В 21132.1-98

• gost-211321-98.pdf (684.39 KiB)
  ГОСТ 21132.1-98

В 21132.1−98 Алуминий и алуминиеви сплави. Методи за определяне на водород в плътни метални вакуум-отопление (с Промяната N 1)

В 21132.1−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ И АЛУМИНИЕВИ СПЛАВИ

Методи за определяне на водород в плътни метални вакуум-отопление

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction

МКС 77.040*
BCR 17 3230
_______________
* В индекс «Национални стандарти» 2008 година ОУКС 77.120.10. -
Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 14−98 от 12 ноември 1998 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Армения	Армгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт Беларус
Грузия	Грузстандарт
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан	Киргизстандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Република Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 21132.1−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21132.1−81

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в действие на територията на тодор недков, виолета пенева от 21.03.2008 N 56-календар с 01.09.2008.

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 2008 година.

1 Област на приложение

Този стандарт определя две метод за определяне на водород в плътен метал, алуминий и алуминиеви сплави: метод на вакуум-отопление с парсера на натиск и техника, вакуум-отопление с масите-спектрометрическим парсера в динамичен режим (при масово дела на водород от 0,06 до 0,7 млн евро).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1012−72 на авиационните Бензини. Технически условия

В 1790−77 Тел джанти хромель Т, алюмель, копель и константан за термоэлектродов термоелектрически преобразуватели

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4658−73 Живак. Технически условия

В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия

В 9293−74 Азот газообразный и хрема. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 Масова акция на водород в анализираните рискове определят на две проби от една и пробата се претеглят с грешка не по-0,01 г. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Метод на вакуум-отопление с парсера на налягането в режим на натрупване на

4.1 Същност на метода

Методът се основава на екстракция на водород от анализирания метал, топъл по-ниска температура на топене, в диапазона от 500 до 600 °C, във вакуум при остатъчната налягане (6,65−9,31)·10Бкп.

Които изтичат газове се събират в калибриран обем, промяна на налягането определят техния брой. Водород от газовата смес се отстранява диффузионным чрез чрез нагряване палладиевый филтър, и по разликата в налягането определят броя на водород в экстрагированной газовата смес.

4.2 Подготовка на пробата за анализ

4.2.1 От заготовки (проба) на ширина и дебелина не по-малко от 10х10 мм, с дължина от 70 до 130 мм вытачивают две проби диаметър (8,0±0,1) мм, дължина (20,0±0,5) mm, както следва:

— протачивают детайла по дължина с диаметър 8,5 mm;

— извършва окончателното обработване на челото;

— извършва окончателното обработка на пробата механични подаване на челюстите. Честота на въртене трябва да е от 1200 до 1500 об/мин, стойността на подаване на челюстите — от 0,04 до 0,10 мм на един оборот на шпиндела, дълбочина на рязане — от 0,1 до 0,2 mm. получават най-модерните джолан предварително полирани с диамант паста. Ъгли на заточване на режещия подбират експериментално в зависимост от марката сплав. Refacing извършват без охлаждаща емулсия;

— отсече проби дължина (20,0±0,5) mm всеки. При това, не е позволено да ги поддържа пинсети избягване на промяна на качеството на повърхността. Необходимо е, за всеки образец падна в стъклен бюксу, разположен под детайла;

— всеки образец давене в патрон в полиетиленово цанге и обтачивают втората част. В качеството на материал за цанги допуска се използване на тефлон или тарнамид.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2.2 Пробите се теглят. Веднага след претегляне на образци трябва да поставите в багажника тръба на инсталацията. Допуска се оставят проби на въздуха не повече от 3 часа

4.3 Апаратура, реактиви и консумативи

Монтаж на вакуум-отопление с парсера на налягане за определяне на масовата акция на водород (фигура 1) с пулт за управление, се състои от основните монтажни единици и елементи:

— ел. котлони съпротива 15, осигуряваща температура на отопление от 300 до 900 °C, отличаващ се хромель-алюмелевым термоэлектрическим на датчиците в 1790 и потенциометром вида ИРТ-4 за измерване и записване на температурата;

