В 11739.3-99

• gost-117393-99.pdf (526.15 KiB)
  ГОСТ 11739.3-99

В 11739.3−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на берилия

В 11739.3−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на берилия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.3−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.3−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на берилия от 0,001% до 1,0%), люминесцентный (при масово дела на берилия от 0,0001% до 0,001%), атомно-абсорбционный (при масово дела на берилия от 0,002% до 1,0%) и атомно-емисиите с индукция плазма (в масово дела на берилия от 0,00005% до 0,01%) методи за определяне на берилий в алуминиеви леярски и деформируеми сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 22867−77 Амоний азотнокислый. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на берилия

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна, азотна и солна киселини или в разтвор на натриев хидроксид, маскировании които пречат на елементи трилоном Б, образование, интегрирано съединения на берилия с бериллоном IV присъствието на гексаметилентетрамина и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:1.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор, 200 g/cm; подготвят и се съхранява в пластмасов съд.

Амоняк вода И 3760 плътност 0,91 g/cm, разтвор 1:1.

Амоний азотнокислый в 22867, решение от 10 г/дм.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор от 100 г/дм.

Гексаметилентетрамин, разтвор на 250 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300, разтвор 1:1.

Индикатор феноловый червено, разтвор 1 г/дм: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смалкохол 1:1.

Бериллон IV, разтвор 1 г/дм. Ако е необходимо, разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»); се приготвя преди употреба.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 10 г/дм: 2,5 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтваря в 75 смразтвор на солна киселина при нагряване, чрез добавяне на 0,5−1 смразтвор на хлорид никел (II). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

Берилий, съдържащ не по-малко от 99,9% берилий.

Стандартни разтвори на берилий А, Б,

— По 5.2.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 При масово дела на силиций по-малко от 2%

Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смразтвор на сярна киселина, 10 смазотна киселина и на порции 10 смразтвор на солна киселина, и след това навеску се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина, се охлажда и внимателно приливают вода до обем 60 см, приливают 5 смазотна киселина и се нагрява в продължение на 3−5 мин.


Таблица 1

4.3.2 При масово дела на силиций, повече от 2%

Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставят в сребърен или никелевую чаша или чаша от тефлон, приливают 5−6 смвода, след това при непрекъснато охлаждане, малки порции, приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид. В процеса на разтваряне на чаша или чаша се покрива с капак. След прекратяване на бурна реакция разтвор внимателно се загрява и се добавя няколко капки водороден пероксид до пълно разтваряне на пробата. След това покрийте и стените на чаша или чаша се изплаква 20−25 смвода, разтвор се изпарява до гъста сиропообразной консистенция, остатъкът се разтваря при нагряване до 30 смвода, охлажда се, прехвърлят се в ниска чаша с капацитет 400 см, съдържащ 20 смразтвор на сярна киселина и 5 смазотна киселина. Разтвор се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина, се охлажда, сол се разтварят при нагряване в 60 смвода и след това приливают 5 смазотен оксид сладко

ти си.

4.3.3 Разтвор, получен един от посочените в 4.3.1, 4.3.2 начини, ако той е прозрачен, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша с капацитет от 250 см. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти с гореща вода (основен разтвор). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3−5 минути и След охлаждане до момента заплащане се добавят пет капки от разтвор на сярна киселина, 5−10 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают към сухия момента заплащане пет капки от разтвор на сярна киселина, 5−6 смгореща вода и се разтваря при умерено нагряване; този разтвор присоединяют към основния разтвор. Ако разтворът съдържа неразтворимо остатък, а след това го филтрира през гъста цедка («синя лента») са малки по размер в чаша с основен разтвор, филтър 3−4 пъти се измива с топла вода.

Полученият разтвор се охлажда до стайна температура и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 1, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.4 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, в съответствие с таблица 1 приливают разтвори алуминий и трилона Bi

В чаша при непрекъснато бъркане приливают вода до обема на 45−50 см, добавете две капки разтвор на фенолового червен, няколко капки разтвор на амоняк до появата на червен цвят, след това пет капки разтвор на солна киселина и се вари в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на бериллона IV, 25 смразтвор на гексаметилентетрамина, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.5 Оптичната плътност на разтвора се измерва след 10 мин., при дължина на вълната 536 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя по 4.3.1−4.3.4, като се прилагат вместо навески проба навеску алуминий, съдържащ не повече от 0,005% берилий.

