В 11739.2-90
В 11739.2−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на бор
В 11739.2−90
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методи за определяне на бор
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ:
В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В замяна
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 3118−77 |
3.2 |
| В 3760−79 |
3.2 |
| В 4204−77 |
2.2, 3.2 |
| В 4328−77 |
2.2 |
| В 4461−77 |
3.2 |
| В 5825−70 |
2.2 |
| В 9656−75 |
2.2, 3.2 |
| В 10929−76 |
2.2, 3.2 |
| В 11069−74 |
2.2, 3.2 |
| В 18300−87 |
2.2, 3.2 |
| В 20298−74 |
3.2 |
| В 25086−87 |
1.1 |
| В 27067−86 |
3.2 |
| ТУ 6−09−1181−71 |
3.2 |
| ТУ 6−09−1508−72 |
2.2, 3.2 |
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на бора с 1,1'-диантримидом (при масова част на бор от 0,001 до 0,5% и от 0,0001 до 0,001%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОР
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид, образование синия комплекс бора с 1,1'-диантримидом в концентрирана сярна киселина при температура (100±2) °С и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 630 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Апарат кварцов механизъм за дестилация на вода.
Епруветки с кварцов притертыми коркова тапа.
Вода, два пъти перегнанная в кварцевом апарат (тридистиллят за приготвяне на разтвори и анализ); се съхранява в пластмасов съд.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор на 250 г/дм. Разтвор се приготвя и съхранява в пластмасов съд.
Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm, свободна от следите от азотна киселина (проба киселина в присъствието на дифениламина не се оцвети в син цвят) и разтвор 0,5 мол/дм
.
Дифениламин И 5825.
1,1'-диантримид на ТАЗИ 6−09−1508, хоросан: 0,10 g 1,1'-диантримида се разтваря в 200 смсярна киселина на суха склянке с притертой запушалка. Склянку предварително се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100−110 °c с последващо охлаждане.
Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Борна киселина в 9656.
Стандартни разтвори на бор.
Разтвор А: 0,5715 g борна киселина (те. чаена или оси.ч.) разтварят при нагряване на 500 смразтвор на сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, направи същия разтвор на сярна киселина до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 г.).
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, гарнирани с разтвор на сярна киселина до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г.).
Разтвори се съхраняват в полиетиленов снимка
уде.
2.3. Подготовка за анализ
Преди провеждане на анализ на около 1 г стърготини, пробата се измива два пъти на етилов алкохол порции от по 25 сми се изсушават в сушилен шкаф при температура (105+5) °С в продължение на 15−20 мин.
2.4. Провеждане на анализ на
2.4.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се поставя в кварцевую гражданските колба с капацитет 250 смили чаша от тефлон с капацитет 200 см
, приливают разтвор на натриев хидроксид според таблица.1, 10 см
тридистиллята и се разтваря при умерено нагряване.
Таблица 1
| Фракцията на масата на бора, % |
Маса навески проба, г |
Обемът разтвор на натриев хидроксид, см |
Количеството сярна киселина, за да неутрализира, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
| От 0,001 до 0,01 вкл. |
0,5 |
20 |
40 |
4 |
| Св. 0,01 «0,1 « |
0,25 |
10 |
20 |
2 |
| «0,1» 0,5 « |
0,1 |
10 |
20 |
2 |
След пълното разтваряне на пробата в колбата се добавят още 10 смтридистиллята и внимателно да се неутрализира с разтвор на сярна киселина според таблица.1, добавяйки я на малки порции от пипета по стените на колбата.
Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с тридистиллятом до марката и се разбърква.
2.4.2. В сухо кварцевую епруветка с притертой запушалка с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от разтвора според таблица.1, приливают взетия 26−28 см
сярна киселина до обема на 30 см
и 10 см
разтвор на 1,1'-диантримида. Затварят епруветка със запушалка и смесване на разтвор, се поставя в кипяща водна баня, където се нагрява в продължение на 1 чаена
2.4.3. Оптичната плътност на разтвора се измерват проби и след охлаждане до стайна температура, при дължина на вълната 630 нм в кювете с дебелина на слоя 50 мм при масова част на бор от 0,001 до 0,01% и 20 мм при масова част на бор над 0,01%.
