В 3221-85

• gost-3221-85.pdf (649.30 KiB)
  ГОСТ 3221-85

В 3221−85 първичен Алуминий. Методи за спектрален анализ (с Промяната N 1)

В 3221−85

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ПЪРВИЧЕН АЛУМИНИЙ

Методи за спектрален анализ

Primary aluminium. Methods of spectral analysis

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1986−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. П. Petinka, канд. техн. науките; В. В. Georgi, канд. техн. науките; Л. В. Друцкая, канд. техн. науките; В. Т. Лили

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 17.06.85 N 1698

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 8.315−97	1.1
В 8.326−89	4.2
В чл. 61−75	4.1
В 84−76	4.1
В 244−76	4.1
В 1465−80	4.1
В 1770−74	4.1
В 3118−77	4.1
В 3773−72	4.1
В 4160−74	4.1
В 5556−81	4.1
В 6709−72	4.1
В 10691.0−84 — И 10691.4−84	4.1
В 11069−2001	4.7.1
В 12697.1−77 — И 12697.10−77	4.7.2
В 17299−78	4.1
В 18300−87	4.1
В 19627−74	4.1
В 25086−87	4.7.2
В 25664−83	4.1
В 28498−90	4.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ИЗДАНИЕ (август 2005 г.) с Изменението на N 1, одобрен през август 1990 г. (ИУС 11−90)


Този стандарт определя спектрални методи за определяне на силиций (при масово дял от 0,0007 до 0,6%), желязо (при масово дял от 0,0007 до 0,6%), мед (при масово дял от 0,0007 до 0,02%), титан (при масово дял от 0,0007 до 0,02%), цинк (при масово дял от 0,0007 до 0,15%), манган (при масово дял от 0,0007 до 0,02%), магнезий (при масово дял от 0,0007 до 0,02%), хром (при масово дял от 0,0007 до 0.01%), ванадий (при масово дял от 0,0007 до 0.01%), натрий (при масово дял от 0,0005 до 0,03%) в първичния алюминии висока и техническа чистота с фотографски и фотоволтаична регистрация на спектъра.

Методи се основават на възбуждане на атомите на алуминия и примеси електрически разряд, разлагането на излъчване в спектър, регистрация аналитични сигнали, пропорционални на интензивност или логарифму интензивност на спектралните линии, както и на следващо определяне на масовата акция на елементите в извадката, с помощта на градуировочных характеристики.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Градуировочные характеристики определят графичен или разплащателни начин за всеки елемент по съответните стандартни образци ©, аттестованным и използвани в съответствие с ГОСТ 8.315.

1.2. Регистрация на спектъра — фотографска и фотоэлектрическая.

1.3. За подготовка на проби и извършване на анализ на алуминий с висока чистота, трябва да бъдат разпределени на отделни съоръжения. В помещенията на лабораторията трябва да действа инсталация за пречистване на въздуха от прах и други замърсявания, а също така се поддържа предварително зададени температура и влажност на въздуха.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

2.1. Вземане на проби от течен метал

Вземането на проби се извършва леене на течен метал в графит или чугун плътно плик кокиль. Вътрешната повърхност на кокиля и лъжици, който се извършва проба, трябва да се изключи възможността от замърсяване на пробата определяемыми елементи. Конструкция кокиля произволни. Конструкция кокиля и подготовка за избор на проби трябва да гарантира получаването на хомогенна проба с правилна форма и размери, без черупки, пукнатини и приливите и отливите.

На избрани проби трябва да бъде отстранен съответния номер.

2.1.1. За анализ на алуминий техническа чистота на избрани проби с диаметър 5−6 мм.

2.1.2. За анализ на алуминий с висока чистота на избрани проби с диаметър 8−10 мм.

2.1.3. При извършване на анализи на квантометре с освобождаване от аргон извадката са избрани диаметър и височина 30−50 мм, в зависимост от конструкцията на статив, форми и размери.

2.1.4. (Изключен, Изъм. N 1).

2.2. Вземане на проби от чушек и други видове полуфабрикати от първичен алуминий

2.2.1. За контрол на химичен състав чушек и други видове полуфабрикати от първичен алуминий проби, избрани във формата на пръчки, ленти, дискове или друга форма в съответствие с административно-техническата документация.