Маса берилий определят по градуировочному график.

4.3.6 Мрежа градуировочного графика

В осем чаши с капацитет 250 смвсеки приливают до 10 смразтвор на алуминий и 20 смразтвор на трилона Б в масово дела си до 0,1%; на 2 смразтвор на алуминий и 5 смразтвор на трилона Б в масово дела на берилий над 0,1%.

В седем от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 г берилий. Разтвори се разреждат с вода до обема на 45−50 сми по-нататък идват по 4.3.4 и 4.3.5. Хоросан, не съдържащи берилий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси берилий изграждат градуировочный график

.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от берилий , %, изчисляват по формулата

, (1)

къдетое е масата на берилий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Люминесцентный метод за определяне на берилия

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, установяване на разтвора рН (13,0±0,2), образование на интегрирани връзки с морином, възбуждане на флуоресценция при дължина на вълната от 430 нм и измерване на флуоресценция на комплекса при дължина на вълната 520 nm.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

на рН-метър.

Флуориметр лабораторен тип «Квант».

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 200 г/дми 50 г/дм. Разтвори се приготвят и се съхранява в пластмасов съд.

Киселина аскорбинова.

Киселина лимонена в 3652.

Борна киселина в 9656.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652.

Калий сернистокислый (пиро) или натриев сернистокислый (пиро).

Сместа комплексообразующих вещества: в 80−90 смвода, загрята до температура от 50−60 °С, последователно се разтваря 1 g калиев или натриев сернистокислого (пиро), 2,5 g аскорбинова киселина, 2,5 грама на лимонена киселина, 5 г трилона Vb Ако трилон Б напълно се разтвори, след което добавете бавно, на капки при разбъркване, разтвор на натриев хидроксид 200 г/дмдо пълно разтваряне. Разтворът се охлажда до стайна температура, долива с вода до обема от 100 сми се разбърква. Сместа се приготвя в деня на употребата.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Морийн, разтвор на 0,2 г/дм: 0,02 грама морина се разтваря в 100 сметилов алкохол (основен разтвор). Преди употреба 10 смосновен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Буферен разтвор рН (13,0±0,2): 28,60 грама борна киселина се разтваря в 500 смгореща вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают разтвор на натриев хидроксид (96 g натриев хидроксид, разтворен в 400 смвода), което се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката и се разбърква. рН на разтвора се проверяват на рН-метър.

Ализариновый син: 0,1 грама на реагента се разтварят в смес от 80 сметилов алкохол и 20 смвода.

Алуминий И 11069 марка А999.

Берилий, съдържащ не по-малко от 99,9% берилий.

Стандартни разтвори на берилий.

Разтвор А: 0,1 грама метален берилий се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смвода, 50 смразтвор на солна киселина и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г берилий.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г берилий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смразтвор на ресурсни

ит 0,000001 г берилий.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смразтвор на солна киселина, се разтваря при умерено нагряване, след разтваряне се добавят 3−5 капки азотна киселина и се изпарява до обем от 15−20 см. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Ако разтворът е прозрачен, да го филтрира през гъста цедка («синя лента») в суха колба, аликвотную част разтвор от 1 смсе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают 3−4 смвода, 2,5 смсмес комплексообразующих вещества, пет капки ализаринового синьо, която е неутрализирана с предварително инсталиран обем от разтвор на натриев хидроксид 200 г/дм. След това се добавят няколко капки разтвор на натриев хидроксид 50 г/дмпреди появата на синьо-зелен цвят от една капка от разтвора, приливают 5 смбуферния разтвор, 1 смразтвор на морина, долива с вода до марката и се разбърква.

Интензитет на флуоресценция измерва през 5 мин, но не по-късно от 50 мин в кювете с дебел слой от 20 мм Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя по 5.3.1 с всички използвани при анализа на реагенти.

Маса берилий определят по градуировочному гр

афику.

5.3.2 Мрежа градуировочного графика

В осем чаши с капацитет 250 смвсеки се поставя навески алуминий, с тегло 0.5 грама, в седем от тях измерване 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 г берилий. Навески се разтваря в 50 смразтвор на солна киселина, и след това идват по 5.3.1.

