэлектрическим термометър в 1790 и потенциометром вида ИРТ-4 за измерване и записване на температурата;
вакуумна система, с помощта на които в инсталацията се създават разрежение (1,33−6,65)·10Pa; в нея са включени форвакуумный помпа 13 вида на НП-461М, диффузионный парортутный помпа 12тип Н50Р, стъклен парортутный помпа 6 и стъклени тръби;
стъклена экстракционный възел, състоящ се от замяна экстракционной тръба 1 (по дяволите.2), в комбинация с помощта на водоохлаждаемого шлифа 2 с багажника тръба 3;
аналитична система, състояща се от:
калиброванной капацитет, ограничена от една страна условна средна линия на стъклен парортутного помпа, от друга страна — ртутным затвор 10. Экстрагированный от пробата газ се изпомпва в калиброванную капацитет, включваща балон 8, стъклен парортутным помпа 6;
компрессионного манометър на Мак-Леода 9 с обхват на измерване от 1,33·10до 79,8 Бкп (от 1·10
до 6·10
mm hg.ст.) за измерване на налягане, добит в аналитичната система на водород;
кранове и
, с помощта на които се извършват повишаване и понижаване на живак в манометре Мак-Леода 9 и затвора 10 при свързването им последователно с атмосферата или форвакуумным баллоном 11;
кранове ,
,
,
,
, с помощта на които се извършват перепускание экстрагированного от пробата на водород от екстракция с разтворител на възел в аналитична система;
капилярната капан 5 и капани 7, охлаждаемые течен азот; служат за вымораживания изпарения на водата в инсталацията;
манометрическая лампа 17 вида на ПМТ-2 за контрол на вакуум.
По дяволите.1.- Инсталация за определяне на съдържанието на водород, която има пулт за управление
По дяволите.1
По дяволите.2. — Стъклен экстракционный възел
По дяволите.2
Допуска се използването на друга аналитична апаратура, обезпечаваща получаването на метрологични параметри, предвидени в този стандарт.
Живак метален в 4658.
Блокирането на § 3118, разтвор 1:9.
Киселина сярна в 4204.
Калий двухромовокислый в 4220.
Бензин авиационен § 1012.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Масло един вакуум.
Лубрикант на празен.
Азот течен И 9293.
Вата медицинска гигроскопическая в 5556.
Батист.
Гума безизразен.
Поносите, Изъм. N 3).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Проверяват вакуум кранове, които трябва свободно и без усилия се върти. На всички крановете трябва не по-рядко от два пъти месечно да замени вакуумную грес, хвърляйки я на тънък слой. Мазнините не трябва да фигурира във вакуум комуникация.
4.2. Качването анализирани проби в багажника тръба 3 и притирают стъклена капачка. В една серия от свалят не повече от 30 проби.
4.3. Нанася вакуумную смазване на шлиф экстракционной тръба 1 и притирают я водоохлаждаемому шлифу 2. Не се допуска попадането на смазване на вътрешната повърхност кварцова тръба.
4.4. За създаване на форвакуума в цялата инсталация е необходимо:
затворете всички кранове;
включи форвакуумный помпа 13;
кран свържете с форвакуумным баллоном 11 и изпомпва въздух в продължение на 15−20 мин.;
затваряне на кран , а крановете
,
и
се свържете с высоковакуумной магистрала изпомпване (чрез диффузионный парортутный помпа 12).
При това положение, кран, въздухът се изпомпва от экстракционной тръба и диффузионного парортутного помпа 12 до създаване на вакуум не по-малко от 1,33 Бкп (1·10mm hg.ст.). Вакуум контролират лампа 17;
затворете всички кранове, кран свърже с магистрала чешмата
и внимателно да се отвори кран
, свързващ аналитична система с форвакуумным помпа. При този живак в манометре Мак-Леода 9 и ртутном затворе 10 ще се издигне. Живак и трябва да комбинираме кранове
и
с форвакуумным баллоном 11. Евакуация се извършва до създаване на вакуум не по-малко от 1,33 Бкп (1·10
mm hg
.ст.).
4.5. За създаване на по цялата система за висок вакуум е необходимо:
включване на водно охлаждане на дифузия парортутных помпи и шлифа 2;
включи отоплението е на дифузия парортутных помпи 6 и 12;
кранове ,
,
се свържете с диффузионным парортутным помпа 12 и след 10 мин., включване на помпата, в капана на 7 изсипва течен азот. Евакуация се извършва до създаване на система за вакуум не по-малко от 1,33·10
Pa (1·10
mm hg.ст.). Степента на разреждане се контролират лампи 17 и манометром Мак-Леода 9.
4.6. Провеждат такива экстракционной тръба е 1. За това надвигают ел. котлони повърхността на тръбата, и я включват. Температурата на дегазация от 880 до 920 °C, продължителност 1−1,5 чаени
4.7. Определят изменение на контролния опит, който не трябва да надвишава 3·10% водороден прекис, на 1 г навески за 15 мин при температура анализ от 880 до 920 °C.
Сипете течен азот в капиллярную капан 5, кран свързват с аналитична система чрез диффузионный парортутный помпа 6, повишаване на живак в затворе 10. След 15 мин се измерва налягане в аналитичната система.
Поносите, Изъм. N 3).
4.8. След определяне на корекции на контролния опит живак в затворе 10 потопени, и в аналитичната система и экстракционной тръбата създава висок вакуум.
