В 12697.7-77

• gost-126977-77.pdf (308.76 KiB)
  ГОСТ 12697.7-77

В 12697.7−77 Алуминий. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 12697.7−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на желязо

Aluminium. Methods for determination of iron

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата введния инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12703–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, 4, утвърдени през декември 1980 г., ноември 1985 г., май 1987 г., май 1988 г. (ИУС 3−81, 2−86, 8−87, 8−88).


Този стандарт определя методи за определяне на желязо в алюминии: фотометрический (при масово дела на желязо от 0,0004 до 1,0%); атомно-абсорбционный (при масово дела на желязо от 0,005 до 1,0%).

Поносите, Изъм. N 3, 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

А. Фотометрический метод за определяне на желязо

Същността на метода се състои в разтварянето на пробата электрохимическим чрез или в солна киселина, възстановяване на трехвалентного желязо до бивалентна гидроксиламином, образование оранжево комплекс цветни желязо с 1,10-фенантролином и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
__________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Лабораторен автотрансформатор (ЛАТР), тип ЛАТР-1 или селеновый на пресата, чрез прилагане на електроди Фишър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:4, 1:2.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, 4 мол/дмхоросан.

Индикатор за хартия конго.

Амоняк в 3760−79, разреден 1:4.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

При анализа на алуминий с висока чистота хидроксиламин е кристализирал, за това насыщенному при загряване на разтвор от гидроксиламина добавено двойно по обем количество етилов алкохол. Образуваните кристали филтрират и се изсушават на въздуха между беззольными филтри.

Натрий уксуснокислый в 199−78 и 2 мол/дмхоросан.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Ортофенантролин, разтвор с масова акция 0,25% се приготвя растворением 0,25 г реагент при слабо нагряване до 100 смвода.

Желязото е метал, получено карбонильным начин.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2 g желязо, се разтварят в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква или 0,2860 г предварително калцинирана при температура от 500−600 °С, железен оксид се разтварят при нагряване 50 смразтвор на солна киселина 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,2 mg желязо (Fe).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия са подбрани 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,05 мг желязо (Fe).

Разтвор В; се приготвя преди употреба, както следва: взетия са подбрани 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържащ 0,005 мг желязо (Fe).

Киселина, оцетна И 61−75.

Ацетатный буфериран разтвор се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина и се долива вода до обем от 1000 см.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Живак метален в 4658−73.

Водороден пероксид в 10929−76.

Железен оксид.

Поносите, Изъм. N 1, 3, 4).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. При масово дела на силиций до 0,5% навеску алуминий с тегло 0,5−1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30 смсолна киселина, разредена 1:1 и 1 смразтвор на водороден пероксид и се сервира чаша часови стъкло.

След края на бурна реакция се загрява, докато се разтопи навески, след това се измиват стъкло по стените и чаша вода. След охлаждане превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

Ако хоросан кални го да се филтрира през суха беззольный филтър «синя лента». Изхвърлете първите порции на филтрата, събиране на разтвор в суха колба.

Избрани взетия 5−50 cmразтвор в зависимост от очакваната маса на дела на желязо в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Разрежда с разтвор на вода с до 50 см, се добавят 3 смразтвор на гидроксиламина и контрол на рН на разтвора с помощта на индикаторна хартия, ако е необходимо, определят на рН на разтвор между 3,0−3,5, като се използва разтвор на амоняк, разреден 1:5, или разтвор на солна киселина, разредена 1:4, след това се добавят 10 смбуферния разтвор, 5 смразтвор на ортофенантролина, долива до марката вода и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на анализирания разтвор на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 510 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит. За това 30 смсолна киселина, разредена 1:1 и 1 смводороден прекис, се изпарява до обем 3−5 см, се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква. Избрани аликвотную част от решението на съответната аликвотной част на изпита на разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми да извършва анализ, както е посочено по-горе.

Маса желязо определят по стойност на оптичната плътност на анализирания разтвор на градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N

1, 3, 4).

3.2. При разтваряне на алуминий с висока чистота, в солна киселина се прилага методът электрохимического разтваряне или метод за разтваряне на пробата алуминий в присъствието на катализатор.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2.1. Пробата е от алуминий, направени под формата на две пръчки, се пречиства чрез преваряване в солна киселина, разредена 1:1, в рамките на 10 минути. След това се измива с пръти вода, след това се изсушава при температура 100 °C и след охлаждане се теглят.

В кварцов чаша с капацитет от 150 смналива 30 см4 мол/дмразтвор на солна киселина особена чистота.

Пръти трябва да се определят в титулярите от алуминий с висока чистота или титан, които присоединяют до терминали ЛАТРа. След това пръти се потапят в чаша с киселина, включват ЛАТР в мрежата и се разтваря тест в интервал от напрежение 10−20 В рамките на 15 мин. Допуска разлагане на проби, за да се извършат с помощта на селенового на пресата, чрез прилагане на електроди Фишър.

През това време разтворен около 1 g от алуминий. След това спират ЛАТР, отсоединяют пръти, измиват ги с вода, след това се изсушава при температура 100 °C и се теглят.

По разликата в масите определят броя растворившегося алуминий. Разтвор се изпарява до образование влажни соли.

Остатъкът се разтваря в 10 смвода при нагряване до получаване на бистър разтвор. Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см. След това добавете 2 смразтвор на гидроксиламина, 3 смразтвор на уксуснокислого натрий и 3 смразтвор на ортофенантролина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора произвеждат, както е посочено в sp 3.1.

