В 12697.11-77

• gost-1269711-77.pdf (109.38 KiB)
  ГОСТ 12697.11-77

В 12697.11−77 Алуминий. Метод за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)

В 12697.11−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на олово

Aluminium. Method for determination of lead

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 2−86, 8−88).


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово в алюминии (при масово дела на олово от 0,001 до 0,1%). Методът се основава на полярографировании олово в разтвор, подготвени по подходящ начин, в интервала напрежение от минус 0,35 до минус 0,8 V.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Азот газообразный в 9293−74.

Алуминий марка А995 в 11069−2001.

Разтвор на алуминий 28 г/дм; приготвя се по следния начин: 14 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 800 см, се разтваря в 300 смсолна киселина, разредена 1:1, и добавя, за да се ускори разпускането на една-две капки от метален живак.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Бром И 4109−79.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

Киселина азотна И 4461−77, разредена с 3:2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Живак И 4658−73.

Олово И 3778−98.

Разтвори олово стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1400 г олово се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 3:2, се добавя 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Се повтаря още веднъж изпарение с 10 смсолна киселина до влажен остатък от соли. Остатъкът се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,14 мг олово (Pb).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия избрани 50 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,14 мг олово (Pb).

Разд.2. Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий тегло 0,7 g се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят в 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Чаша покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След разтваряне се добавят 2−3 капки бром и се изпарява разтвор до получаване влажна остатък от соли.

След това разтворът се охлажда, измиват стъкло и стените на чаша вода и отново се изпарява до получаване влажна остатък от соли. Остатъкът се разтваря в 10−15 смгореща вода, добавете 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и се вари в продължение на 1−2 минути, След това разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Част от решението са подбрани в электролизер с дъното живак, пропуска азот в продължение на 5 мин. и полярографируют олово в интервал напрежение от минус 0,35 до минус 0,8 при съответната чувствителност уреда.

Мед и цинк определят от същия разтвор, полярографируя мед в интервал напрежение от минус 0,05 до минус 0,4 В, както и цинк — от минус 0,8 до минус 1,2 V.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса олово определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

3.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на олово от 0,001 до 0,01%)

В чаша с капацитет от 150 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий 28 г/дми от микробюретки се добавя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвор Б, което съответства на 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 и 0,070 олово mg; всяка чаша се добавят 2−3 капки бром и се изпарява до получаване влажна остатък от соли. Стените на чаша измити с вода и отново се изпарява до влажен остатък от соли. Остатъкът се разтваря в 10−15 смгореща вода, приливают 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и се вари в продължение на 1−2 мин. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

По данни, получени при полярографировании разтвори, и известни на масите на олово изграждат градуировочный график. При замяна на усетят трябва да се изгради нов график.

3.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на олово от 0,01 до 0,1%)

В чаша с капацитет от 150 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий 28 г/дми се добавя микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвор А, което съответства на 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 mg олово. Нататък идват, както е посочено в pp.3.1, 3.2.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески алуминий, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).