В 23189-78

• gost-23189-78.pdf (294.31 KiB)
  ГОСТ 23189-78

В 23189−78 първичен Алуминий. Спектрален метод за определяне на арсен и олово (с Промяната N 1)

В 23189−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ПЪРВИЧЕН АЛУМИНИЙ

Спектрален метод за определяне на арсен и олово

Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 26 юни 1978 г. N 1671 дата на въвеждане инсталиран 01.01.80

Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта на СССР от 03.06.91 N 773

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1989 г. (ИУС 9−89)


Този стандарт определя метод за спектрален определяне на арсен, при масово дял от 0,001 до 0,015%) и на олово (при масово дял от 0,01 до 0,15%) в първичния алюминии.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Съдържанието на арсен и олово в алюминии определят по градуировочным класациите, построен за всеки елемент на метода на «три еталони». Регистрация на спектъра може да бъде фотографски и фотоволтаични.

При провеждане на анализи на фотографски метод за градуировочные графики строи в координати: (0,50),

къде е разликата почернений линии дефинирани елемент и елемент на сравнение;

 — концентрацията на дефинираните елемент в стандартни образци;

 — интензивността на линия дефинирани елемент намалена интензивност на близкия фон;

 — относителната интензивност на линия дефинирани елемент и линии за сравнение.

Ако линията на сравнение служи за фон в близост до аналитичната линия, това е валидно служат:

, където .

При провеждането на анализи фотоэлектрическим метод градуировочные графики строи в координати: ; ,

къде  — концентрация дефинирани елемент в стандартни образци;

 — показания на изходния устройство за измерване на пропорционална логарифму относителната интензивност линии дефинирани елемент и линии за сравнение.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. За квантометров, в които показания на изходния уреда пропорционална на относителната интензивност на спектралните линии, градуировочный график строи в координати: или .

1.3. За изпаряване на проби и възбуда спектър използват дуговые генератори.

1.4. При извършване на анализа се използват държавни, браншови стандартните проби или стандартни образци на предприятието. За контрол на правилността на анализ на резултатите използват SCRM.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

2.1. Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва в 3221−85 със следните допълнения: повърхността на челото на електроди с диаметър 8−10 мм, след заточване на равнината, лекувани с груб файл (до получаване на грапава повърхност). При повторно анализа се нарязват на не по-малко от 2−3 мм дължина на електрода и отново се третира с груб файл. Грапавост при този метод за заточване на контрол не може да бъде.

Анализираният проба служи долния електрод. Горния електрод служи спектрально-чист въглероден електрод с диаметър 6 мм на Горния електрод се ограничава до полусферу с радиус 3−6 мм, конус с ъгъл на заточване 120° или скъсен конус с площадка с диаметър 1−2 мм с ъгъл на заточване 40−60°. Допуска вземане на проби във формата на цилиндър за анализ с използване на квантометра.

След анализ на 8−10 електроди электрододержатели се втрива в спирт за почистване от алуминиев оксид.

Поносите, Изъм. N 1).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым разряд с следват неговата регистрация в фотопластинке с помощта на спектрографа.

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф с кварцова оптика тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или СТЭ-1.

Генератор тип IVS-23, IVS-28, УГЭ-4. Допуска се да се прилагат и други източници на възбуждане на радиочестотния спектър, осигуряване на необходимия режим на работа при провеждане на анализ.

Микрофотометр тип ИФО-460, МАТ-2 или С-2.

Спектрально-чисти въглища марка C2 във формата на пръчки с диаметър 6 мм от другата 16583−240−74.

Фотографски плаки спектрални видове ES, УФШ, «Микро», чувствителност 3−130 мер. в 10691.0−84-И 10691.4−84 или подобни.

Cnc стругове настолен тип ТВ16.

Машина за заточване на електроди тип КП35.

Забележка.

Напильники.

Климатици, стайни тип 1КС-12А, CT-2 или подобни.

Ослабитель девятиступенчатый platinum.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87 (разход на 1 мл на 2 електрода).