— вакуумна система, с помощта на които в инсталацията се създават разрежение (6,65−9,31)·10Pa; в нея са включени форвакуумный помпа 14 вида 2НВР-5ДМ, парортутный диффузионный помпа 13 вида Н50Р, стъклен парортутный помпа 4 и стъклени тръби;

— стъклен экстракционный възел, състоящ се от замяна кварцова экстракционной тръба 1 (фигура 2а), в комбинация с помощта на водоохлаждаемого шлифа 2 с багажника тръба 3;

— аналитична система, състояща се от калиброванной капацитет, ограничена от една страна условна средна линия на стъклен парортутного помпа 4, от друга — ртутным затвор 11. Экстрагированный от пробата газ се изпомпва в калиброванную капацитет, включваща балон 8, стъклен парортутным помпа 4;

— палладиевый филтър (тръба диаметър от 2,5 мм, дължина 100 мм, дебелина на стената от 0,1 мм) с печка за отопление 7, служещ за премахване на водород от экстрагированной смес, намираща се в аналитична система, при нагряването до температура от 600 до 700 °C;

— компрессионный манометър Мак-Леода 9 с обхват на измерване от 1,33·10до 79,8 Ра за измерване на налягане, събрани в аналитичната система на газове;

— кранове и , с помощта на които се извършват повишаване и понижаване на живак в манометре Мак-Леода 9 и затворе 11 при свързването им последователно с атмосферата или форвакуумным баллоном 12;

— капан 5 и капилярната капан 6, охлаждаемые течен азот; служат за вымораживания изпарения на водата в инсталацията;

— манометрическая лампа 10 вида ПМТ-2 за контрол на разреждане.

Фигура 1 — Схема за монтаж на вакуум-отопление с парсера на натиск

Фигура 1 — Схема за монтаж на вакуум-отопление с парсера на натиск

Фигура 2 — Экстракционная тръба

а — тръба, без да откъснат лист; б — тръба с вложка

Фигура 2 — Экстракционная тръба

Допуска се използването на друга подобна аналитична апаратура, предусматривающей провеждане на анализ по същия начин и за осигуряване на получаване на метрологични параметри, установени от настоящия стандарт.

Живак метален в 4658.

Бензина В чл. 1012.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Масло един вакуум.

Гума безизразен.

Блокирането на § 3118, разтвор 1:9.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Азот течен И 9293.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556.

Батист.

Държавни стандартните проби състава на алуминиеви сплави по Госреестру: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Допуска се използването отново произведени стандартни образци с аттестованной масова акция на водород от 0,06 до 0,7 милиона.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Проверка на вакуум кранове, които трябва да се движат свободно, без усилие да се върти. На всички крановете трябва не по-рядко от два пъти на месец да променят вакуумную грес, която се нанася на тънък слой. Мазнините не трябва да фигурира във вакуум комуникация.

4.4.2 Свалят анализирани проби в обувка на телефона 3 (фигура 1). В една серия от свалят не повече от десет проби.

4.4.3 Са вакуумную смазване на шлиф экстракционной тръба 1 и притирают я водоохлаждаемому шлифу 2. Не се допуска попадането на вакуум смазване на вътрешната повърхност кварцова тръба.

4.4.4 За създаване на форвакуума в цялата инсталация е необходимо:

— затворете всички кранове;

— включване на форвакуумный помпа 14;

— крейн се свържете с форвакуумным баллоном 12 и изпомпва въздуха от нея в продължение на 15−20 мин; затваряне на кран , а крановете , и се свържете с высоковакуумной магистрала изпомпване чрез парортутный диффузионный помпа 13.

