В 11739.14-99

• gost-1173914-99.pdf (374.56 KiB)
  ГОСТ 11739.14-99

В 11739.14−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на арсен

В 11739.14−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на арсен

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of arsenic

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.14−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.14−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на арсен в алуминиеви леярски и деформируеми сплави при масово дела на арсен съответно от 0,002% до 0,02% и от 0,002% до 0,04%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1973−77 Ангидрид арсениден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4159−79 Йод. Технически условия

В 4201−79 на администрацията на кисел. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5841−74 на Реагенти. Хидразин сернокислый

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11683−76 (ISO 3627−76) Пиросульфит натрий технически. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20288−74 Въглерод четыреххлористый. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,002% до 0,02%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден прекис, отделение арсен от други компоненти сплав отгонкой мышьяковистого водород, образование мышьяковомолибденовой гетерополикислоты, възстановяването си до синята форма на цинков сулфат гидразином в разтвор на сярна киселина 0,12−0,2 мол/дми измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 800 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Уред за дестилация на арсен (фигура 1).

Фигура 1. Уред за дестилация на арсен

1 — колба плоскодонная с шлифом с капацитет от 50−100 см; 2 — тръба П-образна извити
диаметър 5 мм, с оттянутым в капилярка край, най на шлифе до плоскодонной колба 1;
3 — контейнер поглотительный — конус пробирка с капацитет от 10 см;
4 — къса тръба от стъкло с диаметър 6−7 мм

Фигура 1

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:5 и 1 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор 1,5 г/дм.

Натриев кисел карбонат, в 4201, разтвор 0,5 мол/дм: 4,2 грама сол се разтваря в 50 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Калай двухлористое 2-водна [1] (приложение А), разтвор от 500 г/дм: 50 г двухлористого купа се разтваря в 65 смсолна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Калий йодистый в 4232 и хоросан 150 г/дм. Да се съхранява в склянке от тъмно стъкло в защитено от светлина място.

Йод в 4159, разтвор 2,5 г/дм: 0,25 g йод и 0,4 грама метилов калий се поставят в мерителна колба с притертой запушалка с капацитет от 100 см, приливают 10 смвода, като се разклаща до пълно разтваряне на йод, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло в защитено от светлина място.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоняк вода И 3760.

Амоний молибденовокислый в 3765 перекристаллизованный, решение от 10 г/дм: 1 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 10 смвода, приливают 90 смразтвор на сярна киселина 1:5 и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

За рекристализация 250 г молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 1 дм, приливают 400 смвода, се нагрява до температура (80±2) °С се разтварят при разбъркване със стъклена пръчка, добавя се амоняк преди появата на мирис и горещ разтвор се филтрира през гъста цедка («синя лента») в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда до температура (10±2) °С и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрира през Бюхнерова фуния, отсасывая майката разтвор през филтър със средна плътност («бялата лента»).

Кристали се измиват по три пъти на етилов алкохол порции по 30 см, след което ги разпределя равномерно върху парче филтърна хартия, покрит втори лист хартия и след това се изсушава на въздух в продължение на 8−10 часа

Смес от реактиви: 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на амониев хидразин, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

Натрий сернистокислый пиро И 11683, разтвор, 50 g/дмпрясно приготвена.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм. Приготвя се и се съхранява в пластмасов съд.

Цинк И 3640 марка ЦВ00.

За почистване на повърхността на пелети се третира с разтвор на солна киселина, се измиват с вода и се съхранява в бюксе с вода до момента на приложение.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина, разтворът се охлажда и се разбърква.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на 1 месец.

Ангидрид арсениден И 1973.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смразтвор на натриев хидроксид. Приливают разтвор на солна киселина до промени в червен цвят хартия конго в сиреневую, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0002 г арсен.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смразтвор

съдържа 0,00005 г арсен.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в колба с капацитет от 50−100 смуреда за дестилация на арсен, приливают 15 смвода, 10 смразтвор на солна киселина и веднага се затварят колба с u-образна тръба, на края на която е потопен в поглотительный съд, съдържащ 5 смразтвор на йод и 0,5 смразтвор на калциев кисел натриев (поглотительный разтвор).

След края на разтваряне на приливают 9,5 смразтвор на солна киселина, 1 смна водороден пероксид, внимателно се разбърква, приливают 2 смразтвор на метил калий, след 5 мин — 1 смразтвор на двухлористого калай и се оставя да престои при стайна температура в продължение на 30 мин. След това в колба бързо се спуска девет гранули цинк, веднага затворете си u-образна тръба и пропускат погледа на водород чрез поглотительный разтвор в продължение на 1,5

чаена

4.3.2 Поглотительный разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают 12,5 смсмес от реактиви, няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до изчезването на цвета на йод, разбърква се и се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 15−20 минути Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3 Разтвор на контролния опит е изготвен в съответствие с 4.3.1 и 4.3.2 с всички използвани при анализа на реагенти.

4.3.4 Оптичната плътност разтвор на пробата и разтвора на контролния опит измерва при дължина на вълната от 800 nm в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи вода.

