В 9853.18-96

• gost-985318-96.pdf (180.60 KiB)
  ГОСТ 9853.18-96

В 9853.18−96 Титанов гъба. Метод за определяне на манган

В 9853.18−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на манган

Sponge titanium. Method for determination of manganese

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.18−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на манган в губчатом титан (при масово дела на манган от 0,0005% до 0,1%) в 17746.

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, окисляването на манган до марганцевой киселина йодатом калий (натрий) и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция манган определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен, или друг подобен уред.

Киселина сярна в 4204, концентрирана и разредена 1:1 и 2:5.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:3 и 1:4.

Блокирането (хлористоводородная) в 14261.

Водороден Пероксид в 10929, разреден 1:1, и хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

Калиев перманганат (калиев марганцовокислый), стандарт-титър по действащото нормативному документ.

Натриев йодат (натриев йоднокислый) метакристаллический по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация 50 г/дмготвят: 25 грама натриев йодат се разтваря в 400 смгореща азотна киселина (1:4), охлажда се и се разрежда до 500 смразтвор на азотна киселина.

Манган метален в 6008.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А: разтвор на калиев перманганат моларна концентрация от 0,02 на мол/дм, приготвена стандарт-титра (фиксанала), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис (1:1), при непрекъснато разбъркване, до обезцветяване на разтвора, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0011 г манган.

Разтвор А": 1,1 г метална манган се разтварят при нагряване 20 смхлористоводородной киселина, внимателно няколко капки се добавят 1−2 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор А' съдържа 0,0011 г манган.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000022 г манган.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску маса 0,1−1,0 g се поставя в две чаши с капацитет от 100 см, приливают 45 смсярна киселина, разредена 2:5, покрити часови стъкло или стъклени фунии и се разтварят при нагряване.

В края на разтваряне на пробата и в разтвора се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис, до изчезване на лилаво оцветяване, след това разтворът се изпарява към до изпарения серного анхидрид. Разтворът се охлажда, приливают 15 смвода, 7 смазотна киселина, разредена 1:3, в един от чаши инжектира 15 смразтвор на натриев йодат (или около 0,5 грама сух кристален) и се вари в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм и дебелината на абсорбиращ слой 50 mm.

Разтвор за сравнение служи разтвор на пробата без добавяне на натриев йодат (калий).

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте чаши с капацитет 100 cmсе поставя 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г манган.

Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит и служи разтвор на сравнение.

Във всички чаши приливают 12 смразтвор на сярна киселина, разредена 2:5, добавен на 15 смвода, 7 смразтвор на азотна киселина (1:3) и се загрява до кипене. Нататък идват, както е описано в 5.1.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция манган , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.

Таблица 1

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А'.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.