С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 11739.11-98

В 11739.11−98 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на магнезий

В 11739.11−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на магнезий

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 12 ноември 1998 г. N 14−98)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан
Киргизстандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 11739.11−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.11−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,1 до 13,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 13,0%) методи за определяне на магнезий.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4140−74 Стронций натриев хлорид 6-воден. Технически условия

В 4147−74 Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 8864−71 Натрий диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка

_______________
* Отменен. Действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».


В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Титриметрический метод за определяне на магнезий

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид или в разтвор на солна киселина, отделяне на магнезий от които могат да увредят компонентите на гидроокисью натрий и диэтилдитиокарбоматом натрий, титровании магнезий разтвор трилона Б с эриохромом черен Т като индикатор.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф за фурна с терморегулятором.

на рН-метър.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи хоросан 2:3.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, разтвор 1:3.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина и оцетна § 61 плътност 1,05 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, разтвор 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо (III) хлорид 6-воден И 4147, разтвор 3 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 0,5 грама хлорид желязо (III) се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи се разтварят в 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1 и 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор от 100 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 100 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Амоняк вода И 3760.

Буферен разтвор с рН 10: 70 g амониев хлорид се поставя в мерителна колба капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи се разтваря в 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода, приливают 570 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияамоняк, долива с вода до марката, разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Натрий диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор, 50 g/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Эриохром черен Т: 0,1 грама эриохрома черно Т се смесват с 10 g натриев хлорид и внимателно удряха в порцеланов хаван до получаване на хомогенна смес. Допуска се използването на индикатор под формата на разтвор: 0,125 г эриохрома черно Т се разтваря в 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниябуферния разтвор с рН 10 и приливают 50 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияетилов алкохол. Разтворът е годен за употреба в продължение на две седмици.

Хартия индикатор универсална.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода при ниска топлина, разтворът се охлажда и се разбърква.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго червено, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 300 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниягореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

Магнезий И 804 марка Мг95.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: 1 г магнезий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода и внимателно, на порции 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1. След разтваряне разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор И съдържа 0,001 g магнезий.

Разтвор Б: 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 6 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияот разтвор Б съдържа 0,0002 г магнезий.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 18,62 г трилона Б се поставя в чаша с капацитет 800 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, се разтваря в 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на натриев хидроксид 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, подкиселени с разтвор на оцетна киселина до стойността на рН от 6 универсална индикаторна хартия. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияпо магнию в три конична колба с капацитет 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявсяка се поставят по 15 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниястандартен разтвор А, приливают 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на контролния опит, по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на амониев хлорид, се определят рН 8−9 универсална индикаторна хартия, чрез добавяне на амоняк. Разтвори се нагрява до температура от 40−60 °С, приливают до 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниябуферния разтвор, добавят се 0,1 g рн на сместа или 6−8 капки разтвор на индикатора эриохрома черно Т и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището пурпурен цвят разтвори в синьо.

Трилон Б, хоросан моларна концентрация от 0,02 на мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, подготвят един от по-долу изброените начини.

7,45 г трилона Б боли в чаша с капацитет 800 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, се разтваря в 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на натриев хидроксид 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, подкиселени с разтвор на оцетна киселина до стойността на рН от 6 универсална индикаторна хартия. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква. Допуска друг начин: 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на трилона Б моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияпрехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б моларна концентрация от 0,02 на мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияпо магнию в три конична колба с капацитет 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявсяка се поставят по 10 см.ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниястандартен разтвор Б, приливают 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на контролния опит, по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на амониев хлорид и нататък идват, както е посочено по-горе (определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния).

Масова концентрация на разтвора трилона Б в магнию Т, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, се определят с всяка партия на проби и се изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (1)

където ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — за масова концентрация на стандартен разтвор на магнезий, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — обем стандартен разтвор на магнезий, използван за титруване, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 При масово дела на силиций по-малко от 3%

Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5−10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода и внимателно, на малки порции приливают 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на натриев хидроксид 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(размер на 6 г натриев хидроксид за 1 грам навески проба).


