В 11739.23-99

• gost-1173923-99.pdf (412.19 KiB)
  ГОСТ 11739.23-99

В 11739.23−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на цирконий

В 11739.23−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на цирконий

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.23−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.23−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические (при масово дела на цирконий от 0,002% до 0,25% и от 0,02% до 0,5%) и титриметрический (при масово дела на цирконий от 0,5% до 3,0%) методи за определяне на цирконий в алуминиеви леярски и деформируеми сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3759−75 Алуминий алуминиев хлорид 6-воден. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 22867−77 Амоний азотнокислый. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на цирконий с арсеназо III

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, образование в разтвор на солна киселина 6 мол/дмбоядисана в син цвят комплекс цирконий с арсеназо III и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 665−670 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометър.

на рН-метър.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Натриев карбонат, § 83.

Алуминий алуминиев хлорид 6-воден И 3759.

Разтвор на алуминий 25 г/дм: 45 g алуминиев хлорид се разтварят в 150 смразтвор на солна киселина 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 200 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

Арсеназо III, разтвор 2,5 г/дм: 0,25 g реагента се разтварят при слабо нагряване до 90 смвода, съдържаща 0,3 грама емисии на натрий, определят рН (4,0±0,1), с помощта на рН-метър и разтвор на солна киселина, 1:3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

Качеството на всяка нова партида арсеназо III проверяват, за това се определят оптималната дължина на вълната на комплекса цирконий с арсеназо III, премахване на парцел спектър светопоглощения от 630 до 700 нм на всеки 5 нм, за точка градуировочного графика, подходяща на съдържанието на цирконий 0,00002 г (виж 4.3.4). При задоволително като реагент максимално усвояване на комплекса се намира при дължина на вълната 665−670 нм и трябва да бъде не по-малко от половин единица на оптичната плътност.

Цирконий оксихлорид 8-водна.

Стандартни разтвори на цирконий.

Разтвор А: 1,767 г 8-водна хлорокиси цирконий поставени в чаша с капацитет от 250 см, приливают 150 смразтвор на солна киселина, 1:3, се вари в продължение на 5 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, гарнирани с разтвор на солна киселина, 1:3 до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g цирконий.

Определя масовата концентрация на стандартен разтвор на цирконий , г/см: аликвотную част от разтвора 23 смсе поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 70−80 смвода, добавя се 1 g амониев хлорид, се загрява до 60−70 °С и се добавят няколко капки, при непрекъснато бъркане, амоняк преди появата на осезаеми мирис.

Разтвор с утайката се загрява до кипене, се оставя да престои 20 мин на топло място при температура 40−50 °С, след това се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»). Утайката върху филтъра се измива с пет пъти с разтвор на азотнокислого ацетат. Филтърът с утайката се поставя в отведен до постоянна маса при температура (1000±10) °С платинен тигел, изсъхнали, внимателно озоляют и запалва ще заглуши в пещ при температура (1000±10) °С в продължение на 1 час, което се охлажда в эксикаторе и теглят.

Масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий , г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на утайката след прокаливания, г;

0,7403 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий върху цирконий;

 — обем стандартен разтвор на цирконий, взети за определяне на масовата концентрация, см.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А за масова концентрация , вычисленной по формула (1), се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина, 1:3 до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г цирконий.

Разтвор В: 4 смстандартен разтвор Б понасят взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,000004 г цирконий.

Разтвор се приготвя пред прилага

ием.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. Разтворът внимателно се изпарява до появата на влажни соли, се охлажда, приливают 100 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря сол при умерено нагряване.


Таблица 1

4.3.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 4% разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква. Ако разтворът не е бистър, да го филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в суха колба.

4.3.1.2 При масово дела на силиций над 4% разтвор с утайката се филтрира в мерителна колба с капацитет 200 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър 2−3 пъти с разтвор на солна киселина 1:1 на порции по 10 см, филтратът се събира в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор в триизмерна колба с капацитет 200 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

4.3.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают от пипета разтвор на солна киселина 1:1 до обем 20 см, разтвор на алуминий в съответствие с таблица 1, 1 смразтвор на арсеназо III, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:1 до марката и се разбърква.

4.3.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната 665 nm в кювете с дебелина на слоя 10 mm, покрито с капак; допуска се използването на епруветки с дебел слой от 20 мм Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит по 4.3.4.

Маса цирконий определят по градуировочному график.

