В 11739.11-98

• gost-1173911-98.pdf (462.31 KiB)
  ГОСТ 11739.11-98

В 11739.11−98 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на магнезий

В 11739.11−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на магнезий

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 12 ноември 1998 г. N 14−98)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 11739.11−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.11−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,1 до 13,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 13,0%) методи за определяне на магнезий.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4140−74 Стронций натриев хлорид 6-воден. Технически условия

В 4147−74 Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 8864−71 Натрий диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка

_______________
* Отменен. Действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Титриметрический метод за определяне на магнезий

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид или в разтвор на солна киселина, отделяне на магнезий от които могат да увредят компонентите на гидроокисью натрий и диэтилдитиокарбоматом натрий, титровании магнезий разтвор трилона Б с эриохромом черен Т като индикатор.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф за фурна с терморегулятором.

на рН-метър.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи хоросан 2:3.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвор 1:3.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина и оцетна § 61 плътност 1,05 g/cm, разтвор 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 200 г/дми 2 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо (III) хлорид 6-воден И 4147, разтвор 3 g/dm: 0,5 грама хлорид желязо (III) се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят в 5 смразтвор на солна киселина 1:1 и 10 смвода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор от 100 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Буферен разтвор с рН 10: 70 g амониев хлорид се поставя в мерителна колба капацитет 1000 сми се разтваря в 200 смвода, приливают 570 смамоняк, долива с вода до марката, разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Натрий диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор, 50 g/дм.

Эриохром черен Т: 0,1 грама эриохрома черно Т се смесват с 10 g натриев хлорид и внимателно удряха в порцеланов хаван до получаване на хомогенна смес. Допуска се използването на индикатор под формата на разтвор: 0,125 г эриохрома черно Т се разтваря в 5 смбуферния разтвор с рН 10 и приливают 50 сметилов алкохол. Разтворът е годен за употреба в продължение на две седмици.

Хартия индикатор универсална.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина, разтворът се охлажда и се разбърква.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго червено, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

Магнезий И 804 марка Мг95.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: 1 г магнезий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 200 смвода и внимателно, на порции 30 смразтвор на солна киселина 1:1. След разтваряне разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g магнезий.

Разтвор Б: 100 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 6 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0002 г магнезий.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дм: 18,62 г трилона Б се поставя в чаша с капацитет 800 см, се разтваря в 500 смразтвор на натриев хидроксид 2 г/дм, подкиселени с разтвор на оцетна киселина до стойността на рН от 6 универсална индикаторна хартия. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б моларна концентрация 0,05 мол/дмпо магнию в три конична колба с капацитет 250 смвсяка се поставят по 15 смстандартен разтвор А, приливают 100 смразтвор на контролния опит, по 10 смразтвор на амониев хлорид, се определят рН 8−9 универсална индикаторна хартия, чрез добавяне на амоняк. Разтвори се нагрява до температура от 40−60 °С, приливают до 10 смбуферния разтвор, добавят се 0,1 g рн на сместа или 6−8 капки разтвор на индикатора эриохрома черно Т и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището пурпурен цвят разтвори в синьо.

Трилон Б, хоросан моларна концентрация от 0,02 на мол/дм, подготвят един от по-долу изброените начини.

7,45 г трилона Б боли в чаша с капацитет 800 см, се разтваря в 500 смразтвор на натриев хидроксид 2 г/дм, подкиселени с разтвор на оцетна киселина до стойността на рН от 6 универсална индикаторна хартия. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Допуска друг начин: 200 смразтвор на трилона Б моларна концентрация 0,05 мол/дмпрехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б моларна концентрация от 0,02 на мол/дмпо магнию в три конична колба с капацитет 250 смвсяка се поставят по 10 см.стандартен разтвор Б, приливают 100 смразтвор на контролния опит, по 10 смразтвор на амониев хлорид и нататък идват, както е посочено по-горе (определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б моларна концентрация 0,05 мол/дм).

Масова концентрация на разтвора трилона Б в магнию Т, г/см, се определят с всяка партия на проби и се изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на стандартен разтвор на магнезий, г/см;

 — обем стандартен разтвор на магнезий, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 При масово дела на силиций по-малко от 3%

Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 5−10 смвода и внимателно, на малки порции приливают 30 смразтвор на натриев хидроксид 200 г/дм(размер на 6 г натриев хидроксид за 1 грам навески проба).


Таблица 1

След прекратяване на бурна реакция разтворът се нагрява до разтваряне на пробата, приливают 2−3 смводороден прекис и се вари в продължение на 2−3 мин. В разтвор приливают 200 смгореща вода, 5 смразтвор на хлорид желязо (III), ако фракцията на масата на желязо в сплавта по-малко от 0,5%, разбърква се и дават оставя да престои осадку в продължение на 20−30 мин.

4.3.2 При масово дела на силиций, повече от 3%

Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет 400 см, приливают 5−10 смвода и внимателно, на малки порции приливают 50 смразтвор на солна киселина 1:1. След прекратяване на бурна реакция разтворът се нагрява до разтваряне на пробата, приливают 10 смразтвор на азотна киселина, загрява, не кипи, до прекратяване на отделянето кафяви изпарения на азотни оксиди и след това внимателно се вари в продължение на 10 минути. Приливают гореща вода до 150 сми, ако разтворът е непрозрачен или при наличие на утайки, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом в гражданските колба с капацитет 500 см(основен разтвор). След това филтъра се измива 8−10 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10−15 см, събиране измивания вода в една и съща колба.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл се добавят десет капки сярна киселина, 10 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают към сухия момента заплащане 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор в колба (при необходимост се филтрира).