2.2.2. Проба трябва да бъде хомогенна. На повърхността На пробата, предназначена за обыскривания, не се допускат мивки, шлаковые включване и други дефекти.

3. ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ ЗА АНАЛИЗ

3.1. За да се използват за анализ на проби (след заточване): пръчки кръгло или квадратно сечение, с диаметър от 5 до 50 мм, дължина 35−120 мм, дискове, ленти, с дебелина не по-малко от 5 мм. е Разрешено да използва за свързване на други размери, съответните размери.

3.2. Обыскриваемую повърхността на анализираните проби (АД) и стандартни образци © заточени в сфера, конус или полусферу на woodturning или фрезерном станке (образци с диаметър 5−10 мм допуска клип механичен нож или затачивать напильниками) до получаване на хомогенна повърхност без черупки и шлаковых включвания.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. За анализ се използват сдвоени АД или АД с противоэлектродом от спектральночистого въглища.

3.3.1. Спектральночистые въглен противоэлектроды диаметър 6 мм заточени на полусферу заоблени с радиус от 3−4 мм или скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2 мм, при въглища заточване 40−60°.

3.4. За да се избегне попадане в редиците на замърсявания от страничната повърхност на АД и С, на края на проби трябва да бъде протерты етилов ректификованным спирт.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.1−3.4.2. (Изключват, Изъм. N 1).

3.5. При определяне на масовата акция на натрий, както и минималните стойности на масови акции желязо, силиций, титан и в алюминии с висока чистота, се препоръчва ецване на проби в продължение на 10−15 мин в разтвор на солна киселина (1:5) в съдове, замърсяващи хоросан определяемыми елементи.

При извършване на следващия ецване на част от пробата, преди подвергавшуюся гравиран, се отстранява.

Поносите, Изъм. N 1).

3.5.1. (Изключен, Изъм. N 1).

3.6. Подготовка на АД и С анализа трябва да бъде идентична.

4. МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ С ФОТОГРАФСКА РЕГИСТРАЦИЯ НА СПЕКТЪРА

4.1. Апаратура, материали, реагенти

Спектрограф видове ВЪЗПОЛЗВ-30, СТЭ-1, ДФС-452.

Генератор видове URL-3, IVS-23, IVS-28, ДГ-2, Аркус, УГЭ-4.

Спектропроектор типове ПС-18, ЕТ-2, ПДЧ-2.

Микрофотометр типове МАТ-2, MD-100, ИФО-460.

Ослабители девятиступенчатые.

Монолитен въглеродни електроди особена чистота марка ОСЧ-7−3, марка ОСЧ-7−4.

Фотографски плаки за спектрален анализ на вида на ПФС-01 (ЕТ-1); ПФС-03 (PO-2); ПФС-02 (СПЭС); «микро», чувствителност 3−130 единици в 10691.0 — В 10691.4 или от всякакъв тип, осигуряващи нормалното почерняването аналитични линии и линии на сравнение (собственост на прямолинейному сайта характеристической крива фотоэмульсии).

Фотокюветы или други съдове за обработка на фотопластинок.

Сушилнята или электрополотенце за сушене на фотопластинок от всякакъв тип, осигуряващи отопление на въздуха до 30 °C. Стаен климатик видове COP-4−12Б, КА-6А, ВК-2500 и т.н.

Термометър лаборатория в 28498.

Машини за струговане видове ТЕЛЕВИЗИОННИ 16, TV-14 и др.

Машини за заточване на проби тип KP-35.

Приспособления за заточване на въглища противоэлектродов, позволяващи затачивать ги полусферу или конус.

Ножове тип гилотина за рязане на алуминиеви проби в равнината.

Хващам ръчни и настолни.

Напильники видове 2820−0016, 2820−0021, 2820−0022, 2820−0026, 2820−0027 в 1465.

Электрододержатели, дизайн и материалите, от които те са изработени, изключващи попадането в аналитичен битов период от контролирани елементи.

Батист за почистване на оптика; размер на парче 200х200 мм на 1 уред, за срок от 3 месеца.

Фланела за обтирки уреди и генератори; размер на парчета от 300х300 мм за един уред, за срок от 3 месеца.