При това положение, кранове се изпомпва въздуха от экстракционной тръба 1 и парортутного диффузионного помпа 13 до създаване на разреждане не по-малко от 1,33 Бкп. Разрежение контролират лампа 10;

— затворете всички кранове. Кран свързват с магистрала чешмата и внимателно отвори кран , свързващ аналитична система с форвакуумным помпа. При този живак в манометре Мак-Леода 9 и ртутном затворе 11 ще се издигне. Живак и трябва да комбинираме кранове и с форвакуумным баллоном 12. Евакуация се извършва до създаване на разреждане не по-малко от 1,33

Бкп.

4.4.5 За изграждане в цялата система на висок вакуум е необходимо:

— поставете водно охлаждане парортутных дифузия помпи 4 и 13 и шлифа 2;

— включване на отопление парортутных дифузия помпи 4 и 13;

— кранове , и се свържете с парортутным диффузионным помпа 13 и след 10 мин., включване на помпата, в капана на 5 изсипва течен азот. Евакуация се извършва до създаване на система за вакуум не по-малко от 1,33·10Бкп. Степента на разреждане се контролират манометрической лампа 10 и манометром Мак-Леода 9.

4.4.6 Провеждат такива экстракционной тръба е 1. За това надвигают ел. котлони повърхността на тръбата, и я включват. Температурата на дегазация (900±20) °С, продължителност 1 чаена

4.4.7 Определят изменение на контролния опит, която не трябва да надвишава 7·10cm/ч при обем аналитична система за 1000 см. За това се намали температурата на фурната до работната и измерват натекание в аналитична система. Температурата на анализ се определя на 30−40 °С под температурата на топене на анализирания сплав.

Сипете течен азот в капиллярную капан 6, кран свързват с аналитична система чрез парортутный диффузионный помпа 4, повишаване на живак в затворе 11. След 20 мин (продължителност на измерване на изменението на контролния опит) измерване на налягането в аналитичната система.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.8 След определяне на корекции на контролния опит живак в затворе 11 потопени, и в аналитична система с экстракционной тръба се създава висок вакуум.

4.4.9 За провеждане на анализ на проба повишаване на живак в затворе 11, хвърли анализирани проби на экстракционную тръба 1 стоманена толкателем с помощта на магнит. През 40 мин измерване на налягането в аналитичната система манометром Мак-Леода 9 и продължават измерване на всеки 10 мин. Экстракцию смятат за завършена, ако следващите три измерване на налягането съвпадат или се различават по стойност изменения на контролния опит. Екстракция на водород от пробата взети размери продължава от 1 до 2 чаена Стойност на налягането на последното измерване записват в работния регистър.

С помощта на крана се свързват экстракционную тръба с магистрала изпомпване парортутного диффузионного помпа 13 и включват печка за отопление палладиевого филтър 7. Водородът разсейване през стените на палладиевой тръби и налягане в аналитичната система намалява. Едновременно с премахване на проба от зоната на нагряване экстракционной тръба.

4.4.10 в края На отстраняване на водород от газова смес (при съвпадение на резултатите от трите измерения на налягане, прекарани през всеки 10 мин) измерва остатъчната налягане в аналитичната система, изключи печка за отопление палладиевого филтър 7. Кран свързват с аналитична система, понижава живак в затворе 11 и създават в аналитичната система за висок вакуум.

4.4.11 Анализ на останалата част от серия проби се извършва, както е посочено в 4.4.9, 4.4.10.

Преди анализа на всяка проба трябва да се определи изменение на контролния опит, както е посочено в 4.4.7. По време на анализ на в капани, 5 и 6, се поддържат постоянно ниво на течен азот; промяна на нивото не трябва да надвишава 15 mm.

4.4.12 За анализ на алуминиеви сплави, съдържащи компоненти с високо налягане, пара, в экстракционную тръба 1 се хвърли на първата («празен») проба от серията, се поставя върху пробата с помощта на магнит на стоманено топче в кварцова черупки и провеждат такива проба в продължение на 1 h при температура анализ. В края на анализ на проба, се отстранява от зоната на нагряване в отломък экстракционной тръба завъртане в шлифе 2. След това се определят изменение на контролен опит по 4.4.7 и да извършва анализ на следните проби в съответствие с 4.4.9 и 4.4.10.