В разтвор приливают 5 смразтвор на хлорид желязо (III), ако фракцията на масата на желязо в сплавта по-малко от 0,5%, и се изсипва при постоянно бъркане в чаша с капацитет 600 см, съдържащ разтвор на натриев хидроксид 200 г/дмв съответствие с таблица 1. В разтвор приливают 2−3 смна водороден пероксид, се вари в продължение на 10 мин и да даде осадку оставя да престои в продължение на 20

-30 мин.

4.3.3 Остатък, получен по 4.3.1 и 4.3.2, филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на натриев хидроксид 2 г/дми два пъти с вода.

Основната маса на утайката се измива с филтър течаща топла вода в колбата, в която прекарвали разтваряне, а останалата утайката върху филтъра се разтваря в 30 смтопло разтвор на солна киселина 1:1 и 3 смна водороден пероксид. Филтърът се измива с топла вода (до червено оцветяване на хартия, конго, поставени на ръба на филтъра), за събиране измивания вода в една и съща колба. Полученият разтвор се загрява до кипене, и се вари на слаб нагряване в продължение на 5 мин., количеството на разтвора трябва да бъде около 100 см. В разтвора се поставя хартия конго, приливают 15 смразтвор на амониев хлорид, охлажда се и определят стойността на рН 3 с разтвор на натриев хидроксид 200 г/дм(синьо-сиреневая оцветяване на хартия конго от една капки разтвор на натриев хидроксид), допълнително контролиране на универсална индикаторна хартия. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, приливают 80 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, долива с вода до марката и се разбърква, докато стойността на рН 4,5−5. Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в суха чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат. При масово дела на манган над 0,5% разтвор се филтрира през два сухи плътен филтър («синя лента»).

При температура под 20 °C може да се появи белесая муть диэтилдитиокарбамата натрий, която по-късно титрованию не мешае

т.е.

4.3.4 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет 500−250 см, долива с вода до 150 сми се нагрява до температура от 40−60 °C. За разтвор се добавят няколко кристалчета хидрохлорид гидроксиламина, 10 смбуферния разтвор и 0,1 г рн на сместа или 6−8 капки разтвор на индикатора. Разтвор температура на 40−60 °С се титрува със в съответствие с таблица 1 разтвор трилона Б 0,05 или 0,02 мол/дмдо кръстовището пурпурен цвят на разтвора в синьо.

4.3.5 Разтвор на контролния опит се приготвя по 4.3.1−4.3.4 с всички реагенти, използвани в процеса на анализ.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на магнезий ,%, изчисляват по формулата

, (2)

където и обема на трилона Б, използван за титруване на разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, използван за титруване на разтвор на контролния опит, см;

 — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б в магнию, г/см;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.

Таблица 2

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезий

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден пероксид и измерване на атомна абсорбция на магнезий при дължина на вълната 285,2 nm или по-малко чувствителна — 279,6 nm в пламъка на ацетилен-въздух в присъствието на стронциев хлорид или в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да магнезий.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Стронций натриев хлорид 6-воден в 4140, разтвор, 50 g/дм:

76 g стронциев хлорид се поставя в чаша с капацитет 600 см, се разтваря в 400 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Да се съхранява в пластмасов съд.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвори алуминий.

Хоросан И 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают на малки порции 400 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на хлорид никел (II).

След това се добавят 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б 1 г/дм: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Магнезий И 804 марка Мг95.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: 1 г магнезий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 100 смвода, внимателно, на малки порции 30 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g магнезий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смразтвор съдържа

0,00005 г магнезий.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смвода и внимателно, на малки порции 20 смразтвор на солна киселина 1:1. Колбата се загрява, докато се разтопи навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин. Ако разтворът е прозрачен, го превръщат в мерителни колби в съответствие с таблица 3.


Таблица 3

5.3.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба в съответствие с таблица 3 през филтър със средна плътност («бялата лента»), промывая филтърен кек 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (при необходимост предварително се филтрира).

5.3.3 При масово дела на магнезий по-малко от 0,05%

Към разтвор в триизмерна колба с капацитет от 250 см, се получава по 5.3.1 и 5.3.2, приливают 20 смразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4 При масово дела на магнезий, повече от 0,05%

Разтвори се в триизмерна колба с капацитет 500 см, получени, но 5.3.1 и 5.3.2, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.5 При масово дела на магнезий от 0,5 до 13,0%

Аликвотную част от 200 смот разтвора, получен по 5.3.4, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.6 Аликвотную част на разтвора, получен по 5.3.4 и 5.3.5, в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, приливают 5 смразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.7 Разтвор на контролния опит се приготвя по 5.3.1−5.3.6, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

5.3.8 Мрежа градуировочных диаграми

5.3.8.1 При масово дела на магнезий от 0,01 до 0,05%

В седем размерите на колби с капацитет 250 смвсяка приливают на 25 смразтвор на алуминий, А от по 20 смразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магнезий.

5.3.8.2 При масово дела на магнезий над 0,05 до 0,25%

В шест размерите на колби с капацитет 250 смвсяка приливают 5 смразтвор на алуминий Както и, до 5 смна разтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама магнезий.

5.3.8.3 При масово дела на магнезий над 0,25 до 1,0%

В шест размерите на колби с капацитет 250 смвсяка приливают на 25 смразтвор на алуминий Б, 5 смразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама магнезий.

5.3.8.4 При масово дела на магнезий над 1,0 до 13,0%

В шест размерите на колби с капацитет 250 смвсяка приливают 5 смразтвор на алуминий Б, 5 смразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама магнезий.

5.3.8.5 Разтвори по 5.3.8.1−5.3.8.4 долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.9 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию магнезий при дължина на вълната 285,2 или 279,6 mm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям магнезий изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на магнезий, г/см». Хоросан, в който не се въведе магнезий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на магнезий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на магнезий , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на магнезий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на магнезий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти