В 11739.1-90
В 11739.1−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на алуминиев оксид
В 11739.1−90
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методи за определяне на алуминиев оксид
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 5−94
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 11/12, 1994 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В чл. 61−75 |
2.2; 3.2 |
| В 199−78 |
2.2; 3.2 |
| В 3773−72 |
3.2 |
| В 4109−79 |
2.2 |
| В 4160−74 |
2.2 |
| В 4167−74 |
3.2 |
| В 4204−77 |
2.2; 3.2 |
| В 4328−77 |
2.2; 3.2 |
| В 4523−77 |
2.2 |
| В 7172−76 |
2.2; 3.2 |
| В 10484−78 |
2.2; 3.2 |
| В 11069−74 |
2.2; 3.2 |
| В 14261−77 |
2.2; 3.2 |
| В 18300−87 |
2.2; 3.2 |
| В 25086−87 |
1.1 |
| ТУ 6−09−667−74 |
2.2 |
| ТУ 6−09−3115−73 |
2.2; 3.2 |
| ТУ 6−09−3851−75 |
2.2 |
| ТУ 6−09−5077−87 |
2.2 |
| ТУ 6−09−1312−81 |
2.2; 3.2 |
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на алуминиев оксид (при сумарната маса дял повърхностен и противодействие на корупцията, алуминиев оксид от 0,002 до 1,0% и при масови акции с включено алуминиев оксид от 0,002 до 0.05%, съответно) в сплави, съдържащи до 1% силиций.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЕВ ОКСИД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в сместа, бромид, калий, бром и етил ацетат, отделение нерастворившегося алуминиев оксид, сплавлении алуминиев оксид с пиросернокислым калий, разтваряне плава, образование виолетово-червена комплекс от алуминий с эриохромцианином-Р и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 535 nm.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Печка муфельная.
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
на рН-метър.
Бром в 4109.
Калций, натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−5077, свежепрокаленный при температура (500±50) °C.
Калий бромистый в 4160; изсушени при температура (500±50) °С в продължение на 2 часа, остават в эксикаторе над калиев калций.
Магнезий сернокислый И 4523, обезвоживают прокаливанием при температура (500±50) °C.
Етер на метил оцетна киселина по ЕДНА и 6−09−3851 (метилацетат) или етил естер на оцетна киселина (етилацетат) за ЕДНА и 6−09−667, дестилирана, изберете фракция метилацетата при температура (57±1) °С, фракция на етилов ацетат при температура (77±1) °C. В колба с перегнанным ефира правят патрончики от филтърна хартия с безводен цинков сулфат магнезий и покрива плътно пришлифованной запушалка.
Сместа реактивоспособност: до 65 смметилацетата (етил ацетат) се добавя 1,8−2,0 g калиев бромид и 7 см
бром (за разтваряне на пробата с тегло 1 гр).
Сместа реактивоспособност за промиване на филтри: се приготвя, като реакционната смес, но от реактиви без специална осушки; разрежда с метилацетатом (этилацетатом) в съотношение 1:10.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118, перегнанная в кварцевом апарат, с плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 0,1 мол/дм
.
Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm, разтвори: 0,125 мол/дм
и 0,5 мол/дм
.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Калий пиросернокислый в 7172.
Киселина тиогликолевая.
Фенолфталеин, алкохолен разтвор 1 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори на 1 мол/дми 0,25 мол/дм
.
Эриохромцианин-Р по ЕДНА и 6−09−3115, разтвор 1 г/дм.
Натрий уксуснокислый § 199.
Киселина и оцетна § 61, плътност 1,07 g/cm.
Амоний уксуснокислый на ТАЗИ 6−09−1312.
Буферен разтвор с рН 6: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се поставя в чаша с капацитет 500 см, разтворени във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, гарнирани с разтвор на вода до марката и се разбърква. Определя рН на разтвора на рН-метър, добавяйки в случай на нужда разтвор на натриев хидроксид 1 мол/дм
или оцетна киселина.
Алуминий марка А999 в 11069*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори на алуминий:
Разтвор А: 1 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 100 см
разтвор на солна киселина 1:1, покрити часови стъкло и се разтваря при умерена топлина, чрез поддържането на постоянен обем на същата киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g алуминий.
Разтвор Б (прясно приготвена): 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г
алуминий.
2.3. Подготовка за анализ
2.3.1. При определяне на размера на повърхностни и противодействие на корупцията, алуминиев оксид проба с тегло 1−2 грама използват без специална обработка.
2.3.2. При определянето са включени алуминиев оксид използват проба под формата на плочи с тегло 1−1,5 г. Преди да започне анализ плоча почиства файл от плены получената повърхност на азотен оксид и се съхраняват до тегленето на бюксе под слой от етилов алкохол (25−30 см).
2.4. Провеждане на анализ на
2.4.1. Навеску проба, приготвена по sp 2.3.1 или пг на 2.3.2 (зачищенную тест преди взвешиванием изсушено от алкохол филтърна хартия), се поставят в колба с капацитет 250 смс обратен хладник, в която предварително е включен в реакционната смес от изчисляване на 70 см
на 1 g проба.