Таблица 1

           
Фракцията на масата на магнезий, %
Маса навески проби, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Моларна концентрация на трилона Б, мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

Обемът разтвор на натриев хидроксид, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

От 0,1 до 0,5 вкл.
2
200
0,02
1,6
90
Св. 0,5 «1,5 «
2
100
0,05
0,8
90
«1,5» 3,5 «
1
100
0,05
0,4
80
«3,5» 7,0 «
1
50
0,05
0,2
80
«7,0» 13,0 «
0,5
50
0,05
0,1
60



След прекратяване на бурна реакция разтворът се нагрява до разтваряне на пробата, приливают 2−3 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияводороден прекис и се вари в продължение на 2−3 мин. В разтвор приливают 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниягореща вода, 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на хлорид желязо (III), ако фракцията на масата на желязо в сплавта по-малко от 0,5%, разбърква се и дават оставя да престои осадку в продължение на 20−30 мин.

4.3.2 При масово дела на силиций, повече от 3%

Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5−10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода и внимателно, на малки порции приливают 50 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1. След прекратяване на бурна реакция разтворът се нагрява до разтваряне на пробата, приливают 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на азотна киселина, загрява, не кипи, до прекратяване на отделянето кафяви изпарения на азотни оксиди и след това внимателно се вари в продължение на 10 минути. Приливают гореща вода до 150 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи, ако разтворът е непрозрачен или при наличие на утайки, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(основен разтвор). След това филтъра се измива 8−10 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10−15 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, събиране измивания вода в една и съща колба.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл се добавят десет капки сярна киселина, 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают към сухия момента заплащане 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор в колба (при необходимост се филтрира).

В разтвор приливают 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на хлорид желязо (III), ако фракцията на масата на желязо в сплавта по-малко от 0,5%, и се изсипва при постоянно бъркане в чаша с капацитет 600 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, съдържащ разтвор на натриев хидроксид 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияв съответствие с таблица 1. В разтвор приливают 2−3 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияна водороден пероксид, се вари в продължение на 10 мин и да даде осадку оставя да престои в продължение на 20

-30 мин.

4.3.3 Остатък, получен по 4.3.1 и 4.3.2, филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на натриев хидроксид 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи два пъти с вода.

Основната маса на утайката се измива с филтър течаща топла вода в колбата, в която прекарвали разтваряне, а останалата утайката върху филтъра се разтваря в 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниятопло разтвор на солна киселина 1:1 и 3 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияна водороден пероксид. Филтърът се измива с топла вода (до червено оцветяване на хартия, конго, поставени на ръба на филтъра), за събиране измивания вода в една и съща колба. Полученият разтвор се загрява до кипене, и се вари на слаб нагряване в продължение на 5 мин., количеството на разтвора трябва да бъде около 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния. В разтвора се поставя хартия конго, приливают 15 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на амониев хлорид, охлажда се и определят стойността на рН 3 с разтвор на натриев хидроксид 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(синьо-сиреневая оцветяване на хартия конго от една капки разтвор на натриев хидроксид), допълнително контролиране на универсална индикаторна хартия. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 80 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, долива с вода до марката и се разбърква, докато стойността на рН 4,5−5. Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в суха чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат. При масово дела на манган над 0,5% разтвор се филтрира през два сухи плътен филтър («синя лента»).

При температура под 20 °C може да се появи белесая муть диэтилдитиокарбамата натрий, която по-късно титрованию не мешае

т.е.

4.3.4 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет 500−250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до 150 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи се нагрява до температура от 40−60 °C. За разтвор се добавят няколко кристалчета хидрохлорид гидроксиламина, 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниябуферния разтвор и 0,1 г рн на сместа или 6−8 капки разтвор на индикатора. Разтвор температура на 40−60 °С се титрува със в съответствие с таблица 1 разтвор трилона Б 0,05 или 0,02 мол/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниядо кръстовището пурпурен цвят на разтвора в синьо.

4.3.5 Разтвор на контролния опит се приготвя по 4.3.1−4.3.4 с всички реагенти, използвани в процеса на анализ.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на магнезий ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния,%, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (2)

където ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияи обема на трилона Б, използван за титруване на разтвор на пробата, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — обемът на разтвора трилона Б, използван за титруване на разтвор на контролния опит, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б в магнию, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.