Поносите, Изъм. N 1).
4.9. За провеждане на анализ на проба повишаване на живак в затворе 10, след това се хвърли анализирани проби на экстракционную тръба 1 стоманена толкателем с помощта на магнит.
Повишаване на половината на разъемной печки съпротива 15 и вторият толкателем 14превеждат проба в зоната на нагряване, след което се превеждат тласкач в студена зона и затворете печка. Включват запис за измерване на налягането в аналитичната система на потенциометре. Потенциометър с милливольтовой мащаб използват за регистрация на промяна на налягането в аналитичната система на монтаж.
Сложи край на екстракция, се определят на кинетичната крива на промените в налягането в аналитичната система. Когато кинетичната крива излиза на линейния участък, измерване на налягане манометром Мак-Леода 9. Экстракцию смятат за завършена, ако два-три последващи измерване на налягане съвпадат или се различават по стойността на изменение на контролния опит.
Продължителност на екстракция на водород от пробата взети размери е 15−20 мин. натиска на последното измерване записват в работния регистър.
Кран свързват с магистрала изпомпване диффузионного парортутного помпа 12. Едновременно с премахване на проба от зоната на нагряване, за какво повишаване на половината на электропечи съпротива 15, стоманени толкателем 14 превеждат проба приемник на използваните проби 16 экстракционной тръба 1, след това се връщат тласкач в студена зона и се пекат 15.
4.10. Кран свързват с аналитична система, понижава живак в затворе 10 и създават в аналитичната система за висок вакуум.
4.9, 4.10. Поносите, Изъм. N 3).
4.11. Анализ на останалата част от серия проби се извършва, както е посочено в pp.4.9, 4.10.
По време на анализ на в капани, 5 и 7 поддържат постоянно ниво на течен азот, смяна на когото не трябва да надвишава 15 mm.
4.12. За анализ на следващата серия проби се извършва следните операции.
4.12.1. Изключи ел. котлони съпротива 15 и след 20 мин да си затваряме крановете и
.
Изключи стъклен парортутный помпа 6 и изпаряване на течен азот сгъстен въздух от капана на 7. Вакуум в изследване на системата се понижава, за сметка на изпаряване на влагата, сконденсированной в капан. Изпомпва аналитична система чрез диффузионный парортутный помпа 12 до създаване на висок вакуум, след което затворете крана .
Изключи диффузионный парортутный помпа 12 и след 10 мин изпаряване на течен азот от капана на 7. През 15 мин да си затворят кранчето . По-късно от 30 мин след изключване на диффузионного парортутного помпа спират водата.
4.12.2. Изключи форвакуумный помпа 13 и допускат до помпа въздух чрез крана , свързващ го с атмосфера.
4.12.3. В низковакуумную магистрала чрез кран допуска въздух в атмосферата.
Кранове и
свързват экстракционную тръба 1 с низковакуумной магистрала и отсоединяют си от водоохлаждаемого шлифа 2.
Махнете капачката с тръби, 3 и качване на нова партида проби.
4.12.4. Осп и экстракционную тръба 1 притирают до водоохлаждаемому шлифу 2, затворен кран , включват форвакуумный помпа 13 и създават форвакуум в экстракционной тръбата 1, присъединявайки се към нея чрез кранове
,
и
с помпа 13.
4.13. При изключване на инсталацията, ако серия на изтеглени проби анализирани не напълно, извършват операции, посочени в ал.4.12.1,
4.14. При зареждане на нова серия проби в периода на работа на инсталацията (в рамките на работния ден) се извършват операции, посочени в параграфи.4.12.2, 4.12.3,
4.15. Въздухът в аналитична система и диффузионный парортутный помпа 12 допускат само при общо профилактическом ремонт инсталиране и отстраняване на неизправности.
4.16. След провеждане на серия от анализи на стените на кварцова экстракционной тръба 1 може да се образува тъмен налеп, който трябва да премахнете, преди повторното използване на тръбата. За тази тръба е запълнена 10% разтвор на солна киселина или със смес, състояща се от една част на двухромовокислого калий и пет части на концентрирана сярна киселина (в случай на трудноудаляемого плака), и се оставя да престои 20 мин, след това киселината се декантира, а на телефона се измива първо чешмяна, а след това с дестилирана вода. Измити тръбата запалва в электропечи съпротива при температура от 880 до 920 °C в продължение на 1 чаена
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на водород в разбор пробата (), в процент, се изчисляват по формулата
къде — обем аналитична система, см
;
— стайната температура, °С;
— налягане при анализа, Pa;
— налягане при провеждане на контролния опит, Pa;
1,13·10 — коефициент, Pa.
— масата на пробата, г.
Поносите, Изъм. N 3).
5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
| Фракцията на масата на водорода, % |
Абсолютно + / отклонение, % | ||||||
| резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | ||||||
| От | 0,0006 | до | 0,0010 | вкл. | 0,0004 |
0,0005 | |
| Св. | 0,0010 | « | 0,0015 | « | 0,0005 |
0,0006 | |
| « | 0,0015 | « | 0,0030 | « | 0,0008 |
0,0010 | |
| « | 0,0030 | « | 0,0050 | « | 0,0012 |
0,0015 | |
| « | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,002 |
0,003 | |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,004 |
0,005 | |
| « | 0,020 | « | 0,050 | « | 0,007 |
0,008 | |