Забележка — Провеждане на дегазация на «празен» проба се дължи на необходимостта от отстраняване на влагата, адсорбированной по стените на экстракционной тръба, при взаимодействие с която возгонами се образува водород, искажающий анализ на резултатите. За да се предотврати разпространението на возгонов по цялата повърхност на тръбата служи кварцов топчета (фигура 2), които се използват при анализа на всяка проба, съдържащи компоненти с по-високо налягане на парата.

4.4.13 За провеждане на анализ друга серия проби се извършва следните операции.

4.4.13.1 Изключи ел. котлони съпротива 15 и след 20 мин да си затворят крановете , .

4.4.13.2 Изключи стъклен парортутный помпа 4 и изпаряване на течен азот сгъстен въздух от капана 5. Вакуум в изследване на системата се понижава, за сметка на изпаряване на влагата, сконденсированной в капан. Изпомпва аналитична система чрез парортутный диффузионный помпа 13 до създаване на висок вакуум, след което затворете крана .

4.4.13.3 Изключи парортутный диффузионный помпа 13 и след 10 мин изпаряване на течен азот от капана 5. През 15 мин да си затворят кранчето . По-късно от 30 мин след изключване на парортутного диффузионного помпа спират водата.

4.4.13.4 Изключи форвакуумный помпа 14 и допускат до помпа въздух чрез крана , свързващ го с атмосфера.

4.4.13.5 В низковакуумную магистрала чрез кран допуска въздух в атмосферата.

4.4.13.6 Кранове и свързват экстракционную тръба 1 с низковакуумной магистрала и отсоединяют си от водоохлаждаемого шлифа 2.

Качването на нова партида проби.

4.4.14 При изключване на инсталацията, когато серия на изтеглени проби анализирани не напълно, извършват операции, посочени в 4.4.13.2−4.4.13.4.

4.4.15 Въздух в аналитична система и парортутный диффузионный помпа 13 допускат само при общо профилактическом ремонт инсталиране и отстраняване на неизправности.

4.4.16 След провеждане на всяка серия от тестове за премахване на возгонов, останали по стените на экстракционной на тръбата, тя е пълна с вода и се оставя да престои 5−7 минути След това на телефона запълване с разтвор на солна киселина, 1:9 и се оставя да престои до пълното отстраняване на возгонов, след което се измива с дестилирана вода.

Ако возгоны не бъдат премахнати, а след това, след обработка на тръби с разтвор на солна киселина трябва да го изплакнете с течаща вода и да попълните фтористоводородной киселина, издържат в продължение на 3−5 минути до пълно отстраняване на возгонов, отново изплакнете под течаща, след това дестилирана вода.

Измити тръбата запалва в электропечи съпротива при температура (900±20) °С в продължение на 30 минути.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на водород в разбор проба , милиона, изчисли по формула

, (1)

къде  — общата маса делът на водород, извлеченият при анализа на проба, млн. евро;

 — мащабната акция «повърхностен» водород, съответстваща на образеца, даден сплав данни, размери, млн.

Общата масова дял от водород , милиона, изчисли по формула

, (2)

където 0,89 — коефициент, млн./см;

 — обем аналитична система, см;

 — температурен коефициент,

 — стайната температура, °С;

 — налягане на водорода при анализа, Pa:

,

и  — общо и остатъчен натиск при анализа, Pa;

 — налягане на водорода при провеждане на контролния опит, Pa;

 — време за анализ, мин;

1013 — коефициент, Pa;

 — масата на пробата, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.5.2 За определяне на масова акция «повърхностен» водород формира при взаимодействието на влага, адсорбированной на повърхността на пробата, с метал при температура анализ, прътове от алуминий или алуминиева сплав с диаметър 10−12 мм и се поставя в кварцевую телефона и дегазируют при температура анализ на 10−15 ч във вакуум до пълното премахване на разтворени в метала на водород.

От пръчка и пръчка с вытачивают проби и се анализират, както е посочено в 4.4.7−4.4.10.