Плат памучен за обтирки ПРОВЕЖДАНИТЕ преди анализа; размер на парче 200х200 мм на 100 проби с диаметър 5−10 мм, размер на парче 200х200 мм на 50 проби с диаметър 30−50 mm.

Лаборатория мерителна съдове (бутилки, мензурки, колби) В чл. 1770.

Етилов алкохол ректификованный в 18300: при анализа на алуминий техническа чистота — 1 смна 5 проби с диаметър 5−6 мм; при анализа на алуминий с висока чистота — 1 cmна 1 проба с диаметър 8−10 мм или 1 смвърху една повърхност с диаметър 30−50 мм; при заточване на проби в фрезерном или woodturning станке с спиртовым охлаждане и смазка — 7 смна една анализируемую повърхност. Допуска се прилагането на пречистена дестилирана технически етилов алкохол в 17299.

Вата гигроскопическая в 5556.

Разработчикът, състоящ се от две разтвори.

Разтвор А

метол (параметиламинофенолсульфат) в 25664 — 2,3 грама;

натрий сернистокислый (сулфатно натрий) кристален — 110 g;

хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 11,5 грама;

водата е дестилирана И 6709 — до 1000 см.

Разтвор Б

натриев карбонат 10-воден в 84 — 115 грама;

калий бромистый в 4160 — 7 грама;

водата е дестилирана И 6709 — до 1000 см.

Разтваряне на вещества следва последователно в реда, посочени по-горе.

Преди проява на смесени разтвори, А и Б в равни количества.

Фиксаж:

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

натрий тиосульфат (гипосульфит) кристален § 244 — 300 г;

амоний натриев хлорид в 3773 — 60 г.

Разтвор на оцетна киселина:

киселина и оцетна в 61 — 30 см;

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см.

Блокирането на § 3118, разредена с дестилирана вода 1:5.

Стандартни образци: държавни стандартните проби (GEO), на производството на стандартните проби (CCA), стандартни образци предприятие (СОП).

Дължина на използваните стандартни и анализираните проби не трябва да бъде по-малко от 35 мм с диаметър 5−10 мм и по-малко от 15 мм — при диаметър 30−50

mm.

4.2. Допуска се използване на други средства за измерване с метрологическими характеристики и оборудване с технически характеристики не са по-лоши, а също и реактиви по отношение на качеството не е по-долу на горе. Средства за измерване трябва да премине проверка (държавна или ведомственную) или да бъде аттестованы в 8.326*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94.

4.3. Препоръчителен режим на обработка на фотопластинок

Температурата фоторастворов трябва да бъде (20±1) °C.

Последователността на обработка: фотопластинку проявяват, се измива с течаща вода, потопени в продължение на 10−15 с в разтвор на оцетна киселина, отново споласкивают вода и се потапя в фиксаж до пълна прозрачност на неэкспонированных парцели плочи, след което внимателно се измиват с вода и се изсушава.

Проява на фотопластинок водят при червена светлина или мрак — в зависимост от вида на фотопластинок. По време на прояви на кюветата трябва плавно махам за разбъркване на възложителя. Фиксиране започват в едни и същи условия, че и проява, след 2−3 мин може да продължи с конвенционалното осветление.

4.1−4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.4. Провеждане на анализ на

4.4.1. Условия за провеждане на анализ от фотографска регистрация на спектъра са дадени в таблица.1 приложение 1. Дължини на вълните на спектралните линии и съответните диапазони от стойности за масова дела на контролирани елементи са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Определен елемент	Дължина на вълната на дефинираните елемент, нм	Смущаващи елементи	Диапазон на стойности за масова пазарен елемент, %
Ванадий	437,92	Желязо	0,003−0,01
	318,54	«	0,001−0,01
	318,40	«	0,001−0,01
Желязо	371,99	-	0,0005−0,5
	302,06	Хром	0,0003−0,3
	275,40	«	0,1−1,0
	274,32	Никел	0,1−1,0
	259,94	-	0,03−1,0
	248,33	-	0,0005−1,0
	239,56	-	0,1−1,0
Силиций	390,55	Желязо	0,1−1,0
	298,76	-	0,5−1,0
	288,16	-	0,0005−1,0
	251,61	Титан	0,001−1,0
	250,69	-	0,01−1,0
Магнезий	518,36	-	0,001−0,02
	285,21	Желязо	0,0005−0,02
	280,27	Манган	0,001−0,02
	279,55	Желязо	0,001−0,02
	279,08	-	0,003−0,02
Манган	482,35	-	0,001−0,02
	403,08	Галлий, желязо	0,0002−0,02
	294,92	Волфрам, титан	0,001−0,02
	293,30	-	0,005−0,02
	280,11	Магнезий, желязо	0,0002−0,02
	260,57	-	0,001−0,02
	259,37	Желязо	0,001−0,02
Мед	510,55	Желязо	0,001−0,03
	327,40	-	0,0003−0,03
	324,75	Желязо, титан	0,0003−0,03
		-	0,0003−0,03
Натрий	589,59	-	0,001−0,03
	589,00	-	0,0003−0,02
Титан	365,35	Желязо	0,002−0,03
	337,28	-	0,003−0,03
	334,90	-	0,0001−0,03
	323,45	Желязо	0,005−0,03
Хром	425,43	-	0,0001−0,005
	359,35	Желязо	0,001−0,01
	357,87	Ивица по КН	0,003−0,01
	301,48	Желязо	0,003−0,01
Цинк	636,23	-	0,001−0,1
	481,05	-	0,001−0,1
	334,50	-	0,0002−0,1
Линия за сравнение:
1) алуминий	396,153	-
	394,403	-
	308,216	-
	305,993	-
	305,008	-
	293,6	-
	266,92	-
	265,249	-
	266,039	-
	237,841	-
2) фон в близост до аналитични линии	-	-

Бележки:

1. От горните линии за конкретна аналитична методика избират оптимални линии в зависимост от тяхната интензивност, налагане на други линии («смущаващи елементи»), тип на спектралната инсталация, чувствителност фотопластинок или фотоумножителей, възможности за настаняване уикенд цепката на каретках на уреда.

2. Допуска се използването на други спектрални линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, не по-лошо установени от настоящия стандарт.

4.4.2. За изграждане на градуировочной характеристики избират не по-малко от четири на СО, която обхваща определен набор от ценности на масовата дял на този елемент. Недопустимо е екстраполира градуировочные характеристики извън границите на стойности, масова акция на наблюдавания елемент в съответните СО, въз основа на които е установена градуировочная характеристика.

Spectra AO и С снимана на една фотопластинке при избраните условия за анализ на партиди: spectra С трябва да се намира между спектри АД, така че средната възможна разнородността на фотоэмульсии. За всеки ОТ АД и снимани не по-малко от две спектри от независимо заточенных повърхности. Например, ако ПРОВЕЖДАНИТЕ представляват пръчки с диаметър 5−10 мм, spectra получават от техните различни торцов.

При определянето на стойности за масова акция на примеси в алюминии висока степен на чистота и при определяне на масовата акция на натрий във всички печати на първичен алуминий снимани не по-малко от три спектри от всеки С АД.

4.4.3. След изпълнение на фотообработки суха чиста фотопластинку фотометрируют на микрофотометре. Мярка потъмняване на аналитични линии и линии на сравнение (пропорционална логарифму интензитета на светлината тази дължина на вълната, падаща върху фотопластинку), изчисляват разликата почернений за аналитични двойки линии и средната аритметична по две-три спектрам. Изграждат градуировочные характеристики в координатите за всеки елемент, където е масова делът на контролирания елемент в С. Тази характеристика е подходящ за определяне на масова пазарен елемент в тези ПРОВЕЖДАНИТЕ от спектрите на които са заснети заедно със спектър С една фотопластинке.

Потъмняване на аналитични линии трябва да бъдат в областта на линейния участък характеристической крива за тази фотоэмульсии и дължина на вълната. Ако потъмняване на аналитични линии са извън безкомпромисна областта на характеристической крива, а след това трябва да се промени експозицията при фотографиране на спектри или да използвате фотографски плаки друга чувствителност.

При определянето на минимални съдържания, когато са малки потъмняване и малка разликата между почернениями линия и на фона, се изместват от почернений до интенсивностям с помощта на характеристической крива в областта на недодержек.