Фотореактивы за обработка на фотопластинок в 3221−85.

Вата гигроскопическая в 5556−81.

Допуска се прилага друга апаратура и материали, осигуряващи достоверността на резултатите от анализа, не по-лошо регламентируемой данни метод.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

Условия за извършване на анализ при едно фотографско метод за дзпо.1.

Таблица 1

Бележки:

1. Настройките се избират в рамките на определените стойности.

2. Време на експозиция избират в зависимост от чувствителността на фотопластинок, около 100−120 с.


При работа по метода на «три еталони» се извършват следните операции:

а) да избират не по-малко от пет стандартни образци;

б) снимана на спектрите на стандарта и на анализираните проби е не по-малко от четири пъти на две различни фотопластинках (2 гама от стандартни и анализирания проба на фотопластинке);

в) се показват и да се лекуват с фотографски плаки И 3221−85 със следните допълнения: при използване на фотопластинок тип УФШ фоторастворы се приготвя по указанията към тези фотопластинкам;

г) измерване на потъмняване на аналитични линии и фон в близост до тези линии;

д) изчисляват стойността на разликата почернений () за линии, олово, алуминий и средно аритметично по 2−3 спектрам;

д) по характеристической крива (внимателно изградена за областта недодержек 9 ступенчатому платиновому ослабителю) и съответните разплащателни приспособлениям превеждат потъмняване на линия арсен, и на фона на интензивността . Изчисляват логаритъм на относителната интензивност,

и

2−3 спектрам;

ж) изграждане градуировочные графики в координати за определяне на съдържанието на олово и в координати за определяне съдържанието на арсен. Тези графики са подходящи за анализ на тези екземпляри, спектрите на които са заснети заедно със спектри на стандартни образци на една фотопластинке;

з) определяне на съдържание на елемента в алюминии по съответния градуировочному график.

Забележка. При анализа на внутризаводской продукти оценка на съдържанието на арсен и олово в алюминии е позволено да произвеждат по един стандартен образец на предприятието. В тази примерна маса делът на арсен трябва да бъде около 0,006% и олово — 0,05% (не повече). В този случай се допуска аттестовать алуминий като «по-малко от 0.01%" за арсен и «по-малко от 0,1%" за олово, ако интензивността на аналитични линии, измерени ще бъде по-малък интензитет на съответните линии в стандартната проба (при стандартни условия за анализ).

Ако интензивността на линиите на арсен или на олово в проби, съдържащи повече, отколкото в стандартната проба (проба сравнение), а след това анализ се повтаря с пълен комплект стандартни образци.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Според резултатите от фотометрирования спектри на проби намират и . На следващо място, по съответните градуировочным класациите намират масови акции на олово и арсен, измерени в проценти. Изгони всички операции за втори фотографски плаки. За всеки елемент, като по този начин се получават две значения: и .

3.4.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично паралелни определяния ().

,

къде ,  — единични резултати, определяне на маса на дела на компонента, получен на първата и втората фотопластинке в една смяна.

Разминаване на две единични анализ на резултатите ( — фигура за сближаване), получени с използването на един източник на възбуждане на спектри, не трябва да надвишава при надеждната вероятност 0,95 стойности на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

.

Разминаване на две единични анализ на резултатите ( — показател за възпроизводимост), получени в различни смени, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Несъответствие на единица резултат () определяне на масовата акция на примеси в стандартни образци, използвани за контрол на точността на анализ, спектри които едновременно снимани със спектри на анализираните проби, както и аттестованного стойности маса на дела на примеси , не трябва да надвишава стойностите , дадени в таблица.2.

.

3.4.3. При разминаване на единични анализ на резултатите , и повече от стойността , анализът трябва да се повтори (с оглед на две извършени определения), определяне на необходимия брой паралелни определения по формулата

,

къде е разминаване единични резултати определения, получени при извършване на анализ;

 — установени стойности на количествата на установените несъответствия (на директорите.2).