4.3.4 Мрежа градуировочного графика

В десет измерен колби с капацитет от 50 смвсяка приливают до 10 смразтвор на солна киселина 1:1 по 2 смразтвор на алуминий, в девет от тях измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 г цирконий и нататък продължават по 4.3.2 и 4.3.3.

Хоросан, не съдържащ цирконий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси цирконий изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от цирконий , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на цирконий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Фотометрический метод за определяне на цирконий с ксиленоловым оранжево

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, образование в разтвор на солна киселина 1 мол/дмбоядисана в оранжево-червен цвят комплекс цирконий с ксиленоловым оранжево и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 1:3, 1:99 и на 2,5 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Алуминий алуминиев хлорид 6-воден И 3759.

Разтвор на алуминий 25 г/дм: 45 g алуминиев хлорид се разтварят в 150 смвода, приливают 15 смразтвор на солна киселина 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 2 г/дмпрясно приготвена.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина 20-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дм.

Цирконий оксихлорид 8-водна.

Стандартните разтвори, А и Б по 4.2.

Стандартен разтвор: 5 смстандартен разтвор Б понасят взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 2,5 мол/дмдо марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,000005 г цирконий.

Разтвор се приготвя преди пр

именением.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проби в съответствие с таблица 3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают на малки порции 30 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. Разтворът внимателно се изпарява до появата на влажни соли, приливают 70 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря сол при нагряване.


Таблица 3

5.3.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 4% разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква. Ако разтворът не е бистър, да го филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в суха колба.

5.3.1.2 При масово дела на силиций над 4% разтвор с утайката се филтрира в мерителна колба с капацитет 200 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см, филтратът се събира в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 минути. След като се охлади, се добавят в съд с пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор в триизмерна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, се оставя да престои 5 мин., в съответствие с таблица 3 приливают разтвор на солна киселина 2,5 мол/дм, разтвор на алуминий, 2 смразтвор на ксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната 536 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm.

Като разтвор за сравняване използват компенсирующий хоросан — подходящата аликвотную част продуктът, който разтвор с всички реагенти, в която преди добавянето на ксиленолового оранжево се инжектират 0,5 смразтвор на трилона Bi

Маса цирконий определят по градуировочному график.

5.3.4 Мрежа градуировочного графика

В девет размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка приливают от бюретки 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 смразтвор на солна киселина 2,5 мол/дм, 2 смразтвор на алуминий и от втората крушка, измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 г цирконий приливают по 2 смксиленолового оранжево, долива с вода до марката, разбърква се и нататък продължават по 5.3.3.

Хоросан, не съдържащ цирконий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси цирконий изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от цирконий , %, изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на цирконий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

6 Титриметрический метод за определяне на цирконий

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и титровании цирконий в разтвора на солна киселина 1 мол/дмтрилоном Б с индикатор ксиленоловым в оранжево.

Предотвратяване на влиянието на желязо III премахване на въвеждането на хидрохлорид гидроксиламина.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 2 г/дмпрясно приготвена.

Цирконий оксихлорид 8-водна.

Стандартен разтвор на цирконий е по 4.2.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан молец 0,0125/дм: 4,653 г трилона Б се разтваря в 200 смвода, да се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на концентрацията на масата на трилона Б в цирконию в гражданските колба с капацитет от 250 см,се поставят 10 см.стандартен разтвор на цирконий А, приливают 20 смразтвор на солна киселина 1:1, 100 смгореща вода и се загрява до кипене, приливают 25 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, четири капки ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на цирконий трилона Б до промени в пурпурен цвят на разтвора в жълто.

Масова концентрация на трилона Б в цирконию , г/см, изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий, г/см;

 — обем стандартен разтвор на цирконий, см;

 — обемът на разтвора трилона «Б», см.

6.3 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают на малки порции 40 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. Към разтвор се добавят 8−10 капки азотна киселина и внимателно се изпарява до появата на влажни соли, се охлажда, приливают 25 смразтвор на солна киселина 1:1, се разтваря сол при нагряване, приливают 100 смгореща вода и се загрява до кипене. Към горещия разтвор приливают 25 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, четири капки ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на цирконий трилона Б до промени в пурпурен цвят на разтвора в жълто.

В случай на поява на бледо-пурпурен цвят, след достигане на точката на еквивалентност разтворът се нагрява до началото на кипене и се титрува със до появата на резистентност жълт на цвят.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от цирконий , %, изчисляват по формулата

, (5)

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б в цирконию, г/см;

 — масата на пробата, г.

6.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 5.


Таблица 5

В проценти