Градуировочную характеристика в този случай строи в координати

,

къде е интензивността на линия дефинирани елемент;

 — интензивността на линията на сравнение или фон в близост до линията на наблюдавания елемент.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.4. При изпълнение на экспрессного анализ е разрешено да използва метод «постоянно графика».

Основната градуировочную характеристика се определят при въвеждането на конкретни методи на дадена спектрална инсталиране.

За това е снимана не по-малко от три спектри всеки С по пет различни фотопластинках. Изчисляват  — средно аритметично 15 измервания (15 спектрам). Определят откровеното парцел градуировочного графика и избират два, разположени в границите на линейния участък.

При анализа на ПРОВЕЖДАНИТЕ на работна фотопластинке три пъти снимана на спектрите на избрани и С два пъти по — AO. Според резултатите от фотометрирования спектри определят С ъгъл на въртене работен график и стойността му паралелно изместване по отношение на основния график.

По градуировочной характеристиката под формата на диаграма или таблица за определяне на стойността на масова акция на наблюдавания елемент в АД.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Паралелен (изплащат) определение () смятат значение за масова пазарен компонент в разбор материал, изчислен по аналитическому сигнал в една спектрограмме, получена в фотопластинке при фотографска регистрация на спектъра или за фотоволтаична инсталация.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определения

, (1)

при условие, че при 0,95

, (2)

къде  — +/абсолютно разминаване на две паралелни определения масова акция, характеризующее сближаване анализ на резултатите; стойности са дадени в таблица.2.

Ако условие (2) не се изпълнява, а след това анализът трябва да се повтори, определяне на необходимия брой паралелни определения (с оглед на две извършени измервания) по формулата

, (3)

къде е разминаване паралелни определения, получени при извършване на анализ. Получената стойност округляют до по-голямо цяло число.

За окончателен резултат се приема средната аритметична паралелни определения при доверително управление интервал, съответстващ на обхвата на управителя на средно аритметично, която би била получена при съответствие () стандартите по чл.2.

Таблица 2

Забранени различия, характеризиращи сближаване и възпроизводимост на резултатите от анализ
при едно фотографско метод

Луга	Обхват на масова акция, %	Абсолютно забранени несъответствия две паралелни определения за масова дела на примеси (%), характеризиращи показател за сближаване на паралелни определения (0,95)	Абсолютно забранени несъответствия две паралелни определения за масова дела на примеси (%), характеризиращи процент повторяемост на резултатите от анализ (0,95)
Желязо, силиций	От 0,003 до 0.010 вкл.	0,002	0,004
	Св. 0,010 «0,030 «	0,006	0,010
	«0,03» 0,10 «	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,03	0,05
	«0,30» 0,60 «	0,04	0,06
Мед	От 0,0005 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Магнезий	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,020 «	0,002	0,003
Титан, манган	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Цинк	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,100 «	0,007	0,015
Хром, ванадий,	От 0,0010 до 0,0020 вкл.	0,0004	0,0008
	Св. 0,002 «0,010 «	0,001	0,002
Натрий	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0010	0,0020
	Св. 0,001 «0,004 «	0,002	0,003
	«0,004» 0,010 «	0,004	0,006
	«0,010» 0,020 «	0,008	0,015

4.5.2. При определяне на масовата акция на контролирани елементи в алюминии висока степен на чистота и масова акция на натрий изпълняват три паралелни определения (по три спектрам). За резултата от анализа вземат средно аритметично на трите паралелни определения , и с надеждната вероятност 0,95

, (4)

при условие, че

, (5)

където и да  — най-голямата и най-малката стойност на резултатите от трите паралелни определения.

Ако условие (5) не е изпълнено, тогава анализът се повтаря, като се определят необходимия брой паралелни определяния (включително изпълнени) по формула (3), където  — разминаване на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения, получени при извършване на анализ.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично паралелни определения; доверителен интервал съответства на управителя обхвата на средно аритметично, която би била получена при съответствие () стандартите по чл.2.

4.5.3. При определянето на стойности за масова дела на контролирани елементи в близост до границата на марката в резултат на анализ изчисляват като средно две и повече определения. Необходимото количество дефиниции () изчисляват по формулата

, (6)

където  — коефициент за резерв на лимит на грешка анализ за приета от надеждната вероятност 0,95 (1,64);

 — цената за единица мярка на последния освобождаване от отговорност на максимално допустимата стойност на масова акция на наблюдавания елемент в 11069;

 — фактор Пиърсън (2,77).

Получената стойност округляют до по-голямо цяло число.

4.5.1, 4.5.2. Поносите, Изъм. N 1).

4.6. Контрол на възпроизводимост на резултатите от анализ

4.6.1. Контрол на възпроизводими резултати спектрален анализ се извършва не по-рядко от един път на тримесечие.

Поносите, Изъм. N 1).

4.6.2. Брой на повтарящи определения се определя в зависимост от общия брой на постъпващите проби, но не по-малко от 0,5% от всички опити на продаваеми продукти, получени в лабораторията на тримесечие.

4.6.3. Контрол на възпроизводимост на резултатите от анализ (изчислени като средно аритметично на паралелни определения, 2) извършва, чрез сравняване на получения по-рано и воспроизведенный на този метод резултат на анализ за избраната проба.

Разлика между резултатите от първично и повторно анализи в сравнение с нормативом , където е абсолютно + / резултатите от две паралелни определяния (получени в различни смени), характеризующее възпроизводимост на резултатите от анализ (стойностите са дадени в таблица.2).

Ако разликата в резултатите от първично и повторно анализи на една и съща проба надвишава стойността на стандарта за не повече от 5% от случаите, възпроизводимост на резултатите спектрален анализ смятат за задоволителни.

4.7. Контрол на точността на резултатите спектрален анализ

4.7.1. Контрол на точността на резултатите спектрален анализ се извършват по GEO през целия курс на анализ. Използването за контрол на точността на CCA и СОП е допустимо в случай, че не е издаден съответния комплект GEO за аналитичния гама или виртуално компонент, не предвидени В чл. 11069.

Разликата в единица резултат определяне на масовата акция на примеси в GEO, използвани за контрол на точността на анализ, спектри на които всеки път, снимани със спектри на анализираните проби, както и аттестованного стойности маса на дела на примеси , не трябва да надвишава стойностите , дадени в таблица.2.

. (7)

За контрол на точността на резултатите от анализа се използват не по-малко от две SCRM, квалифицираните стойности на масови акции компоненти, които са близо до горната и долната граници на обхвата за масово дела на определени компоненти.

Ако условие (7) не се извършва, анализът се повтаря, като определянето на причините за отклонения.

4.7.2. Освен за контрол на точността на анализ на резултатите от прилагането на SCRM, се извършва и контрол на данните, получени от химични методи И 25086 и В 12697.1 — В 12697.10 или други методи не по-рядко от един път на тримесечие.

Брой резултати спектрален анализ, контролирани химически или други методи, зависи от общия брой на постъпващите проби, но трябва да бъде не по-малко от 0,1% от всички проби, получени в лабораторията за определен период от време.

4.7.3. Съвпадение на двата метода може да се счита за задоволително, ако се наблюдава състояние

, (8)

къде ,  — показатели за сближаване за спектроскопско и на контролния методи, посочени в съответните стандарти;

,  — броя на единични резултати при управлението и ;

 — фактор Пиърсън; при 0,95

2,77	2
Балон 3.31	3
3,63	4

При

. (9)

Контрол на точността на резултатите на анализ трябва да се извършва след дълго прекъсване в работата, ремонт на оборудване.

Поносите, Изъм. N 1).

5. МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ С ФОТОВОЛТАИЧНИ РЕГИСТРАЦИЯ НА СПЕКТЪРА

5.1. Апаратура, материали, реагенти

Фотоэлектрическая инсталация видове МФС-4, МФС-6, МФС-8, ФСПА-У. Останалата апаратура за: материали, реагенти — vp 4.1 и 4.2, с изключение на специално отнасящи се до фотографическому метод.

5.1.1. (Изключен, Изъм. N 1).

5.2. Подготовка за анализ

5.2.1. Обучение на фотоволтаична инсталация към изпълнението на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите на предприятието на производителя за поддръжка и експлоатация на инсталацията.

5.2.2. Определяне на градуировочных характеристики за всяка фотоволтаична инсталация се извършва при въвеждане на методики за извършване на измерванията с помощта на SCRM състав. Комплект GEO трябва напълно да блокирате целия диапазон на дефинирани стойности за масова дела на всяка от контролираните елементи.

5.2.3. При първична градуировке извършват не по-малко от пет серии от измервания в различни дни от работата на фотоволтаична инсталация. В серията за всеки С прекарват по две двойки паралелни измервания (изпълнявани едно след друго в една повърхност). Допуска се, ако размерът на тестова площ не позволява да се изпълняват две измервания (петна обыскривания се припокриват), използвайте необходимия брой копия на един и същ С.

Ред паралелни измервания избират на случаен принцип (чрез промяна във всяка серия).

Изчисляват средната аритметична стойност на аналитични сигнали за пет серии от измервания на всеки ОТ (20 измервания).

Разплащателни или графично определят градуировочные характеристики, които се изразяват под формата на графика, таблица или формула.

Градуировочные характеристики използват за определяне на масови акции на контролирани елементи в АД.

5.2.4. Контрол на стабилността градуировочных характеристики имат не по-малко от 4 часа работа на фотоволтаична инсталация. Е разрешено да упражнява контрол за горната и долната граница на диапазона на измерване.

За извършване на контрол, избират два, СЪС съответните стойности за масова дял на този елемент (или група елементи) Си Си ги анализира не по-малко от четири пъти. Изчисляват за серия от измервания на всеки ОТ (и ).

Корекция на градуировочной характеристики е необходима в случай, ако се компенсира надхвърля стандартното отклонение на четири измервания С един от граници, т. е. при

,

къде  — брой паралелни измервания С, по който се контролира от позицията на градуировочных характеристики (4);

 — стойността на масова акция на елемента в m ОТ (1 или 2);

 — относително стандартно отклонение четири измервания на съответния СЪС.

5.2.5. Повторно градуирование фотоволтаична инсталация да се изпълняват в съответствие с п. 5.2.3 не по-рядко от един път в месеца, когато това се допуска намаляване на броя на измерванията.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Условия за провеждане на анализ са дадени в таблица.2 приложение 1.

5.3.2. Дължини на вълните на спектралните линии и съответните диапазони от стойности за масова дела са посочени в таблица.1.

5.3.3. Изпълняват две паралелни определения за всяко контролирано елемент АД (по две спектрам).

5.3.4. При определянето на стойности за масова дела на контролирани елементи в алюминии висока степен на чистота марки А995 и А99 и при определяне на масовата акция на натрий изпълняват три паралелни определения (по три спектрам).

5.3.3, 5.3.4. Поносите, Изъм. N 1).

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Обработка на резултати от анализ се извършва в съответствие с sp 4.5. Стойности , за фотоэлектрического метод за дзпо.3.

Таблица 3

Забранени различия, характеризиращи сближаване и възпроизводимост
анализ на резултатите при фотоэлектрическом метод

Луга	Обхват на маса дял, %	Абсолютно забранени несъответствия две паралелни определения за масова дела на примеси (%), характеризиращи показател за сближаване на паралелни определения (0,95)	Абсолютно забранени несъответствия две паралелни определения за масова дела на примеси (%), характеризиращи процент повторяемост на резултатите от анализ (0,95)
Желязо, силиций	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0030 «	0,0004	0,0006
	«0,003» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,005
	«0,030» 0,100 «	0,007	0,010
	«0,10» 0,30 «	0,01	0,02
	«0,30» 0,60 «	0,02	0,03
Мед, магнезий, манган, титан	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Ванадий, хром	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0002	0,0004
	Св. 0,0010 «0,0020 «	0,0004	0,0006
	«0,0020» 0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
Цинк	От 0,0007 до 0,0010 вкл.	0,0003	0,0006
	Св. 0,0010 «0,0030 «	0,0006	0,0010
	«0,003» е 0,007 «	0,001	0,002
	«Е 0,007» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,070 «	0,005	0,008
	«0,07» 0,15 «	0,01	0,02
Натрий	От 0,0005 до 0,0010 вкл.	0,0005	0,0008
	Св. 0,0010 «0,0040 «	0,0010	0,0015
	«0,004» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,020 «	0,004	0,006

Поносите, Изъм. N 1).

5.5. Контрол на възпроизводимост на резултатите от анализа е направена в съответствие с sp 4.6.