Масовата акция «повърхностен» водород , милиона, съответстващ на образец на данни, размери, изчисли по формула (2).

Средната стойност на масова акция «повърхност» на водород за всяка марка сплав и проба на приетите размери се определят от анализа на 15−20 проби, направени паралелно.

Определяне на масовата акция на повърхностното водород може да се извършва зареждане на всяка партида от анализираните проби дегазированный проба подобна марка сплав.

Поносите, Изъм. N 1).

4.5.3 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В милиона

Фракцията на масата на водород	Абсолютно + / несъответствие
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,06 до 0,13 вкл.	0,03	0,04
Св. 0,13 «0,22 «	0,04	0,06
«0,22» 0,31 «	0,04	0,07
«0,31» 0,45 «	0,05	0,08
«0,45» 0,70 «	0,07	0,10

5 Метод на вакуум-отопление с масите-спектрометрическим парсера в динамичен режим

5.1 Същността на метода

Методът се основава на екстракция на водород при отопление на анализирания проба под вакуум до температура по-ниска температура на топене на сплавта (обикновено от 500 до 600 °С) и регистрация лак, водород масите-спектрометром.

5.2 Подготовка на пробата за анализ

Използват два вида цилиндрични образци: диаметър 8 mm, с височина 20 мм и 10 мм диаметър, височина 10 mm.

5.2.1 Реда на подготовка на проби с диаметър 8 мм и височина 20 мм — 4.2.1.

5.2.2 За вземане на образци с диаметър и височина, равни (10,0±0,1) мм, изрежете детайла ширина и дебелина 12 мм, с дължина от 40 до 70 мм. Нататък извършват операции в съответствие с 4.2.1.

5.3 Апаратура, реактиви и консумативи

Мас-спектрометър модели MX-7203 за определяне на масовата акция на водород [1].

Допуска се използването на друга апаратура, обезпечаваща получаването на метрологични параметри, установени от настоящия стандарт.

Държавни стандартните проби състава на алуминиеви сплави по Госреестру: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Допуска се използването отново произведени стандартни образци с аттестованной масова акция на водород от 0,06 до 0,7 милиона.

Планиметр.

Подложка от метален молибден висока степен на чистота, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден. За направата на листа (фигура 3) вытачивают от пръчка и пръчка с молибден цилиндрична заготовки с диаметър (16,0±0,5) mm, височина (26,0±0,5) mm, изпълняват двускатный перваза и две дупки в съответствие с чертеж 3.

Фигура 3 — Клапа

Фигура 3 — Клапа

В резултат на детайла отжигают във вакуумна пещ при температура 1400−1500 °С в продължение на 4 часа, охладено във вакуум до стайна температура.

Прибиране на обтачивают до диаметър (14,0±0,5) mm — вижте фигура 3.

Подложка фиксирани в долната част на аналитичния процес, экстракционной тръба (фигура 2б).

Останалите материали и реактиви — 4.3.

Поносите, Изъм. N 1).

5.4 Провеждане на анализ на

Проверяват позиция на органите на управление на масите-спектрометром, което трябва да съвпада с посочения в таблица 2.


Таблица 2

Органи за управление	Позиция
Вентили с водно охлаждане диффузионного помпа и шлифа экстракционной тръба	Затвори
Всички вентили вакуумна система	Затвори
Превключвател «Мрежата на» стабилизатор на напрежение	«Изключено»
Бутон «Мрежа» мас-спектрометър	«Изключено»
Бутон за предварително вакуум помпа	«Изключено»
Бутони блок почистване «Ручн», «ЧА», «ХУМАНИЗЪМ», «КОМПЮТЪР"	Отжаты
«Мрежа» цифров волтметър	«Изключено»
«ГВЧ"-"УПТ"	Отжаты
Бутон «ИКД"	Отжата
«Мрежа» ЛКС	«Изключено»
Бутон «Източник — катод"	Отжата
Електромагнитни вентили 1 и 2	Отжаты
Преминете вид работа на захранването на електромагнитните клапани	«Ручн»

5.4.1 Свалят анализирани проби в багажника тръба.