За окончателен резултат се приема средно аритметично от единични определения при доверително управление интервал, съответстващ на обхвата на управителя на средно аритметично, която би била получена при съответствие на стандартите по чл.2.

Таблица 2

3.4.4. Контрол на възпроизводимост на резултатите от анализа се представят не по-рядко от 1 път на тримесечие.

Ако резултатите от първично и повторно анализи надвишава стойностите, дадени в таблица.2, на не повече от 5% от случаите, възпроизводимост спектрален метод смятат за задоволителни.

За повторно определения на необходимите количества на контролните проби се определят по ИЗТОЧНО 48−292−86.

3.4.5. Контрол за верността на резултатите от анализ прилагат за националните стандартните образци (GEO), след като прекара го през целия курс на анализ в съответствие със sp 3.3.

Контрол за верността на резултатите от анализа трябва да се провежда и след продължително прекъсване на работата, ремонт на оборудване.

Коректността на анализа, с изключение на контрол с прилагането на SCRM, проверяват и химически метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 12697.11−77 и В 12697.12−77.

Съвпадение на двата метода може да се счита за задоволително, ако е спазено условието

,

където и  — маса дял на компонента, определен спектрален и химически методи, съответно, %;

,  — показатели за сближаване за спектрален и химически методи, дадени в съответните стандарти, %.

Допуска се използване на други методи за аттестованным методи с метрологическими характеристики, не уступающими този стандарт.

3.4.2−3.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4. ФОТОЕЛЕКТРИЧНИЯ МЕТОД ЗА АНАЛИЗ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на изпарението на проба и възбуждане на спектъра дуговым разряд с следват неговата регистрация с помощта на фотоволтаична инсталация.

4.2. Апаратура, материали и реактиви по sp 3.2 със следните допълнения:

инсталиране на фотоэлектрическая тип МФС-4, МФС-6, МФС-8;

генератор тип ГЭУ-1, УГЭ-4, IVS-28, IVS-23.

Допуска се използването на друга апаратура, оборудване, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не по-лошо установени от настоящия стандарт. Апаратура трябва да бъде аттестована в съответствие с ГОСТ 8.326−89* и документация на отдел метрологической на услугата.
_______________
* На територията На Руската Федерация действат ПР 50.2.009−94**.
** На територията На Руската Федерация действат Реда за извършване на изпитване на стандартни образци или средства за измерване за одобряване на типа, Реда за одобрение на типа на стандартни образци или тип на средства за измерване, Реда за издаване на свидетелство за одобряване на тип стандартни образци или тип на средства за измерване, определяне и промяна на срока на действие на посочените доказателства и интервал между поверками средства за измерване, Изисквания за знаци за одобрение на типа на стандартни образци или тип средства за измерване и редът за тяхното съставяне, одобрена от Минпромторга Русия от 30 ноември 2009 година (N) 1081. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3. Провеждане на анализ на

При фотоэлектрическом метод на анализ използват метода на «трите еталони» и «на контролния ориентир».

Ширината на входния процеп полихроматора 0,02 мм, широчина уикенд цепки 0,04−0,10 мм (в зависимост от модела квантометра).

Препоръчително е да инсталирате цепка с минимална ширина.

Останалите условия за провеждане на анализ на фотоэлектрическим метод за дзпо.3.

Таблица 3

Забележка. Настройките се избират в рамките на определените стойности.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Обработка на резултатите се представят по sp 3.4. Масовата акция елемент в разбор извадката се определят по градуировочному график, разположен в координати или .

За резултата от анализа вземат средно аритметично паралелни определяния ()

,

където и  — единични резултати, определяне на маса на дела на компонента, събрани в една смяна.

Забранени различия, характеризиращи сближаване и възпроизводимост на резултатите на анализ, са посочени в таблица.2.

При определяне на масовата дела на арсен, близо до границата с марка алуминий И 11069−2001, броят на необходимите паралелни определения разчитат на УПРАВИТЕЛНИЯ 3221−85.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. (Изключен, Изъм. N 1).