5.6. Контрол за верността на резултатите от анализа да се изпълняват в съответствие с sp 4.7.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (препоръчителна). Условия за провеждане на анализ на

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Препоръчителният

Таблица 1

Условия за провеждане на анализ от фотографска регистрация на спектъра

Контролиран параметър	Стойности на маса дял на контролирани елементи, %
	Желязо, силиций — по-малко от 0,03; мед, манган, магнезий, титан, цинк — по-малко от 0,005	Ванадий, хром, манган, титан — по-малко от 0,01; цинк — по-малко от 0,1	Желязо, силиций — по-малко от 1,0; мед, манган, магнезий, титан — по-малко 0,03	Натрий — по-малко от 0,02
Спектрограф	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30	СТЭ-1
Ширина на процепа спектрографа, мм	0,010−0,030	0,010−0,025	0,020−0,040	0,007−0,015
Генератор, характер освобождаване от отговорност	ДГ-2; IVS-28; УГЭ-4	ДГ-2; IVS-28; УГЭ-4	IG-3; IVS-23; УГЭ-4	ДГ-2; IVS-28; УГЭ-4.
	Дъга ac или dc	Дъга ac или dc	Висока, конденсированная искра. Схемата е проста или сложна (управлява)	Дъга ac или dc
Индуктивност, актуално миг г	-	-	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-
Капацитет на icf	-	-	0,005; 0,01; 0,02	-
Аналитичен период от, мм	1,5−2,0	1,5−2,0	2−3	1,5
Сила на тока, А	5−9	7−9	1,5−4,0	7−8
Чрез печене, с	3−10	2−5	20−40	Без печене
Полярност и С ПРОВЕЖДАНИТЕ в дъга dc	Анод	Анод	-	Анод
Фотографски плаки, тип	1,2,ES, диапозитивные, «микро"	1,2,ES, диапозитивные, «микро"	1,2,ES, диапозитивные, «микро"	Изопанхром, панхром
Координатна Система	;	;		;

Бележки:

1. Освен двойка проби се допуска прилагането на въглищата противоэлектрода, заточенного равнина, полусферу или скъсен конус.

2. Време на експозиция се определя в зависимост от чувствителността на фотографски плаки. Потъмняване на аналитични линии трябва да бъдат в прямолинейном участък характеристической крива.

3. Допуска се използването на други условия за анализ (в зависимост от наличната апаратура, материали, реактиви), при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт.

Таблица 2

Условия за провеждане на анализ на фотоволтаична регистрация на спектъра

Контролиран параметър	Стойности на маса дял на контролирани елементи, %
	Желязо, силиций — по-малко от 1,0; мед, манган, магнезий, титан — по-малко 0,03	Желязо, силиций — по-малко от 0,03; мед, манган, магнезий, титан, цинк — по-малко от 0,005	Ванадий, хром, манган, титан — по-малко от 0,01; цинк — по-малко от 0,1	Натрий по — малко от 0,02
Фотоэлектрическая инсталация	МФС-4, 6, 8	МФС-4, 6, 8	МФС-4, 6, 8	ФСПА-
Напрежение, В	220±20	220±20	220±20	220±20
Широчина на входа разликата, мм	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06
Ширина на изхода цепки, мм	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200
Генератор, характер освобождаване от отговорност	IG-3; IVS-23; УГЭ-4 Висока конденсированная искра. Схемата е проста или сложна (управлява)	ДГ-2; IVS-28, УГЭ-4 — дъгата ac, dc или прерывистая дъга различна скважности
Сила на тока, А	1,5−4,0	3−9	3−9	7−8
Аналитичен период от, мм	1,5−3,0	1,5−2,0	1,5−2,0	1,5−2,0
Чрез печене, с	20−40	3−5	3−5	Без печене
Индуктивност, актуално миг г	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-	-	-
Капацитет на icf	0,005; 0,01; 0,02	-	-	-
Полярност и С ПРОВЕЖДАНИТЕ в дъга dc	-	Анод	Анод	Анод
Координатна Система	;	;

Бележки:

1. Освен двойка проби, се допуска използването на въглищата противоэлектрода, заточенного на полусферу или скъсен конус.

2. Допуска се използването на други условия за анализ (в зависимост от наличната апаратура), при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт.


ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Поносите, Изъм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Възможно Е, Изъм. N 1).