Разтвор за сравнение служи разтвор на сярна киселина.
2.4.4. Разтвори контролни експерименти са готови на пп.2.4.1, 2.4.2 с всички, които са използвани в анализа на реагенти. Средната оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата.
Масовата акция бора изчисляват по градуировочному график.
2.4.5. Мрежа градуировочных диаграми
2.4.5.1. При масова част на бор от 0,001 до 0,01% в осем кварцови конусовидни колби с капацитет до 250 смсе поставя навески алуминий с тегло 0.5 грама, разтворени vp 2.4.1 и в шест колби измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г.).
2.4.5.2. При масова част на бор от 0,01 до 0,1% в осем кварцови колби се поставят навески алуминий тегло 0,25 g, разтворени по sp 2.4.1 и в шест колби измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г.).
2.4.5.3. При масова част на бор от 0,1 до 0,5% в седем кварцови конусовидни колби се поставят навески алуминий тегло 0,1 g, разтворени по sp 2.4.1 и в пет колби измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г.).
След това разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, гарнирани с тридистиллятом до марката, разбърква се и се спускат по чл.2.4.2
Разтвори, в които не е въведена бор, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси бора изграждат градуировочные графики.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на бор в процент изчисляват по формулата
където е е масата на бора в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески в аликвотной част на разтвор на пробата, г.
2.5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на бора, % |
Абсолютно + / отклонение, % | |
| резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
| От 0,00010 до 0,00030 вкл. |
0,00006 |
0,00007 |
| Св. 0,0003 «0,0006 « |
0,0001 |
0,0002 |
| «0,0006» 0,0010 « |
0,0002 |
0,0003 |
| «0,0010» 0,0030 « |
0,0003 |
0,0004 |
| «0,0030» 0,0050 « |
0,0005 |
0,0007 |
| «0,005» 0,010 « |
0,002 |
0,003 |
| «0,010» 0,030 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,030» 0,060 « |
0,004 |
0,005 |
| «0,06» 0,20 « |
0,02 |
0,03 |
| «0,20» 0,50 « |
0,05 |
0,06 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БОРА С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ НА КАБИНЕТА
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна, азотна, солна киселини, разделение на бора и алуминий на катионите, образование синия комплекс бора с 1,1'-диантримидом в концентрирана сярна киселина при температура (100±2) °С и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 630 нм.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Апарат кварцов механизъм за дестилация на вода.
Колби кварцов заострени с кварцевыми въздушни хладилник.
Колона кварцов хроматографски.
Чаши кристални.
Епруветки с кварцов притертыми коркова тапа.
Вода, два пъти перегнанная в кварцевом апарат (тридистиллят за приготвяне на разтвори и анализ); се съхранява в пластмасов съд.
Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи хоросан 0,5 мол/дм
.
Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:3, 1:1.
Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.
Смес от киселини: 2 части сярна киселина, 3 части солна киселина, 4 части азотна киселина, 7,5 части тридистиллята по обем.
Амоняк вода И 3760, плътност 0,91 g/cm.
Водороден пероксид в 10929.
1,1' -диантримид на ТАЗИ 6−09−1508, разтвор се приготвя по sp 2.2.
Алуминий И 11069 марка А999.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Катионит КУ-2 в 20298.
Амоний роданистый в 27067, решение от 10 г/дм.
Хартия универсален индикатор на ТАЗИ 6−09−1181.
Борна киселина в 9656.
Стандартни разтвори на бор
Разтвори, А и Б — vp 2.2.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, гарнирани с разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм
до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смразтвор съдържа В 0,000001 г б
ора.
3.3. Подготовка за анализ
3.3.1. Преди провеждане на анализ на около 2 грама чипс, пробата се измива 2 пъти на етилов алкохол порции по 30 сми се сушат при температура (105+5) °С в сушилен шкаф в продължение на 15−20 мин.
3.3.2. Катионит КУ-2 за превод в Н-форма се изсипва на солна киселина и се оставя за ден. След това се зареждат в кварцевую хроматографическую колона с височина 30−40 см, диаметър 2 см (височина 25 см слой) и се измива с разтвор на солна киселина (1:1) до отрицателна реакция на йон трехвалентного желязо (проба вытекающего от колона разтвор с роданистым аммонием).