Разтваряне водят при стайна температура, а при забавяне на разтваряне при нагряване на пясъчна баня (температура 10−15 °С под температурата на кипене на съответния етер).
Разтваряне на прах материали първоначално водят при охлаждане, които не позволяват на бурна реакция.
След края на видимата разтваряне на пробата в колбата се добавят 5 смна реакционната смес и продължават разтваряне при слаб нагряване в продължение на 10−15 минути.
2.4.2. След разтваряне на пробата разтворът веднага се филтрира през двоен плътен филтър («синя лента»), предварително навлажнена на реакционната смес.
В края на филтриране колба от разтвор на пробата и филтър с утайката се измива веднъж на 20−25 смреакционната смес (допуска се използването на реакционната смес от реактиви без специална осушки), след това три пъти в смес за измиване на филтри и след това етер, до изчезване на кафяв цвят филтри.
В случай на определяне на включен алуминиев филтър допълнително се измива с пет пъти с разтвор на солна киселина 0,1 мол/дми 4−5 пъти с топла вода.
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва в рамките на 40 мин при 600−700 °.
Утайката от алуминиев оксид в платиновом тигел, навлажнена с 2 капки сярна киселина, се добавят 0,5−1,0 смфтористоводородной киселина, загрята до края на отделянето на изпарения на сярна киселина и се запалва сух остатък при 600−700 °С в продължение на 5−6 минути.
До изваян чрез по този начин осадку се добавят 3 капки сярна киселина 1 г пиросернокислого калий и прекарват сплавление ще заглуши в пещ при температура от 700−800 °С в продължение на 2−3 минути.
Съд с получено плавом се измиват с външната страна на гореща 70−80 °С вода, избърса филтърна хартия се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 50−70 см
вряща вода, се окислява със сярна киселина (2.5 см
сярна киселина към 100 см
вода) и се вари до пълно разтваряне на плава.
Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква
т.е.
2.4.3. Аликвотную част от разтвора според таблица.1 изберете в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до 50 см
вода, добавете 1−2 капки тиогликолевой киселина, 2 капки разтвор на фенолфталеина разбърква се и се неутрализира с натриев хидроксид, като се използва първо разтвор на натриев хидроксид 1 мол/дм
, след това 0,25 мол/дм
преди появата на бледо-розов цвят, която трябва да изчезне след добавяне на една капка от разтвор на сярна киселина 0,125 мол/дм
. След това колбата се правят на четири капки разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм
до рН на разтвора 5,6−6,0, 15 см
разтвор на эриохромцианина-Р и се разбърква. След 20 мин се добавя в колбата 20 см
буферния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.
Таблица 1
| Фракцията на масата на алуминиев оксид, % |
Аликвотная част от решението, см |
| От 0,002 до 0,01 вкл. |
50 |
| Св. 0,01 «0,05 « |
10 |
| «0,05» 0,25 « |
2 |
| «0,25» 1,0 « |
0,5 |
2.4.4. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 535 nm в кювете с дебелина на слоя 50 mm.
Разтвор за сравнение служи вода с добавка на всички реактиви
2.4.5. Разтвори от две контролни работи се приготвя, както следва: филтратът след отделяне на утайката алуминиев разтвор на изследваната проба веднага отново се филтрира през двоен филтър («синя лента»), предварително навлажнена на реакционната смес, и отрицателни разлики от pp.2.4.2, 2.4.3,
Средната стойност на оптични плътности разтвори на две контролни работи са я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата.
Масова дял от алуминий разчитат на градуировочному график.
2.4.6. Мрежа градуировочного графика
В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают 40−50 см
вода, след това в пет колби се добавя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см
стандартен разтвор Б, което съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алуминий.
Към получения растворам се добавят всички необходими реактиви според ап 2.4.3 и измерване на оптичната плътност според
Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный график.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масова дял от алуминиев оксид в процент изчисляват по формулата
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г;
1,89 — коефициент за преизчисляване на алуминиев оксид.
2.5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на алуминиев оксид, % |
Абсолютно + / отклонение, % | |
| резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
| От 0,002 до 0,005 вкл. |
0,001 |
0,002 |
| Св. 0,005 «0,010 « |
0,002 |
0,003 |
| «0,010» 0,020 « |
0,004 |
0,005 |
| «0,020» 0,050 « |
0,008 |
0,01 |
| «0,05» 0,10 « |
0,02 |
0,03 |
| «0,10» 0,25 « |
0,03 |
0,04 |
| «0,25» 0,50 « |
0,04 |
0,06 |
| «0,50» 1,00 « |
0,06 |
0,08 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЕВ ОКСИД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от разтвори двухлористой мед и амониев хлорид, отделение нерастворившегося алуминиев оксид, сплавлении алуминиев оксид с пиросернокислым калий, разтваряне плава, образование виолетово-червена комплекс от алуминий с эриохромцианином-Р и измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 535 nm.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Печка муфельная.
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Мед двухлористая 2-водна И 4167.
Амоний натриев хлорид в 3773, хоросан: 300 g амониев хлорид се разтварят в 800 смвода при подогревании.
В реакционната смес: 1500 грама двухлористой мед се разтваря в 2200 смвода при подогревании; 300 g амониев хлорид се разтварят при подогревании на 800 см
вода; разтвори се изсипва заедно, и, ако е необходимо, смес от разтвори се филтрира.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118, перегнанная в кварцевом апарат, с плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 0,1 мол/дм
.
Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm, разтвори 0,5 мол/дм
и 0,25 мол/дм
.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Калий пиросернокислый в 7172.
Киселина тиогликолевая.
Фенолфталеин, алкохолен разтвор 1 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори на 1 мол/дми 0,25 мол/дм
.
Эриохромцианин-Р по ЕДНА и 6−09−3115, разтвор 1 г/дм.
Амоний уксуснокислый на ТАЗИ 6−09−1312.
Натрий уксуснокислый § 199.
Киселина и оцетна § 61, плътност 1,07 g/cm.
Буферен разтвор с рН 6: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се поставя в чаша с капацитет 500 см, разтворен във вода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква. Определя рН на разтвора на рН-метър, добавяйки в случай на нужда разтвор на натриев хидроксид 1 мол/дм
или оцетна киселина.
Алуминий марка А999 в 11069.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А: 1 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 100 см
разтвор на солна киселина 1:1, покрити часови стъкло и се разтваря при умерена топлина, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,001 g алуминий.
Разтвор Б (прясно приготвена): 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г алуминий
.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Проба, подготвена vp 2.3.2, извлечени от етилов алкохол, бързо изсушени от филтърна хартия, теглят, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, която предварително е допринесъл 50−70 см
на реакционната смес, и се загрява на котлона (70−90 °С).
В случай на непълно разтваряне на пробата се добавя допълнително 20 см,сместа и след 20 см
разтвор на амониев хлорид.
3.3.2. С разтварянето на пробата разтворът се филтрира през двоен плътен филтър («синя лента»), предварително потопен в гореща вода и горещ разтвор на амониев хлорид.
Филтър с утайката от алуминиев оксид се измива първо с горещ разтвор на амониев хлорид до изчезване на филтъра зелен цвят, а след това 5−6 пъти с разтвор на солна киселина 0,1 мол/дми 5−6 пъти по — хладка вода, като се обръща специално внимание на краищата на филтъра.
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при температура от 600−700 °С в продължение на 40 мин.
Остатъкът в платиновом тигел, напоява се две капки сярна киселина, се добавят 0,5−1 смфтористоводородной киселина и се нагрява до края на отделянето на изпарения на сярна киселина, след което крусибъл запалва при 600−700 °С в продължение на 5−7 мин.
До изваян чрез по този начин осадку добавете три капки концентрирана сярна киселина 1 г пиросернокислого калий и прекарват сплавление в муфеле при температура 700−800 °С в продължение на 2−3 минути.
Съд с получено плавом се измиват с външната страна на топла вода, избърса филтърна хартия се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 60−70 см
вряща вода, се окислява със сярна киселина (2.5 см
концентрирана сярна киселина към 100 см
вода) и се вари до пълно разтваряне на плава.
Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква
.
3.3.3. Аликвотную част от разтвора според таблица.1 изберете в мерителна колба с капацитет от 100 сми по-нататък извършват операции
3.3.4. Измерване на оптичната плътност на разтвора се извършва
3.3.5. Разтвори от две контролни работи се приготвя, както следва: горещ филтратът след отделяне на утайки от алуминиев оксид се филтрира през двоен филтър («синя лента»), предварително потопен в гореща вода и горещ разтвор на амониев хлорид.
Промивка на филтъра, сплавление утайки и подготовка на разтвора се извършва
Средната стойност на оптични плътности разтвори на две контролни работи са я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата.
Масова дял от алуминий разчитат на градуировочному график.
3.3.6. За изграждане на градуировочного графика в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают 40−50 см
вода, след това в пет колби се добавя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см
стандартен разтвор на алуминий Б, което съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алуминий.
Към получения растворам се добавят всички необходими реактиви според ап 2.4.3 и измерване на оптичната плътност според
Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный график.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масова дял от алуминиев оксид в процент изчисляват по формулата
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби в аликвотной част g;
1,89 — коефициент за преизчисляване на оксид на алуминия.
3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.
Таблица 3
| Фракцията на масата на алуминиев оксид, % |
Абсолютно + / отклонение, % | |
| резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
| От 0,002 до 0,005 вкл. |
0,002 |
0,003 |
| Св. 0,005 до 0.010 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,010» 0,020 « |
0,005 |
0,006 |
| «0,020» 0,050 « |
0,006 |
0,008 |