5.4.2 Са вакуумную смазване на шлиф экстракционной тръба и притирают я водоохлаждаемому шлифу. Не се допуска попадането на вакуум смазване на вътрешната повърхност кварцова тръба.

5.4.3 За създаване на форвакуума в цялата инсталация е необходимо:

— подаде вода в системата за охлаждане на масовия спектрометър;

— барабанен «Мрежата на» стабилизатор на напрежение се трансформира в позиция «Вкл»;

— да се определи ключ «Мрежа» на електрозахранването мас-спектрометъра в положение «Включено», при това трябва да се сработи светлинна аларма в «Мрежата» и да се включите светлинна аларма охлаждане диффузионного на помпата;

— включване на форвакуумный помпа, бутонът е в позиция «Вкл». Едновременно с включването на форнасоса включват «Мрежа» УПТ, ГВЧ, ИКД и «Мрежа» ЛКС.

След постигане на необходимия форвакуума на форнасосе (позиция на стрелката на индикатора в зеления сектор на скалата, което съответства на 10-10Бкп) да се отворят вентилите на VH6, създавайки в экстракционной тръбата форвакуум.

5.4.4 За създаване на система за висок вакуум е необходимо:

— затвори вентилите VH6 и отваряне на вентилите на VH7, изпомпва форбаллон преди влизането стрелецът показатели форвакуума форнасоса и форбаллона в зелени сектори (10-10Бкп);

— включване на отопление диффузионного помпа натискане на бутона за «Включване» на мнемосхеме блок за управление на вакуумна система. При включване на дифнасоса трябва да се приобщят го светлинна аларма;

— 20−25 мин, когато стрелката на индикатора за висок вакуум ще се проведе на две трети от белия сектор на скалата, което съответства на 10-10Бкп, в капана на система за изпомпване се изсипва течен азот (около една трета от обема) и да се осигури при затворени высоковакуумных клапанах работен вакуум (стрелката на индикатора за висок вакуум се намира в зеления сектор на скалата, което съответства на 10-10Бкп). След този капан напълно добавете течен азот;

— при наличието на необходимия вакуум в анализаторе и в экстракционной системата на масовия спектрометър отвори высоковакуумные вентили VH3 и VH4.

5.4.5 Провеждат такива экстракционной тръба. За тази печка съпротива надвигают на аналитичен отломък экстракционной тръба и с помощта на программатора температура определят температурата на дегазация 900 °C. Продължителността на дегазация — 30−40 мин.

5.4.6 Намаляват температурата на фурната до работната.

5.4.7 Включват източник на йони натискане на клавиш на захранването, потенциометром «Издаването» се задават ампераж на емисиите, равно на 0,4−0,5 мА. В лентата захранване высвечиваются светодиоди «ИЗТОЧНИК» и «КАТОД».

5.4.8 се Изсипва течен азот в капана на аналитичната система.

5.4.9 Припокриват высоковакуумный клапан VH4 и да се отворят вентилите на VH1, свързващ экстракционную тръба с парсера.

5.4.10 Определят инвалидизиращи скали «УПТ» и преминете на «ДИАПАЗОН на ИЗМЕРВАНЕ» ЛКС в положение, осигуряващо най-удобен запис на интензивността на регистрация на водород. Скорост на теглене диаграммной лента трябва да се 720 или 300 мм/ч.

5.4.11 В ръчен режим потенциометром «РАЗГЪВКА на ПРОИЗВОДСТВОТО» се настройват на максимум връх водород, след това се измества от връх на връх водород към началото на почистване до нивото на заден план и кликнете на бутона «AUTO» или «СКАНИРАНЕ». Запис върхове на водород (фигура 4), автоматично ще се случи след натискане на бутона «AUTO». Мас-спектрометър може да работи и в режим на КОМПЮТЪР.

