В 11739.4-90

• gost-117394-90.pdf (273.67 KiB)
  ГОСТ 11739.4-90

В 11739.4−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на висмута

В 11739.4−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на висмута

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ:

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. В. Антоненко

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1961

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.4−78

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дял висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при масово дял висмута от 0.05 до 1.0%) методи за определяне на висмута.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и азотна киселини, или в разтвор на натриев хидроксид, образование оранжево-жълто комплекс висмута с йодистым на калий и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 465 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:3.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 400 г/дм. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дм.

Смес от киселини, N 1: до 100 смвода, внимателно, на порции при непрекъснато бъркане приливают 200 смсярна киселина, се охлажда до стайна температура, приливают 200 смазотна киселина и се разбърква.

Смес от киселини (N) 2: до 400 смразтвор на сярна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква.

Смес от (N) 3: до 400 смразтвор на сярна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква. Разтвор преди употреба се загрява до около 80 °C и приливают 2 смразтвор на азотистокислого натрий.

Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дм.

Калий йодистый в 4232, прясно приготвен разтвор от 200 г/дм.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Висмут в 10928* марка ВИ0000 или ВИ000.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на висмута: 0,1 грама висмута се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 30 смразтвор на азотна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне на пробата разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г висмута.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на документацията за участие

нородной маса.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се разтваря по един от следните начини.

Таблица 1

2.3.1.1. При масово дела на силиций по-малко от 0,5% навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 25 смсмес от киселини, N 1. След прекратяване на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на навески, добавете 30 смвода и разтворът се вари в продължение на 1−2 минути Ако разтворът не е прозрачен, а след това го да се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом в мерителна колба с капацитет от 100 см, ополаскивая колба и промывая филтър 2−3 пъти с топла вода на порции по 10 см, за да се количеството на филтрата е не повече от 80 сми разтвор се охлажда до стайна температура.

При масова дял висмута по-малко от 0,08% прекарват фотометрирование разтвор от цялата навески в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

При масова дял висмута по-0,08% разтвор долива с вода до марката, разбърква се и продължават да vp 2.3.2

.

2.3.1.2. При масово дела на силиций повече от 0,5% навеску проба се поставя в чаша от тефлон или стеклоуглерода капацитет 200 см, приливают 1 смразтвор на хлор на желязо, ако си на маса дял в проба е по-малко от 0,2%, след това приливают 5−7 смвода и при непрекъснато охлаждане на малки порции — 50 смразтвор на натриев хидроксид. След прекратяване на бурна реакция чаша се загрява до пълно разтваряне на пробата и при умерено нагряване, като се избягва дъждуване, изпарява към 15−20 см. Наличието в разтвора характерна мути сив цвят свидетелства за присъствието на нерастворившегося силиций. В този случай на нагряване трябва да се продължи до получаване на бистър разтвор. След охлаждане в чаша внимателно приливают 180−200 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом. Утайката върху филтъра се измива с 8−10 пъти с топла вода и се разтваря в 45 смгорещи смеси, киселини, N 2 над чаша или колба с капацитет 250−300 см. Ако бори съдържа повече от 0,5% манган, а след това утайката се разтваря в 45 смгореща смес, N 3. Филтъра се измива 6 пъти с топла вода на порции от по 20 см, събиране измивания на вода в същата чаша.

Филтратът и измивания вода се изпарява към до обема на 70−80 см, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см.

При масова дял висмута по-малко от 0,08% прекарват фотометриррование разтвор за цялата навески в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

При масова дял висмута по-0,08% разтвор долива с вода до марката и переме

шивают.

2.3.2 разтвор На пробата или аликвотной част на разтвора (виж таблица.1) в триизмерна колба с капацитет 100 смприливают разтвор на сярна киселина (виж таблица.1), 5 смразтвор на тиомочевины, 10 смразтвор на метил калий, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 20 мин при дължина на вълната от 465 нм в кювете с дебел слой според таблица.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя от pp.2.3.1.1 или 2.3.1.2 и 2.3.2 с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

Масовата акция висмута разчитат на градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочных диаграми

2.3.4.1. При масово дела на силиций по-малко от 0,5% в шест от седемте размерите на колби капацитет 100 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор висмута, че отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г висмута, приливают до 30 смразтвор на сярна киселина и след това продължават в pp.2.3.2, 2.3.3.

2.3.4.2. При масово дела на силиций повече от 0,5% в седем чаши от тефлон или стеклоуглерода капацитет 200 смсе поставя навески алуминий, с тегло 0.5 грама, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор висмута, че отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г висмута и нататък продължават да vp 2.3.1.2, фотометрируя разтвор на пп.2.3.2 и 2.3.3 в триизмерна колба с капацитет от 100 смот цялата навески.

Разтвори за сравнение служат разтвори, не съдържащи висмут.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на висмута в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция висмута при дължина на вълната от 223,1 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да висмута.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:3.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999 (с масова акция висмута по-малко от 0,001%).

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Висмут в 10928 марка ВИ0000 или ВИ000.

Стандартни разтвори висмута.

Разтвор А: 0,5 г висмута се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 100 смразтвор на азотна киселина и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g висмута.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0005 g висмута.

Разтвор В: 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 0

, 0001 г висмута.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина (1:1). Колба се покрива с часови стъкло, се загрява до пълно разтваряне на навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне по sp 3.3.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява да изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.3.3.1, 3.3.2, или 3.3.3, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.5.1. При масова дял висмута от 0,05 до 0,10% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г висмута.

3.3.5.2. При масова дял висмута от 0,1 до 0,5% в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г висмута.

3.3.5.3. При масова дял висмута от 0,5 до 1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г висмута.

3.3.6. Разтвори се в колбах за пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3 долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.7. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию висмута при дължина на вълната от 223,1 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям висмута изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на висмута в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация висмута в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация висмута в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3