В 11739.5-90

• gost-117395-90.pdf (255.29 KiB)
  ГОСТ 11739.5-90

В 11739.5−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на ванадий

В 11739.5−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на ванадий

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; В. И. Клитина, канд. chem. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. Н. Виксне

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1261

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.5−78

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,05 до 0,5%) методи за определяне на ванадий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВАНАДИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини, окисляването на ванадий до пятивалентного калиев перманганат, образование, жълт фосфор, вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, я екстракция изобутиловым спирт и измерване на оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната от 400 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:7,5.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:3.

Киселина фосфорна И 6552, плътност 1,70 g/cm.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 0,01 мола/дм.

Киселина, оксалова киселина И 22180, разтвор на 40 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый в 18289, разтвор, 50 g/dm: 50 г вольфрамовокислого натрий се разтварят при нагряване до 150 смвода, разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий И 11069 *марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Алкохол изобутил в 6016.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336.

Стандартен разтвор на ванадий: 0,2296 г ванадиевокислого сулфат се разтваря в 170 смразтвор на азотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0001 г wa

надя.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

В края на разтваряне на приливают в колба 20 смсярна киселина, разбърква се и се изпарява хоросан до появата на бели изпарения. Разтворът се охлажда, приливают 60−80 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Ако разтворът е прозрачен, да го филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в гражданските колба с капацитет от 250 см. Филтърът с утайката се измива 2−3 пъти на малки порции гореща вода и се изхвърлят, ако масова акция на силиций в разбор сплав не надвишава 1%.

2.3.2. При масово дела на силиций над 1% филтър с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в съд, добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают към сухия момента заплащане в тигел, 5−7 смразтвор на сярна киселина и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния фильтрату в конична колба. Основният разтвор се изпарява към, ако е необходимо, до обема на по-малко от 100 см, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.3. Аликвотную част от разтвора според таблица.1 изберете в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 4 смна фосфорна киселина, 4 смразтвор на вольфрамовокислого натрий и се разбърква. След това се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. След 10 мин се добавят няколко капки разтвор на оксалова киселина до изчезване на розово оцветяване. След 5 мин приливают 1 смазотна киселина, разбърква се добре разтвор, добавете 10 смизобутилового алкохол, фуния запушва и се разклаща 1−2 мин. се Отделят органичната фаза (екстракт), събира в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, гарнирани с изобутиловым алкохол до марката и се разбърква.

2.3.4 Оптичната плътност на екстракта се измерва не по-късно от 1 час след екстракция при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина на слоя 50 мм при масово дела на ванадий от 0,005 до 0,1% и 30 мм при масово дела на ванадий над 0,1%. Разтвор за сравнение служи изобутил алкохол.

2.3.5. Разтвори на контролния опит се приготвя по sp 2.3.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий. Средната оптична плътност на екстракти от две контролни работи са я изваждат от общото от оптичната плътност на екстракта на пробата.

Масовата акция ванадий разчитат на градуировочному график.

2.3.6. Мрежа градуировочных диаграми

2.3.6.1. При масово дела на ванадий от 0,005 до 0,05% в шест конусовидни колби с капацитет до 250 смсе поставя навески алуминий с тегло 1 g и се разтварят в 40 смсмес от киселини. След това в четири колби измерване 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см.стандартен разтвор на ванадий, че отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 g ванадий.

2.3.6.2. При масово дела на ванадий от 0,05 до 0,1% в седем конусовидни колби с капацитет до 250 смсе поставя навески алуминий с тегло 0.5 грама и след тяхното разтваряне в 40 смсмес от киселини в пет от тях измерване 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см.стандартен разтвор на ванадий, че отговаря на 0,00025; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g ванадий.

2.3.6.3. При масово дела на ванадий от 0,1 до 0,5% в седем конусовидни колби с капацитет до 250 смсе поставя навески алуминий тегло 0,2 грама и след тяхното разтваряне в 40 смсмес от киселини в пет от тях приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор на ванадий, че отговаря на 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g ванадий.

2.3.6.4. В колба приливают по 20 смсярна киселина и продължават на пп.2.3.1, 2.3.2 и 2.3.3.

Разтвори, не съдържащи ванадий, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.

За постигнатите стойности на оптичната плътност екстракти и съответните им маси ванадий изграждат градуировочные графики.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на ванадий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВАНАДИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение на ядрената извеждане от ванадий при дължина на вълната 318,5 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да ванадий.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336.

Стандартни разтвори на ванадий.

Разтвор А: 2,2963 г ванадиевокислого ацетат се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50 смвода, 100 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g ванадий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00

01 г ванадий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина (1:1). Колба се покрива с часови стъкло, се загрява до пълно разтваряне на навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне по sp 3.3.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел се добавят 4 капки от сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява към изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4 Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.3.3.1, 3.3.2, или 3.3.3, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в три от тях измерване 2,5; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, в следните три измерване 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадий. Разтвори в размерите колбах долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.6. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию ванадий при дължина на вълната 318,5 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям ванадий изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на ванадий в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на ванадий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на ванадий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3