За постигане на отрицателна реакция на йон желязо (проба на разтвор с роданистым аммонием не се оцвети в червено) катионит измити тридистиллятом до неутрална реакция вытекающего от колона разтвор (рН 7, премерване на универсална индикаторна хартия).
3.3.3. За регенерация на катионита КУ-2 след разделянето на бор, алуминий и други елементи чрез хроматографическую колона преминава 300−350 cmразтвор на солна киселина (1:3) и на 150−200 см
тридистиллята до неутрална реакция вытекающего от колона разтвор. Пълнотата на элюирования алуминий и други елементи с катионита солна киселина проверяват нейтрализацией порции от разтвора, вытекающего от колоната, амоняк — липсата на мътност на разтвора.
3.4. Провеждане на анализ на
3.4.1. Навеску проба с тегло 1 g при масова част на бор от 0,0001 до 0,0005% и 0,5 грама при масова част на бор от 0,0006 до 0,001% се поставят в кварцевую колба с капацитет 250 смс притертым въздушно хладилник и се разтварят в 10−20 см
смес от киселини при стайна температура или при много слаб нагряване.
3.4.2. С разтварянето на пробата въздушен хладилник измиват 10 смтридистиллята и се разрежда с разтвора до 30−40 см
. Филтрира със силициева киселина през филтър със средна плътност («бялата лента»), вмъкнат в кварцевую или пластмасова фуния, се измиват с утайката на силициева киселина 10−15 см
гореща тридистиллята, добавяйки го на малки порции. Всяка следващата порция се добавя, след като е напълно изтичане на предишната. Профильтрованный разтвор се разрежда до обем 60 см
тридистиллятом и преминава през колоната катионитом КУ-2 в Н-форма с размер 1 см
/мин.
3.4.3. Решение от колона се събират в кварцов чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 см
сярна киселина и 5 см
на водороден пероксид. Колоната се измива с 100−150 см
тридистиллята със скорост 10 см
/мин и събират измивания на вода в същата чаша. Разтвор в чаша се изпарява до появата на бели изпарения. Стените на чаша измити 5−10 см
тридистиллята от пипета и отново се изпарява до бели изпарения.
3.4.4. Разтвор от чаша прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, чаша измити малко количество сярна киселина и се излива киселина в колба, се разрежда с разтвор в колба същата киселина до марката и се прехвърлят в суха кварцевую епруветка с притертой запушалка с капацитет от 50 см
. Колба се измиват от пипета 5 см
на сярна киселина и се излива киселина в основния разтвор. Добавен на взетия 10 см
разтвор на 1,1'-диантримида, затворете епруветка със запушалка, разтворът се разбърква и се нагрява в продължение на 1 час в кипяща водна баня.
3.4.5. Оптичната плътност на разтвора се измерва след охлаждане до стайна температура при дължина на вълната 630 нм в кювете с дебел слой от 20 мм Разтвор за сравнение служи разтвор на сярна киселина.
3.4.6. Разтвори от две контролни работи се приготвя по пп.3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 с всички, които са използвани в анализа на реагенти. Средната оптичната плътност на разтворите две контролни работи са я изваждат от общото от оптичната плътност на разтвора на пробата.
Масовата акция бора разчитат на градуировочному график.
3.4.7. За изграждане на градуировочного графики в осем кварцови чаши капацитет 250 смприливают 10−15 см
смес от киселини и се разрежда с до 60 см
тридистиллятом. След това в шест чаши измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартен разтвор В, който съответства на 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г.). Към получения растворам се добавят 10 см
сярна киселина и 5 см
на водороден пероксид. Разтвори се изпарява до появата на бели изпарения, измийте стените на чаша 5 см
тридистиллята и отново се изпарява до появата на бели изпарения. Толерира разтвори от чаши в мерителни колби с капацитет до 25 см
и постъпват по-нататък
Разтвори, в които не е въведена бор, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси бора изграждат градуировочный графи
к.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на бор в процент изчисляват по формулата
където е е масата на бора в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби, г.
3.5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
