В 11739.25-90

• gost-1173925-90.pdf (218.43 KiB)
  ГОСТ 11739.25-90

В 11739.25−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на скандия

В 11739.25−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на скандия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова В. А. Кремена, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на скандия от 0,02 до 2,0%) и пламък-фотометрический (при масово дела на скандия от 0,1 до 5.0%) методи за определяне на скандия.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СКАНДИЯ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, образование при рН 3,5−3,6 разнометального комплекс скандий-молибден-арсеназо III, боядисана в син цвят, и фотометрировании при дължина на вълната 675 нм. Оцветяване на комплекса е стабилна в продължение на дни.

Алуминий, желязо, цинк, магнезий, литий дефиниция не пречат. Влияние на титан и цирконий елиминират фотометрированием разтвор на пробата на фона на компенсирующей аликвотной част на изпита разтвор, в която освен всички реактиви въведена трилон Vb При масово дела на мед по-малко от 0,5% от нея камуфлаж тиомочевиной.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1, 1:4, 0,1 мол/дм.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cmи хоросан 0,6 мол/дм.

Киселина и оцетна § 61, плътност 1,05 g/cmи разтвор на 0,2 мол/дмплътност 1,00 g/cm: 23 смоцетна киселина плътност 1,05 g/cmсе поставя в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 2 и 0,1 мол/дм.

Натрий молибденовокислый в 10931, хоросан: на 25 г молибденовокислого натрий се разтваря в 75 смвода и се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»).

Индикатор метил оранжево, разтвор 0,5 г/дм: 0,05 грама на реагента се разтварят в 100 смвода и се разбърква.

Арсеназо III, прясно приготвен разтвор 1 г/дм: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода и се филтрира през гъста цедка («синя лента»).

Буферен разтвор рН 3,5: до 2000 смразтвор на оцетна киселина 0,2 мол/дмприливают 300 см0,1 мол/дмразтвор на натриев хидроксид. Стойността на рН контрол на рН-метър.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,1 мол/дм.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Скандия азотен по МРТУ 6−09−3066.

Стандартни разтвори на скандия

Разтвор А: 0,7669 г азотен скандия се разтваря в 30 смсолна киселина при умерено нагряване. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g скандия.

Разтвор Б, прясно: 1 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с 0,1 мол/дмразтвор на солна киселина до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г скандия

.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают внимателно 20 смразтвор на солна киселина (1:1), покрийте с колба часови стъкло или фуния и умерено се загрява, докато се разтопи. Към разтвор се добавят няколко капки азотен киселина (при наличие на проба от мед до нейното разтваряне), след това три капки в излишък, измийте стените на колбата около 10 смвода и се вари в продължение на 1−2 минути.

В същото време в същите условия се разтваря 0,25 грама алуминий.

Таблица 1

Охладени течности се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

2.3.2. Две аликвотные част разтвор от триизмерна колба с капацитет 100 смспоред таблица.1 прехвърлени в две мерителни колби с капацитет 50 см(при наличие на проба от мед приливают към всяка аликвотной парчета по 3 смразтвор на тиомочевины и се оставя да престои 5 мин.), приливают 15 смразтвор на азотна киселина, 10 смразтвор на молибденовокислого натрий, 1 капка индикатор метилового оранжево, солна киселина, която е неутрализирана с 1:4 до оранжево-розово оцветяване, в случай на предозиране киселина при поява на ярък пурпурен цвят се добавят няколко капки разтвор на натриев хидроксид 2 мол/дмдо оранжево-розов цвят, при рН на разтвора е равна на 3,5−3,6. В разтвор на приливают 2 смразтвор на арсеназо III, гарнирани с буферным разтвор с рН от 3.5 до марката и се разбърква

.

2.3.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната 675 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи на втората аликвотная част от изследвания разтвор, в която, освен всички реактиви, преди добавянето на арсеназо III инжектира 1 смразтвор на трилона Bi

Масовата акция скандия разчитат на градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В пет от шестте размерите на колби с капацитет 50 смизмерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Във всички колби се добавя съответната аликвотную част от разтвор на алуминий и след това постъпват така, както е посочено в pp.2.3.2 и 2.3.3, с изключение на това, че при измерване на оптичната плътност с разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ всички реактиви, освен стандартния разтвор на скандия.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси скандия изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция скандия () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на скандия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. ПЛАМЪК-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СКАНДИЯ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и следващо измерване на интензивността на излъчване на скандия при дължина на вълната 607,3 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотометр горящи или спектрофотометър атомно-абсорбционный, работещ в режим на въпрос.

Ацетилен И 5457, обелени сярна киселина.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 100 г/дм.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 2 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий, 50 г/дм: 25 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, приливают 400 смразтвор на солна киселина и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Скандия азотен по МРТУ 6−09−3066.

Стандартен разтвор на скандия — хоросан И vp 2.2.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g на сканиране

дия.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают внимателно 20 смразтвор на солна киселина, покрити колба часови стъкло или фуния и умерено се загрява, докато се разтопи, към добавят няколко капки разтвор на азотен киселина (при наличие на проба от мед до нейното разтваряне), 3 капки в излишък, измийте стените на колбата около 10 смвода и се вари в продължение на 1−2 минути Охладена до стайна температура разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора според таблица.3 прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на амониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя според sp 3.3.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.3. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.3.1. При масово дела на скандия от 0,1 до 0,5% в седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 5 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавете 2 смразтвор на солна киселина, 10 смразтвор на амониев хлорид.

3.3.3.2. При масово дела на скандия от 0,5 до 5,0% в седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавете 2 смразтвор на солна киселина, 10 смразтвор на амониев хлорид.

3.3.3.3. Разтвори се в колбах на пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид и измерване на интензивността на излъчване на скандия при дължина на вълната 607,3 нм.

В резултат на стойностите на интензивността на радиация и за съответните им масово концентрациям скандия изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на скандия в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция скандия () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на скандия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на скандия в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.