Фигура 4 — Кинематични криви при газовия градуировании

Фигура 4 — Кинематични криви при газовия градуировании

5.4.12 Запис върхове на водород в самопишущий потенциометър се извършва при положение на превключвателя продължително почистване на 3 или 4.

5.4.13 Магнит премахване на топка от экстракционной тръба, хвърли проба в экстракционную тръба с помощта на накрайник за управляваща щанга, магнит, потопени топчета и се записват на лента ЛКС кинетичната крива на разпределение на водород (фигура 5).

Фигура 5 — Кинетичната крива при екстракция на водород от проба

I — площ под кинетичната крива на разпределение «повърхностен», водород, , см;
II — площ под кинетичната крива на разпределение на анализирания водород, , см

Фигура 5 — Кинетичната крива при екстракция на водород от проба

5.4.14 Първата проба («празен») от заредени серия използват за дегазация экстракционной тръба чрез изграждане на возгонов. Такива смятат за завършена при достигане на постоянна стойност на интензивността на отделяне на водород. Премахване на проба от экстракционной тръба, я завъртите на 90°.

5.4.15 След насочване возгонов прекарват градуирование мас-спектрометър за определяне на градуировочного съотношението на водорода (виж 5.5).

5.4.16 Анализ на останалата част от серия проби се извършва, както е посочено в 5.4.10, 5.4.12, 5.4.13.

5.4.17 Экстракцию смятат за завършена при достигане на стойностите на интензивността на отделяне на водород, равно на стойността на фона на или над тази стойност 10−15% (фигура 5). Отстраняване на проба от зоната за загряване — по 5.4.14.

5.4.18 За провеждане на анализ друга серия проби се извършва следните операции:

— изключи фурната повърхността, се отстранява с экстракционной на тръбата;

— затворете вентилите VHI и отварят высоковакуумный клапан VH4, изпаряване на течен азот от капана на аналитична система;

— затворете вентили VH4, VH7;

— изключи форвакуумный помпа и допуска въздуха в экстракционную тръба, за това ще се отвори вентили VH6 и VH8;

— той се отстранява от шлифа экстракционную тръбата и се отстранява вакуумную смазване с шлифа с памук, потопен в бензин;

— поставени в багажника тръба и нова серия от проби, топка, тласкач;

— нанася на шлиф вакуумную смазване, се добавят шлиф экстракционной тръба и водоохлаждаемый шлиф и притирают;

— затворете вентилите VH8 и създават в экстракционной тръбата форвакуум, отваряне на вентилите на VH6;

— затворете вентилите VH6, отваряне на вентилите на VH7 и высоковакуумный клапан VH4 и изпомпва система за висок вакуум. Нататък идват, както е посочено в 5.4.5−5.4.17.

5.4.19 Изключване на мас-спектрометър се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

5.5 Градуирование мас-спектрометър

5.5.1 Мас-спектрометри модели MX-7203 градуируют за обема на водорода или с помощта на стандартните проби (SB) от състава на алуминиеви сплави с аттестованной масова акция на водород.

5.5.2 Градуирование мас-спектрометър за обема на водорода

Градуировочный този , см/cm, изчисляват по формулата

, (3)

къде  — обем на един грам-моли водород, см;

 — изходно налягане на водорода в калиброванном цялост, Pa;

 — калибриран обем, cm;

 — универсална газова константа, см·Pa/мол·deg;

 — стайната температура, °С;

 — размер на диаграма под кинетична крива, cm(фигура 4);

 — един грам-мол водород.

Градуировочный коефициент се определят като средно аритметично на резултатите от трите измерения (рисуно

до 4).

5.5.3 Градуирование мас-спектрометър на стандартните образци

Градуировочный коефициент се определят с помощта на стандартни образци, както следва:

— едновременно с поредица от анализираните проби, изтеглени две стандартни проба;

— анализират първо С в съответствие с инструкциите за експлоатация на мас-спектрометър;

градуировочный коефициент на мас-спектрометър, С г·милиона/см, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — аттестованная фракцията на масата на водорода ОТ, милиона;

 — мащабната акция «высокотемпературного» повърхностно водород за проба на този сплав, млн. евро;

 — масата на пробата, g;

 — площ под кинетичната крива на отделяне на водород от С, см.

Втори С анализират в случай на нарушение на режима на работа на мас-спектрометър

.

5.6 Обработка на резултатите

5.6.1 Масова акция на водород в разбор проба , милиона, изчисли с помощта на КОМПЮТЪР в съответствие с инструкциите за експлоатация на мас-спектрометъра.

5.6.2, правейки Масова акция на водород в разбор проба , милиона, без да използвате КОМПЮТЪР с градуированием С изчисляват по формулата

, (5)

къде  — площ под кинетичната крива на отделяне на водород от анализирания проба, cm(фигура 5);

 — мащабната акция «высокотемпературного» повърхностно водород за проба на този сплав милиона.

Площ измерват планиметрированием, се допуска измерване на взвешиванием.

За измерване на взвешиванием изрежете квадрат от диаграммной лента със страна 10 см, с площ от 100 см, теглят на аналитични везни с грешка не по-0,001 g (маса ). Изрежете от диаграммной лента парцел, подходящ площад, който е ограничен от едната страна на кривата на разпределение на водород от анализирания проба, от друга — линия на фона на (фигура 5 — II); weigh този парцел диаграммной лента (маса ) и изчисляват размер , см, по формулата

. (6)

5.6.3 Масова акция на водород в разбор проба , милиона, без да използвате КОМПЮТЪР с градуированием за обема на водорода изчисляват по формулата

, (7)

където 89 — коефициент, млн. евро·г/см;

 — градуировочный коефициент на мас-спектрометър за обема на водорода, см/cm.

5.6.4 За определяне на масова акция «высокотемпературного» повърхностно водород използват дегазированные пръчки — виж 4.5.2.

При градуировании мас-спектрометър за обема на водорода от дегазированных пръчки вытачивают проби по 4.2.1 и провеждат анализ, както е посочено в 5.4; масова акция «высокотемпературного» повърхностно водород , милиона, се изчислява по формулата

, (8)

къде  — градуировочный коефициент на мас-спектрометър за обема на водорода, см/cm;

 — площ под кинетичната крива на отделяне на водород от анализирания дегазированного проба, см.

Средната стойност на масова акция «высокотемпературного» повърхностно водород за всяка марка сплав и са приети размери на пробата се определят от резултатите на паралелен анализ на 15−20 проби.

При градуировании мас-спектрометър на стандартни образци на масовата акция «высокотемпературного» повърхностно водород определят, както следва:

— от дегазированного пръчка и пръчка с и от пръчка и пръчка с стандартния модел вытачивают по 4.2.1 два проба, се извършва анализ на 5.4;

— определят стойността на площи под кинетическими криви на отделяне на водород, съответно за С () и дегазированного на пробата (), както е посочено в 5.6.2, правейки;

— изчисляват градуировочный коефициент на мас-спектрометъра по формулата

, (9)

къде  — аттестованная фракцията на масата на водорода ОТ, милиона.

Масовата акция «высокотемпературного» повърхностно водород , милиона, се изчислява по формулата

. (10)

Средната стойност на масова акция «высокотемпературного» повърхностно водород за всяка марка сплав и са приети размери на пробата се определят от резултатите на паралелен анализ на 15−20 проби.

5.6.5 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В милиона

Фракцията на масата на водород	+ / Несъответствие
	резултати от паралелни определения	анализ на резултатите
От 0,06 до 0,13 вкл.	0,02	0,03
Св. 0,13 «0,22 «	0,03	0,04
«0,22» 0,31 «	0,04	0,05
«0,31» 0,45 «	0,05	0,07
«0,45» 0,70 «	0,06	0,08

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (информационно). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справка)

[1] ТАЗИ 25−7401−014−87 мас-спектрометър MX-7203 (Производственное объединение «Електрон» — г. Сумата)



Електронен документ
подготвени ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официалното издание
М: ИПК Издателство стандарти, 1999