Едновременно се извършва контролен опит. За това кварцов чаша с капацитет от 150 сме поставена на 30 см4 мол/дмразтвор на солна киселина, се изпарява до обем 0,5 см, се разрежда с малко вода и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см. След анализ се извършва, както е посочено по-горе.

Маса желязо определят по стойност на оптичната плътност на анализирания разтвор на градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1,

3, 4).

3.2.2. Разтваряне на пробата алуминий в присъствието на катализатор се извършва, както следва: 1 g проба във формата на талаш, предварително пречистена чрез потапяне в разтвор на солна киселина, 1:4, се разтваря в чаша с капацитет от 250 см, накрытом часови стъкло, на 15 смразтвор на солна киселина 1:1 с добавка на 1 смразтвор на калиев хлорид никел или една капка живак. След разтваряне на проба от разтвора се изпарява до обем 7−8 см, се разрежда с вода до обема на 50−60 см, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми да извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.3. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.1. Графика 1

В мерителни колби с капацитет 100 смприливают от микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг желязо. Добавя се във всяка колба 2 см4 мол/дмразтвор на солна киселина и се разрежда с вода до 50 см. Добавят 3 смразтвор на гидроксиламина и контрол на рН на разтвора с помощта на индикаторна хартия, ако е необходимо, определят на рН на разтвор между 3,0−3,5, като се използва разтвор на амоняк, разреден 1:5, след което се добавят 10 смбуферния разтвор, 5 смразтвор на ортофенантролина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който желязо не добавлялось. За постигнатите стойности на оптични плътности и известни на масите на желязо изграждат градуировочный графика 1.

Поносите, Изъм. N 1

).

3.3.2. Графика 2

В мерителни колби с капацитет от 25 смприливают от микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 вижтеразтвор В, който съответства на 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг желязо.

Във всяка колба се добавят по 0,3 см4 мол/дмразтвор на солна киселина и се разрежда с вода до 10 см. Добавете 2 смразтвор на гидроксиламина, 3 смуксуснокислого натрий, 3 смразтвор на ортофенантролина, се разрежда с до марката с вода, разбърква се и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който желязо не добавлялось.

За постигнатите стойности на оптични плътности и известни на масите на желязо изграждат градуировочный графика 2.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1, 3, 4).

Bi Атомно-абсорбционный метод

Същността на метода се състои в разтварянето на проби в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение на ядрената абсорбцията на желязо при дължина на вълната 248,3 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с всички принадлежности и източник на лъчение за желязо.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвор 1:1.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Водороден пероксид в 10929−76.

Ацетон в 2603−79.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор 2 г/дм.

Алуминий с ниско съдържание на желязо не повече от 0,001% във вид на стърготини. При необходимост шоколад преди употреба се измива с ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100 °C в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя 300 смразтвор на солна киселина и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Желязото е метал под формата на тел.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,1000 г желязо се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, приливают 25 смвода и 50 смразтвор на солна киселина, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване, добавят се няколко капки 0,5 смразтвор на водороден пероксид. След разтваряне разтворът се вари до пълното отстраняване на излишната на водороден пероксид, разтворът се охлажда, измиват часово чаша в чаша, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя 10 смразтвор на солна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску проба с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают на части 30 смразтвор на солна киселина. Ако е необходимо за ускоряване на разтваряне на 0.5 смразтвор на калиев хлорид никел. Чаша покрити часови стъкло. След прекратяване на бурна реакция разтвор внимателно се загрява и се добавят няколко капки разтвор на водороден пероксид. След разтваряне на излишната на водороден пероксид се отстранява чрез преваряване, часово стъкло и стените на чаша се изплаква с вода.

Ако разтворът не е прозрачен, а след това го да се филтрира през плътен филтър в чаша с капацитет от 250 см. Филтърен кек 6−8 пъти се измива с топла вода, събиране измивания на вода в същата чаша.

Полученият разтвор при необходимост изпарява към, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от очакваното съдържание на желязо са избрани аликвотную част от разтвора според таблица.2, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 2

Измерване на ядрена абсорбцию желязо в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 248,3 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

Концентрацията на желязо в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

6.2. Разтвор на контролния опит да се подготвят vp 6.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий с масова акция на желязо не повече от 0,001%.

6.3. Мрежа градуировочного графика.

6.3.1. При масово дела на желязо от 0,005 до 0,05%.

В седем размерите на колби капацитет 100 смизмерване на 50 смразтвор на алуминий, а в шест от тях приливают 5,0 смстандартен разтвор Б и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; и 0,50 0,40 мг желязо.

6.3.2. При масово дела на желязо над 0,05 до 0,5%.

В седем размерите на колби капацитет 100 смизмерване на 5 смразтвор на алуминий, 10 смразтвор на солна киселина, и след това в шест от тях приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг желязо.

6.3.3. При масово дела на желязо над 0,5%.

В четири мерителни колби с капацитет за 100 смналива 2,5 смразтвор на алуминий, 10 смразтвор на солна киселина, и след това три от тях приливают 2,0; 4,0; 6,0 смстандартен разтвор А, което съответства на 0,2; 0,4; 0,6 мг желязо.

След това разтвори в колбах долива до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию желязо, според ап 6.1.

От получените стойности на атомни абсорбций разтвори, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където

 — тегло на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески проба или маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

7.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Метод на Bi (Въведени допълнително, Изъм. N 3).