За постигнатите стойности на интензитета на флуоресценция разтвори и съответните им маси берилий изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от берилий , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на берилий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти

6 Атомно-абсорбционный метод за определяне на берилия

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден пероксид и измерване на атомна абсорбция берилий при дължина на вълната 234,9 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за берилий.

Печка муфельная.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Водороден пероксид в 10929.

Никел (11) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавя 300 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на хлорид никел (II). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Берилий, съдържащ не по-малко от 99,9% берилий.

Стандартни разтвори на берилий, А и Б — 5

.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смвода и внимателно, на порции, 30 смразтвор на солна киселина 1:1. Колба умерено загрята до разтваряне на навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на 3−5 мин.

6.3.1.1 Ако разтворът е прозрачен, да го охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтърен кек 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 5−10 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3−5 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 10 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане 5 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (ако е необходимо предварително филтрирана) в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.2 При масово дела си до 0,05% за атомно-абсорбционного измерване използват целия хоросан.

При масово дела на берилий над 0,05% аликвотную част разтвор от 5 см, исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.3 Разтвор на контролния опит се приготвя по 6.3.1, 6.3.2, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

6.3.4 Мрежа градуировочных диаграми

6.3.4.1 При масово дела на берилия от 0,002% до 0.05%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают 50 смразтвор на алуминий и в три от тях измерване 2,0; 5,0 и 7,5 смстандартен разтвор Б, а в следващите три — 1,0; 2,5 и 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 г берилий.

6.3.4.2 При масово дела на берилий повече от 0,05%

В шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают по 2,5 смразтвор на алуминий, 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 g берилий.

6.3.4.3 Разтвори, получени по 6.3.4.1, 6.3.4.2, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.5 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию берилий при дължина на вълната 234,9 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям берилий изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на берилий, г/см». Хоросан, в който не се въведе берилий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на берилий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от берилий , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на берилий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на берилий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

6.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

7 Атомно-емисиите метод за определяне на берилий с индукция плазма

7.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден прекис, пръска разтвора в факел индукция на плазма, измерване на интензивността на радиация берилий при дължина на вълната 234,8 нм.

7.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектроанализатор с индукция плазма (монохроматор, полихроматор).

Печка муфельная.

Аргон И 10157 марка А.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм, се приготвя по 6.2.

Берилий, съдържащ не по-малко от 99,9% берилий.

Стандартни разтвори на берилий.

Разтвори А, Б, В — 5.2.

Разтвор Г: 10 смразтвор В прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0000001 г берилий.

Разтвори на В и Г се приготвя пред употреблени

ям.

7.3 Провеждане на анализ на

7.3.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смвода, 20 смразтвор на солна киселина 1:1, покрийте с колба часови стъкло или фуния и умерено загрята до разтваряне на навески. След това махнете часово стъкло или фуния, приливают 1 смна водороден пероксид, измийте стените на колбата 20 смвода, разбърква се и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин.

7.3.1.1 Ако разтворът е прозрачен, да го охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

7.3.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтърен кек 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 5−10 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3−5 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 10 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане 5 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (ако е необходимо предварително филтрирана) в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

7.3.2 Разтвор на контролния опит е изготвен в съответствие с 7.3.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

7.3.3 Мрежа градуировочных диаграми

7.3.3.1 При масово дела на берилия от 0,00005% до 0,001%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают на 25 смразтвор на алуминий и в две от тях измерване 2,5; 5,0 смстандартен разтвор Г, в следните четири — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см.стандартен разтвор, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% берилий.

7.3.3.2 При масово дела на берилия от 0,001% до 0,01%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% берилий.

7.3.3.3 Разтвори, получени по 7.3.3.1 и 7.3.3.2, долива с вода до марката и се разбърква.

7.3.4 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в плазма факел и измерване на сигнала на атомната на емисиите при дължина на вълната 234,8 нм. Преди всяко измерване на проби на системата се измиват с разтвор на солна киселина 1:99.

За постигнатите стойности на сигнали атомна издаване на градуировочных разтвори минус сигнал разтвор, в който не се въведе берилий, изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на ядрената на емисиите — маса делът на берилий, %".

7.4 Обработка на резултатите

7.4.1 Масова дял от берилий , %, определят по градуировочному график, като се използва разликата в стойностите на сигнали атомна емисиите в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит.

7.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 5.


Таблица 5

В проценти