В 11739.26-90

• gost-1173926-90.pdf (282.28 KiB)
  ГОСТ 11739.26-90

В 11739.26−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на галий

В 11739.26−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на галий

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; В. И. Клитина, канд. chem. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. Н. Виксне

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1963

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на галий от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на галий от 0.05 до 1.0%) методи за определяне на галий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ГАЛИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина с добавка на азотна киселина, екстракция с галий бутилацетатом от солянокислого разтвор, го реэкстракции вода, образование на розово комплекс арсенид с родамином С, екстракция на комплекса смес на бензен с бутилацетатом и измерване на оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната 564 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Титан треххлористый на ТАЗИ 6−09−01−756.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Родамин С воден разтвор на 5 г/дм.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Бутил етер оцетна киселина по ЕДНА и 6−09−781 (бутилацетат) със задължителна дестилация и използване на фракции с точка на кипене (125±1) °C.

Бензен И 5955.

Сместа бутилацетата и бензен 1:4 за обема.

Галлий метален в 12797.

Стандартни разтвори на галий.

Разтвор А: 0,25 g нитрид се разтварят при нагряване 30 смразтвор на солна киселина, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката на същия разтвор на солна киселина.

1 смразтвор И съдържа 0,00025 грама арсенид.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с разтвор на солна киселина и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0000025 г гал

оя.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20−30 смразтвор на солна киселина и се разтварят при нагряване. Ако тест съдържа мед, добавете няколко капки азотен киселина до пълно разтваряне на пробата. Разтвор се изпарява до влажни соли. В случай на добавяне на азотна киселина в колба приливают 10 смразтвор на солна киселина и отново се изпарява разтвор на сухо. Тази операция се повтаря два пъти. Разтваря сол 10 смразтвор на солна киселина и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см; колба, в която прекарвали разтваряне, измиват 5−10 смот същия разтвор на солна киселина и се излива в същата мерителна колба. Добави към разтвор на пробата 1−1,5 смтреххлористого титан до устойчива лилаво оцветяване и гарнирани с разтвор на солна киселина до маркер. Решение от колба се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 100−150 см, колбата се изплаква от пипета 10 смсъщия разтвор на солна киселина и се излива в делителна гарван

ку.

2.3.2. Към разтвор в делителна фуния се добавя взетия или от бюретки 35 смбутилацетата и разтвор се разклаща в продължение на 1 минута. Разделят водната фаза и се измива два пъти с органичната фаза (екстракт) 5 смразтвор на солна киселина, екстракт от разклащане на с разтвор на киселина в продължение на 1 минута.

2.3.3. До вложения екстракт се добавя 15 смвода и се разклаща в продължение на 1 минута. Водната фаза (реэкстракт) се изсипва в порцеланова чаша с капацитет от 50 сми се повтаря реэкстракцию. Втора водната фаза се излива в същата порцеланова чаша, добавя се 0,1 g сух натриев хлорид и се изпарява реэкстракты на водна баня, за да изсъхнат. Съдържанието на чаша се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см. Добавете разтвор от същия разтвор на солна киселина до марката и се разбърква.

2.3.4. В епруветка със запушалка с капацитет 25−30 смизбрани аликвотную част от разтвора според таблица.1, ако е необходимо, долива на взетия до 5 смразтвор на солна киселина, приливают 0,2 смтреххлористого титан, на 10 смот сместа бутилацетата и на бензен и 0,5 смразтвор на родамина В. се Разклаща съдържанието епруветка в рамките на 2 минути се Отделят органичната фаза (екстракт) в делителна фуния и се филтрира през малък филтърна хартия, «бяла панделка» в кюветата за измерване на оптична плътност.

Таблица 1

2.3.5. Оптичната плътност на екстракта на пробата се измерва веднага след екстракция при дължина на вълната 564 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи смес бутилацетата и бензен.

2.3.6. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 2.3.1 с всички, които са използвани в анализа на реагенти. Средната оптичната плътност на разтворите две контролни работи са я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата. Масовата акция галий разчитат на градуировочному график.

2.3.7. Мрежа градуировочного графика

В девет конусовидни колби с капацитет до 100 cmсе поставя навески алуминий тегло 0,25 g, разтворени по sp 2.3.1 и в седем колби измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г арсенид. След това разтвори се изпарява, сол се разтваря в разтвор на солна киселина, извлечена галлий бутилацетатом vp 2.3.2, reextracted с галлий вода vp 2.3.3, комплексът се екстрахира с нитрид с родамином С vp 2.3.4 и измерване на оптичната плътност на екстракта според ап 2.3.5.

Като контролни разтвори се използват разтвори, не съдържащи арсенид.

За постигнатите стойности на оптичната плътност екстракти и съответните им маси галий изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция нитрид () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на галий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески в аликвотной част на разтвор на пробата, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ГАЛИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция на галий при дължина на вълната 287,4 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да арсенид.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 100 г/дм.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Галлий метален в 12797.

Стандартни разтвори арсенид

Разтвор А: 1 г метална нитрид се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 30 смсмес от солна и азотна киселини и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се добавят по 100 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g арсенид.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,

0001 г арсенид.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина (1:1). Колба се покрива с часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески. Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на солна киселина (1:1), 10 смамониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне по sp 3.3.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък б) техническите спецификации; след охлаждане остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина 1:1 при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, използвайки вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.5.1. При масово дела на галий от 0,05 до 0,1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г арсенид.

3.3.5.2. При масово дела на галий от 0,1 до 1,0% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г арсенид.

3.3.5.3. В разтвори на колби (pp.3.3.5.1, 3.3.5.2) добавен на 10 смразтвор на солна киселина (1:1), 10 смразтвор на амониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.6. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию галий при дължина на вълната 287,4 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям галий изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на галий в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция нитрид () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на галий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на галий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3