В 11739.22-90

• gost-1173922-90.pdf (228.79 KiB)
  ГОСТ 11739.22-90

В 11739.22−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на редки земни елементи и иттрия

В 11739.22−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на редки земни елементи и иттрия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова, М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. В. Антоненко

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.22−78

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на редки земни елементи с маса дял от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод за определяне на иттрия при масово дял иттрия от 0,1 до 2,0%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две определения.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕДКИ ЗЕМНИ ЕЛЕМЕНТИ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид, отделение алуминий, цинк, мед, никел, кадмий, осаждении редки земни елементи на оксалова киселина, прокаливании газене при температура 900−1000 °С до оксиди и тяхното тегло.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Печка муфельная.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 200 г/дми 20 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 2:98 и 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Смес от киселини: 90 смразтвор на солна киселина 1:1 се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 10 смразтвор на азотна киселина и се разбърква.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199, разтвор 20 г/дм.

Киселина, оксалова киселина И 22180, хоросан, богати на стайна температура и хоросан 30 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор на 250 г/дм.

Метил оранжево, разтвор 1 г/дм.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна

маса.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 40 смразтвор на натриев хидроксид 200 г/дми се разтваря първо на стайна температура, а след прекратяване на бурна реакция — при нагряване.

В разтвор на приливают 200 смвряща вода, разбърква се, дават се оставя да престои в продължение на 30−40 мин и се филтрира печелившият утайката чрез два филтъра средна плътност («бялата лента») с адсорбентом. Чаша и утайката се измива с 5−6 пъти с разтвор на натриев хидроксид 20 г/дмпорции от по 20 см.

2.3.2. Утайката върху филтъра се разтваря над чаша, в която прекарвали разтваряне на пробата, 40 см,горещи смеси, киселини, приливая първо на 20 смот сместа и два пъти по 10 см, филтъра се измива пет пъти с горещ разтвор на солна киселина: 2:98 порции от по 20 см.

Към охладени разтвор приливают 50 смразтвор на амониев хлорид, се добавят 2 капки метилового оранжево, амоняк до кръстовището оцветяване в жълто на цвят и 100 смразтвор на боракс при разбъркване със стъклена пръчка. Разтвор с утайка дават оставя да престои в продължение на 50 минути

Утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом, измити 5−6 пъти с разтвор на боракс и върху филтъра се разтваря в 30 смгорещ разтвор на солна киселина 1:1 пред чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива пет пъти с горещ разтвор на солна киселина (2:98) на порции от по 20 см

.

2.3.3. Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 50 смгорещ разтвор на солна киселина (1:99) и се разтваря сол при нагряване. След това с разтвор на приливают 30 смгореща вода и няколко трика, 50 смгореща наситен разтвор на оксалова киселина, внимателно се бърка хоросан със стъклена пръчка, така че да е засегнал дъното на чаша. Разтвор с утайка дават уреди в рамките на 12 часа и след това се филтрира през два филтъра средна плътност («бялата лента») с адсорбентом.

Утайката се измива с 5−6 пъти с разтвор на оксалова киселина, 30 г/дмпорции от по 20 см.

2.3.4. Филтърът с утайката се поставя в отведен до постоянно тегло и се претеглят порцеланов тигел, изсъхнали, внимателно озоляют, не позволява запалване, запалва ще заглуши в пещ при температура от 900−1000 °С в продължение на 2 часа, охлажда в эксикаторе и теглят.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция сума на редки земни елементи () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на тигел с утайка, г;

 — тегло тигел, г;

 — коефициент за преизчисляване на азотен редкоземельного елемент на елемент:

азотен иттрия на иттрий 0,7874;

азотен lantana на лантан 0,8527;

азотен неодимов на неодим 0,8573;

азотен празеодима на празеодим 0,8544;

азотен церия на церий 0,8141;

 — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ИТТРИЯ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция иттрия при дължина на вълната 410,2 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да иттрия.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калиев натриев хлорид в 4234, разтвор 20 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Иттрий метален с висока чистота.

Стандартни разтвори иттрия.

Разтвор А: 1 г метална иттрия се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при слаб нагряване. След разтваряне иттрия разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,005 г иттрия.

Разтвор Б: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,001 g иттрия.

Разтвор В: 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В

0,0005 g иттрия.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина 1:1. Колба се покрива с часови стъкло и внимателно се загрява до пълно разтваряне на навески. Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на солна киселина (1:1), 20 смразтвор на калиев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне по sp 3.3.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Утайката върху филтъра се измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел се добавят 4 капки от сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява към изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.5.1. При масова дял иттрия от 0,1 до 1,0% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.

3.3.5.2. При масова дял иттрия над 1,0 до 2,0% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия.

3.3.5.3. В разтвори в колбах на пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 се добавят по 5 смразтвор на солна киселина (1:1), по 20 смразтвор на калиев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.6. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию иттрия при дължина на вълната 410,2 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям иттрия изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на иттрия в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция иттрия () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация иттрия в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация иттрия в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2