Таблица 2

В проценти

     
Фракцията на масата на магнезий
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,10 до 0,30 вкл.
0,02
0,03
Св. 0,30 «0,75 «
0,03
0,05
«0,75» 1,50 «
0,05
0,07
«1,50» 3,00 «
0,07
0,10
«3,00» 6,00 «
0,10
0,15
«6,00» 13,00 «
0,20
0,25

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезий

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден пероксид и измерване на атомна абсорбция на магнезий при дължина на вълната 285,2 nm или по-малко чувствителна — 279,6 nm в пламъка на ацетилен-въздух в присъствието на стронциев хлорид или в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да магнезий.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Водороден пероксид в 10929.

Стронций натриев хлорид 6-воден в 4140, разтвор, 50 g/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния:

76 g стронциев хлорид се поставя в чаша с капацитет 600 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, се разтваря в 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква. Да се съхранява в пластмасов съд.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвори алуминий.

Хоросан И 20 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают на малки порции 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на хлорид никел (II).

След това се добавят 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б 1 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 50 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

Магнезий И 804 марка Мг95.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: 1 г магнезий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода, внимателно, на малки порции 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор съдържа 0,001 g магнезий.

Разтвор Б: 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор съдържа

0,00005 г магнезий.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявода и внимателно, на малки порции 20 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1. Колбата се загрява, докато се разтопи навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин. Ако разтворът е прозрачен, го превръщат в мерителни колби в съответствие с таблица 3.


Таблица 3

       
Фракцията на масата на магнезий, %

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г
От 0,01 до 0,05 вкл.
250
Целият разтвор
0,5
Св. 0,05 «0,25 «
500
100
0,1
«0,25» 1,0 «
500
25
0,025
«1,0» 5,0 «
500
5
0,005
«5,0» 13,0 «
500
5
0,002

5.3.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба в съответствие с таблица 3 през филтър със средна плътност («бялата лента»), промывая филтърен кек 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (при необходимост предварително се филтрира).

5.3.3 При масово дела на магнезий по-малко от 0,05%

Към разтвор в триизмерна колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, се получава по 5.3.1 и 5.3.2, приливают 20 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4 При масово дела на магнезий, повече от 0,05%

Разтвори се в триизмерна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, получени, но 5.3.1 и 5.3.2, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.5 При масово дела на магнезий от 0,5 до 13,0%

Аликвотную част от 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияот разтвора, получен по 5.3.4, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.6 Аликвотную част на разтвора, получен по 5.3.4 и 5.3.5, в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.7 Разтвор на контролния опит се приготвя по 5.3.1−5.3.6, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

5.3.8 Мрежа градуировочных диаграми

5.3.8.1 При масово дела на магнезий от 0,01 до 0,05%

В седем размерите на колби с капацитет 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявсяка приливают на 25 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на алуминий, А от по 20 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магнезий.

5.3.8.2 При масово дела на магнезий над 0,05 до 0,25%

В шест размерите на колби с капацитет 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявсяка приливают 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на алуминий Както и, до 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияна разтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниястандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама магнезий.

5.3.8.3 При масово дела на магнезий над 0,25 до 1,0%

В шест размерите на колби с капацитет 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявсяка приливают на 25 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на алуминий Б, 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниястандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама магнезий.

5.3.8.4 При масово дела на магнезий над 1,0 до 13,0%

В шест размерите на колби с капацитет 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниявсяка приливают 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на алуминий Б, 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияразтвор на стронциев хлорид (при използване на пламъка на ацетилен-въздух), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магниястандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама магнезий.

5.3.8.5 Разтвори по 5.3.8.1−5.3.8.4 долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.9 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию магнезий при дължина на вълната 285,2 или 279,6 mm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям магнезий изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на магнезий, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния». Хоросан, в който не се въведе магнезий, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на магнезий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на магнезий ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (3)

където ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — за масова концентрация на магнезий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — за масова концентрация на магнезий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

     
Фракцията на масата на магнезий
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,010 до 0,025 вкл.
0,003
0,005
Св. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,10» 0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,07
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,0» 13,0 «
0,2
0,3