В 11739.20-99

• gost-1173920-99.pdf (229.27 KiB)
  ГОСТ 11739.20-99

В 11739.20−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Метод за определяне на титан

В 11739.20−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод за определяне на титан

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.20−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.20−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан в алуминиеви леярски и деформируеми сплави при масово дела на титан от 0,003% до 0,4%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка*

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина с добавка на водороден прекис, премахване на влиянието на желязо (III) и ванадий (V) възстановяване на аскорбинова киселина в присъствието на сернокислой мед (II), образование в разтвор на солна киселина 3 мол/дмжълто интегрирани връзки титан с диантипирилметаном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 нм.

5 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 2:1, 1:1 и 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:5, 1 мол/дми 0,5 мол/дм.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, разтвор, 50 g/дм(в изчисляването на безводен меден сулфат): 7,8 г 5-воден меден сулфат, разтворени във водата, приливают вода до обем 100 сми се разбърква.

Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дмпрясно приготвена: 2 g аскорбинова киселина се разтваря във вода, приливают вода до обем 100 сми се разбърква.

Диантипирилметан [1], разтвор от 40 g/dm: 40 г реагент се поставя в гражданските колба с капацитет 1000 см, приливают 600 смразтвор на солна киселина, 2:1, като се разклаща до пълно разтваряне, гарнирани с разтвор на солна киселина, 2:1 до обема на 1000 сми се разбърква.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 10 г/дм: 10 грама алуминий, съдържащ титан, се поставят в гражданските колба с капацитет 1000 см, приливают 500 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на хлорид никел (II). В разтвора се добавят 2−3 капки водороден прекис и се варят 3−5 мин за отстраняване на излишъка, приливают вода до обема на 600 см, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Титанов гъба И 17746 на марката MZ-90 или титан йодидный.

Стандартни разтвори на титан.

Разтвор А: 0,5 грама на титан се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50 смразтвор на сярна киселина 1:5 и се разтварят при нагряване, поддържайки първоначалния обем вода. В края на разтваряне на добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък и се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени колба, измиват се с вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда, стените на колбата се измиват 50 смразтвор на сярна киселина моларна концентрация на 1 мол/дми се вари в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, направи същия разтвор на сярна киселина до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0005 g титан.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,5 мол/дмдо марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,00005 г титан.

Разтвор В: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, гарнирани с разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,5 мол/дмдо марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г титан.

Разтвори от Б и В се приготвя преди употреба.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смвода и внимателно, на малки порции, 50 смразтвор на солна киселина 1:1. Колба се покрива с часови стъкло, се загрява, докато се разтопи навески, се добавя 1 смводороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин.


Таблица 1

6.1.1 Бистър разтвор се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), утайката върху филтъра се измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, напълно озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 5−10 мин. След охлаждане в крусибъл се добавят десет капки сярна киселина, 10 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1−2 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява сухо и запалва при температура от 650−700 °С в продължение на 2−3 минути.

Към момента заплащане на сухия приливают 5 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (при необходимост се филтрира), долива с вода до марката и се разбърква.

6.2 Аликвотную част на разтвор и разтвор на алуминий в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, при липса на сплав от мед, добавете две капки разтвор на сернокислой мед (II), приливают 1 смразтвор на аскорбинова киселина, се оставя да престои в продължение на 1−2 мин, приливают 10 смразтвор на диантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина на слоя 30 мм за масово дела на титан от 0,003% до 0.010% или 10 мм за масово дела на титан от 0,010% до 0.40%. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе титан (виж 6.4.1 или 6.4.2).

Маса титан определят по градуировочному график.

6.4 Мрежа градуировочных диаграми

6.4.1 При масово дела на титан от 0,003% до 0.010%

В седем размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка приливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титан.

6.4.2 При масово дела на титан от 0,010% до 0.40%

В шест размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка приливают на 25 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титан.

6.4.3 В разтвори, получени по 6.4.1 и 6.4.2, добавете по две капки разтвор на сернокислой мед (II) и след това идват по 6.2 и 6.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе титан.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси титан изграждат градуировочный график.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова дял от титан , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на титан в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

7.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти