В 9853.20-96

• gost-985320-96.pdf (207.64 KiB)
  ГОСТ 9853.20-96

В 9853.20−96 Титанов гъба. Метод за определяне на ванадий

В 9853.20−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на ванадий

Sponge titanium. Method for determination of vanadium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353 член на магистралата стандарт В 9853.20−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на ванадий (при масово дела на ванадий от 0,002% до 0,5%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образуването на ванадием (V) боядисана в зеленикаво-жълт цвят, фосфор, вольфрамованадиевой гетерополикислоты и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 84−76 Натриев карбонат 10-воден. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4217−77 Калий азотнокислый. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция ванадий определят по две навескам.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен тип CPK-2 или подобен уред.

Киселина сярна в 4204, 1,84 g/cm, и хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Натриев карбонат (натриев карбонат) § 84.

Натриев тетраборат (натриев тетраборнокислый) в 4199.

Смес от натриев карбонат и натриев тетрабората в отношение 1:2.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:2.

Ванадий (V) оксид по действащото нормативному документ.

Водороден Пероксид в 10929, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Калиев нитрат (калий азотнокислый) И 4217.

Калиев перманганат (калиев марганцовокислый) в 20490, хоросан за масова концентрация 50 г/дм.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Натриев нитрит (натриев азотистокислый) в 4197, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Метил оранжево и за активното нормативному документ.

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Натрий вольфрамат (натриев вольфрамовокислый) в 18289, хоросан за масова концентрация 50 г/дм.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартен разтвор на ванадий: 0,1785 г азотен ванадий (V) се разтварят при нагряване до 10 смразтвор на натриев хидроксид. Хоросан за неутрализиране на сярна киселина за масова концентрация от 100 г/дми приливают излишък преди появата на жълто оцветяване на разтвора. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0001 г ванадий.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло съгласно таблица 1 се поставя в платиновую чаша, N 6, навлажнена с вода, приливают 10 смсярна киселина, 10 смфтористоводородной киселина и водят разтваряне при нагряване.


Таблица 1

След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява към изсъхнат, след което отново се овлажнява с малко вода и се изпарява към сухота. Операцията се повтаря два пъти.

Сух остатък сплавляют при температура 1223 До със смес от натриев карбонат и тетрабората натрий с добавка (в края на шпатула) калиев нитрат. Плав излужени вода при нагряване. След пълното разтопява в разтвора се добавят няколко капки етанол до пълно обезцветяване на разтвора и възстановяване на манган, представят в проба, и да продължи да се загрява в продължение на 10 минути.

Разтвор с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира през сух филтър «бялата лента» в суха колба.

Аликвотную част от филтрата се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят няколко капки метилового оранжево и се неутрализира със солна киселина (1:1) до появата на розово оцветяване на разтвора, след което се добавят още 4 смв излишък. След това в разтвор се добавят 5 капки разтвор на водороден пероксид и няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. Излишъкът на калиев перманганат разрушават добавянето на няколко капки разтвор на натриев нитрит до пълно обезцветяване на разтвор и се добавят 1−2 капки излишък, внимателно се разбърква.

В разтвор приливают 2 смразтвор на фосфорна киселина, се разрежда с вода до обема на повече от 80 см, добавете 4 смразтвор на вольфрамата натрий, долива с вода до марката и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм в кювете дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса ванадий разчитат на градуировочному график.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадий. Разтвор на осмата сфера служи с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах се разрежда с вода до обема на повече от 50 см, която е неутрализирана с по метиловому жълто солна киселина (1:1), дават излишък на 4 сми по-нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси ванадий изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция ванадий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на ванадий в разтвора на пробата, g;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.