4.3.5 Маса арсен определят по градуировочному графики, извади от оптичната плътност на разтвора се вземат проби на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

4.3.6 Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет от 25 смвсяко измерване 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,000075; 0,0001 г арсен, приливают 2,5 смразтвор на йод, 0,5 смразтвор на кисел калциев натрий и нататък идват по 4.3.2 и 4.3.4. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе арсен.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси арсен изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на арсен , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на арсен в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 Фотометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,002% до 0,04%)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, екстракция йодид арсен III четыреххлористым въглеродни емисии от разтвор на солна киселина 9 мол/дм, реэкстракции арсен III вода, окисляването на арсен IIl до арсен V йод, образование мышьяково-молибденового комплекс с възстановяването му на аскорбинова киселина до мышьяково-молибденовой сини в присъствието на катализатор — сурьмяновиннокислого калий и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 800 нм.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Блокирането на особена чистота И 14261 плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1 и 2:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвори 1:1 и 1 мол/дм.

Смес от киселини: равни количества разтвори 1:1 сярна, азотна и солна киселина.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм. Приготвя се и се съхранява в пластмасов съд.

Калий йодистый в 4232, разтвор 1 г/см: 20 грама метилов калий се разтваря в 20 смвода.

Йод в 4159, наситен разтвор: 25 грама метилов калий и 20 г йод се поставя в колба с притертой запушалка с капацитет от 250 см, приливают 70 смвода и се разклаща до пълно разтваряне на йод, долива до обема на 250 смвода, добавете 1−2 грама на йод, като се разклаща и се оставя една нощ, при това в разтвор трябва да бъде кристали нерастворившегося йод. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло в защитено от светлина място.

Киселина, аскорбинова, разтвор на 4 г/дмпрясно приготвена.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоняк вода И 3760.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоний молибденовокислый в 3765 перекристаллизованный, разтвор на 7 г/дм: 3,5 грама молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смразтвор на сярна киселина 1 мол/дм, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, направи същия разтвор на сярна киселина до марката и се разбърква.

Реда на рекристализация молибденовокислого сулфат — по 4.2.

Калий сурьмяновиннокислый, разтвор 1,5 г/дмпрясно приготвена.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Индикатор конго червено; 0,1 г на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина, разтворът се охлажда и се разбърква.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на 1 месец.

Ангидрид арсениден И 1973.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смразтвор на натриев хидроксид. Приливают разтвор на солна киселина 1:1 до промени в червен цвят хартия конго в сиреневую, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г арсен.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,000002 г арсен.

Разтвор се приготвя

преди да се приложи.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 2 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают на малки порции 40 смсмес от киселини и се загрява, докато се разтопи.


Таблица 2

След края на бурна реакция се добавя 5 или 10 смразтвор на сярна киселина 1:1 (в зависимост от теглото на навески пробата), се изпарява с умерено нагряване до появата на бели изпарения на сярна киселина и влажни соли. Разтворът се охлажда до стайна температура, измийте стените на колбата 20−30 смвода, разбърква се и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Към охладени момента заплащане мокри соли внимателно, като разбърквате, приливают 20 смвода, 40 смсолна киселина и се нагрява, не довеждаме до кипене, за да се разтвори на соли.

5.3.2 При масово дела на силиций над 4% разтвор с утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър, два пъти по 10 смразтвор на солна киселина, 2:1, събиране на филтрат и измивания на вода в гражданските колба с капацитет 250 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел, с 5 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор в конична колба.

5.3.3 Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния N 1 капацитет от 250 см, измийте стените на колбата 20 смсолна киселина, приливают 1 смразтвор на метил калий и след 10 мин., 20 смчетыреххлористого въглерод.

Разтворът се разклаща в продължение на 1 мин, дават уреди и органичната фаза се излива в делителна фуния N 2 с капацитет от 100 см.

Повторна экстракцию се извършва и в делителна фуния, N 1, с 20 смчетыреххлористого диоксид в продължение на 1 мин, се сливат органичната фаза в делителна фуния, N 2. Водната фаза изхвърлете.

5.3.4 Към органичната фаза в делителна фуния N 2 приливают 20 смвода, като се разклаща в продължение на 1 мин и след уреждане на органичната фаза изхвърлете.

5.3.5 Водната фаза се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 сми приливают няколко капки наситен разтвор на йод до получаване на неисчезающей цвят на йод. След 5 мин приливают няколко капки разтвор на аскорбинова киселина при бъркане до изчезването на цвета на йод; ако в разтвор на такива капки четыреххлористого въглерод, боядисани в розово на цвят, а след това се добавят още три капки разтвор на аскорбинова киселина и се разклаща до обезцветяване; приливают 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, 1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.6 Разтвор на контролния опит е изготвен в съответствие с 5.3.1−5.3.5 с всички използвани при анализа на реагенти.

5.3.7 Оптичната плътност на изпит разтвор и на разтвора на контролния опит измерват чрез 40 мин при дължина на вълната от 800 nm в кювете с дебелина на слоя 50 mm. Разтвор за сравнение служи вода.

5.3.8 Маса арсен определят по градуировочному графики, извади от оптичната плътност на изпит разтвор на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

5.3.9 Мрежа градуировочного графика

В пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смвсяко измерване 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 г арсен, и след това продължават по 5.3.5 и 5.3.7. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе арсен.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси арсен изграждат градуировочный график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на арсен , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на арсен в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти