С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 9853.20-96

В 9853.20−96 Титанов гъба. Метод за определяне на ванадий


В 9853.20−96

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на ванадий

Sponge titanium. Method for determination of vanadium


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353 член на магистралата стандарт В 9853.20−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на ванадий (при масово дела на ванадий от 0,002% до 0,5%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образуването на ванадием (V) боядисана в зеленикаво-жълт цвят, фосфор, вольфрамованадиевой гетерополикислоты и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 84−76 Натриев карбонат 10-воден. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4217−77 Калий азотнокислый. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция ванадий определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства


Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2 или подобен уред.

Киселина сярна в 4204, ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия1,84 g/cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, и хоросан за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Натриев карбонат (натриев карбонат) § 84.

Натриев тетраборат (натриев тетраборнокислый) в 4199.

Смес от натриев карбонат и натриев тетрабората в отношение 1:2.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:2.

Ванадий (V) оксид по действащото нормативному документ.

Водороден Пероксид в 10929, хоросан за масова концентрация 10 g/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Калиев нитрат (калий азотнокислый) И 4217.

Калиев перманганат (калиев марганцовокислый) в 20490, хоросан за масова концентрация 50 г/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация 10 g/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Натриев нитрит (натриев азотистокислый) в 4197, хоросан за масова концентрация 10 g/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Метил оранжево и за активното нормативному документ.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Натрий вольфрамат (натриев вольфрамовокислый) в 18289, хоросан за масова концентрация 50 г/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартен разтвор на ванадий: 0,1785 г азотен ванадий (V) се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияразтвор на натриев хидроксид. Хоросан за неутрализиране на сярна киселина за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияи приливают излишък преди появата на жълто оцветяване на разтвора. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадиястандартен разтвор съдържа 0,0001 г ванадий.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло съгласно таблица 1 се поставя в платиновую чаша, N 6, навлажнена с вода, приливают 10 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадиясярна киселина, 10 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияфтористоводородной киселина и водят разтваряне при нагряване.


Таблица 1

             
Фракцията на масата ванадий, % Маса навески проби, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

От 0,002 до 0,025 вкл. 2,0
50
Св. 0,025 « 0,100 « 1,0
50
« 0,100 « 0,500 « 0,2
50



След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява към изсъхнат, след което отново се овлажнява с малко вода и се изпарява към сухота. Операцията се повтаря два пъти.

Сух остатък сплавляют при температура 1223 До със смес от натриев карбонат и тетрабората натрий с добавка (в края на шпатула) калиев нитрат. Плав излужени вода при нагряване. След пълното разтопява в разтвора се добавят няколко капки етанол до пълно обезцветяване на разтвора и възстановяване на манган, представят в проба, и да продължи да се загрява в продължение на 10 минути.

Разтвор с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира през сух филтър «бялата лента» в суха колба.

Аликвотную част от филтрата се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, се добавят няколко капки метилового оранжево и се неутрализира със солна киселина (1:1) до появата на розово оцветяване на разтвора, след което се добавят още 4 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияв излишък. След това в разтвор се добавят 5 капки разтвор на водороден пероксид и няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. Излишъкът на калиев перманганат разрушават добавянето на няколко капки разтвор на натриев нитрит до пълно обезцветяване на разтвор и се добавят 1−2 капки излишък, внимателно се разбърква.

В разтвор приливают 2 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияразтвор на фосфорна киселина, се разрежда с вода до обема на повече от 80 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, добавете 4 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияразтвор на вольфрамата натрий, долива с вода до марката и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса ванадий разчитат на градуировочному график.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадиясе поставя 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадиястандартен разтвор, което отговаря на 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадий. Разтвор на осмата сфера служи с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах се разрежда с вода до обема на повече от 50 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, която е неутрализирана с по метиловому жълто солна киселина (1:1), дават излишък на 4 смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияи по-нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси ванадий изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията


Масовата акция ванадий ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, (1)


където ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияе е масата на ванадий в разтвора на пробата, g;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — общ обем разтвор на пробата, смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — тегло на навески, г;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

               
Фракцията на масата на ванадий + / Разлика между резултатите от паралелни измервания
+ / Несъответствие между резултатите от анализ

Допустимата грешка на измерване ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

От 0,0020 до 0,0060 вкл. 0,0014
0,0015 0,0012
Св. 0,0060 « 0,0250 « 0,0025
0,0028 0,0022
« 0,025 « 0,100 « 0,008
0,010 0,008
« 0,100 « 0,500 « 0,020
0,020 0,016

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор.

8 Изисквания за квалификация


За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.