В 11739.9-90

• gost-117399-90.pdf (226.46 KiB)
  ГОСТ 11739.9-90

В 11739.9−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на кадмий

В 11739.9−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на кадмий

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Н.А.Персашвили

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1961

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.9−78

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя полярографический (при масово дела на кадмий от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на кадмий от 0,01 до 1,0%) методи за определяне на кадмий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и полярографировании кадмий, при потенциала на възстановяване от минус 0,5 до минус 0,9 на фона на натриев хлорид, амониев разтвор и на разтвора сернистокислого натрий.

Цинк, мед и никел да не пречат на определянето на кадмий. При масова дял на кадмий по-малко от 0.01% в присъствието на мед при нея масово дял над 1% от последната разделят на електролиза.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф универсален или переменнотоковый.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1, 1:9.

Киселина азотна И 4204, плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий сернистокислый § 195.

Хоросан полярографического на фона: 100 грама на амониев хлорид и 50 г сернистокислого натрий се разтваря в 500 смгореща вода, след разтваряне приливают 100 смамоняк, се охлажда, долива с вода до обема на 1000 сми се разбърква.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на алуминий: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Кадмий И 22860* марка Кд000.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 22860−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на кадмий: 0,1 грама на кадмий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:1) и 10 смразтвор на азотна киселина. В края на разтваряне разтворът се изпарява към почти изсъхнат, след това два пъти се повтаря упаривание с 10 смсолна киселина. Към охладени момента заплащане добавят 100 смразтвор на солна киселина (1:9), се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0001

г кадмий.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерено нагряване. След прекратяване на бурна реакция добавете 2 смна водороден пероксид и продължават да се загрява до пълно разтваряне на пробата. Стените на колбата се измиват 10 смвода и се вари 5 минути.

Таблица 1

Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, като се използва за измиване на стените на колбата, не повече от 30 смвода, внимателно се добавят 5 смамоняк, се охлажда, гарнирани с разтвор на полярографического фон до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през филтърна хартия, в сухо гражданските колба.

2.3.2. Част от филтрата се поставя в клетката на полярографа с дъното живак и полярографируют в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда в variably-токовом режим при напрежение от минус 0,5 до минус 0,9 V.

2.3.3. Разтвор на контролния опит се приготвя според ап 2.3.1 с всички реагенти, използвани в анализа.

2.3.4. Масовата акция на кадмий се изчислява по градуировочному график.

2.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

2.3.5.1. При масова дял на кадмий от 0,005 до 0,05% в седем размерите на колби с капацитет 200 смсе поставя по 50 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмий.

2.3.5.2. При масова дял на кадмий 0,05 до 0,2% в седем размерите на колби с капацитет 200 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмий.

2.3.5.3. При масова дял на кадмий от 0,2 до 1,0% в шест размерите на колби с капацитет 200 смсе поставя до 10 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см.стандартен разтвор, което отговаря на 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 g кадмий.

2.3.5.4. Във всички колби (виж пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают 5 смамоняк и нататък идват според pp.2.3.1 и 2.3.2.

Разтвори, не съдържащи кадмий, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на височината на вълната и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на кадмий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция на кадмий, при дължина на вълната от 228,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за кадмий.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода и след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Кадмий И 22860 марка Кд000.

Стандартни разтвори на кадмий

Разтвор А: 0,5 грама на кадмий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смразтвор на азотна киселина, 25 смразтвор на солна киселина и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g кадмий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00

01 г кадмий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина. Колба се покрива с часови стъкло, се загрява до пълно разтваряне на навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.3. В зависимост от масова акция на кадмий според таблица.3 изберете аликвотную част от разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

3.3.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.3.3.1, .3.3.2 и 3.3.3, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.5.1. При масова дял на кадмий от 0,01 до 0,1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмий.

3.3.5.2. При масова дял на кадмий над 0,1 до 1,0% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают по 2,5 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмий.

3.3.5.3. До растворам в колбах на пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 се добавят по 5 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.6. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию кадмий при дължина на вълната от 228,8 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям кадмий изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на кадмий в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на кадмий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на кадмий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в съответната аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4