В 12697.12-77

• gost-1269712-77.pdf (245.88 KiB)
  ГОСТ 12697.12-77

В 12697.12−77 Алуминий. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3, Коригирани)

В 12697.12−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на арсен

Aluminium. Methods for determination of arsenic

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в май 1983 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 9−83, 2−86, 8−88).


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 1, 2005 година

Изменение и включени от производителя на база данни

Този стандарт определя фотометрический и полярографический методи за определяне съдържанието на арсен в алюминии.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АРСЕН, при масово дела на арсен от 0,0004 до 0,04%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция иодида трехвалентного арсен от разтвор на солна киселина четыреххлористым въглерод и фотоколориметрическом определянето му под формата на мышьяковомолибденовой сини.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
_________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на особена чистота И 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Смес от киселини: изсипете равни количества сярна киселина, разредена 1:1, солна киселина, разредена 1:1, и азотна киселина, разредена 1:1.

Калий йодистый в 4232−74, разтвор с масова дял от 0,1%.

Йод И 4159−79, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: 25 грама метилов калий се разтваря в 250 смвода и се добавя 20 грама кристален йод. Разтворът се оставя да престои една нощ. Ако целият йод се разтвори, добавете още кристален йод до получаване на наситен разтвор.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 0,4%.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с масова дял от 0,7% в разтвор на сярна киселина 1 мол/дм.

Калий сурьмяновиннокислый, прясно приготвен разтвор с масова акция са 0.15%.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Арсен трехокись.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г трехокиси арсен се разтваря в 5 смразтвор на натриев хидроксид, подкиселени с солна киселина, разредена 1:1 до кисела реакция на хартия конго. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг арсен (As).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 мг арсен (As).

Поносите, Изъм. N 1, 3

).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску алуминий тегло 0,1−1,0 g, в зависимост от очакваната маса на дела на арсен се поставя в чаша с капацитет 150−250 см, и се добавя смес от киселини в малки количества в брой 40 см. След като бурна реакция изтече, се добавят 5−10 смна сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Чашата се отстранява с бани и след охлаждане се измиват стената малко вода, разбърква се и се повтаря на изпарение до отделянето на изпарения на сярна киселина.

Към охладени момента заплащане на соли внимателно при разбъркване се добавят 20 смвода, 40 смконцентрирана солна киселина и се нагрява, не довеждаме до кипене, за да се разтвори на соли. Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 250 см, да се измива стените на чаша 20 смконцентрирана солна киселина. След това се добавя 1 смметилов калий за възстановяване на пятивалентного арсен до трехвалентного, разбърква разтвор и след 10 мин произвеждат экстракцию арсен 20 смчетыреххлористого въглерод, разклащане на съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута.

След пакети фази на органичната фаза се трансформира във втората делителна фуния. В първата фуния се добавя 20 смчетыреххлористого въглерод и извършва повторна экстракцию.

Органична фаза се обединяват във втората делителна фуния и се произвеждат реэкстракцию трехвалентного арсен 20 смвода, като се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута.

След пакети фази внимателно се излива органичната фаза, и изхвърли я, както водната фаза се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см.

Трехвалентный арсен окисляват до пятивалентного, добавяне на няколко капки, при непрекъснато бъркане до получаване на разтвор на йод неисчезающей цвят на йод. След 5 мин излишъкът на йод възстановяване на аскорбинова киселина, добавяне на капки при непрекъснато бъркане до обезцветяване на разтвора. След това се добавят 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, 1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 800 нм.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса арсен определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, И

gp. N 3).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

2.3.2.1. В мерителни колби с капацитет за 50 cmсе добавя микробюретки 0; 2; 5; 10; 15; 20 смстандартен разтвор на арсен (разтвор Б), на което съответства на 0; 0,004; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг арсен, добавете няколко капки при непрекъснато бъркане до получаване на разтвор на йод неисчезающей цвят на йод. След 5 мин излишъкът на йод възстановяване на аскорбинова киселина, добавяне на капки при непрекъснато бъркане до обезцветяване на разтвора. След това се добавят 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, 1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който арсен не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известни на масите на арсен изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.3.2.2. (Изключен, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески алуминий, г.

2.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АРСЕН, при масово дела на арсен от 0,0004 до 0,04%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографировании трехвалентного арсен от приготвят по подходящ начин разтвор в интервал напрежение от минус 0,7 до минус 1,1 В.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен тип.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:2 и 3,5 мол/дмразтвори.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Смес от киселини; подготвят смесване на равни обеми на сярна киселина, разредена 1:2, солна киселина, разредена 1:1, и азотна киселина, разредена 1:1.

Калий йодистый в 4232−74, разтвор 1 г/см; се приготвя, както следва: 100 грама метилов калий се разтваря в 100 смвода, разтворът се запазват в склянке от тъмно стъкло.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 0,5%.

Четыреххлористый въглерод в 20288−74.

Железоаммонийные стипца на NTD, разтвор на желязо с масово дял от 5%; weigh 86,3 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных стипца и се разтваря във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква.

Живак И 4658−73.

Арсен трехокись.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г трехокиси арсен се разтваря в 5 смразтвор на натриев хидроксид, подкиселени с по хартия конго солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг арсен (As).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 50 смот разтвор, А се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг арсен (As).

Поносите, Изъм. N 1,

3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску алуминий тегло 0,1−0,5 г в зависимост от очакваната маса на дела на арсен се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смсмес от киселини, колба, затвори часови стъкло.

След края на бурна реакция стъкло се измиват с вода и се загрява, докато се разтопи метал и след това се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се измиват стените на колбата с малко количество вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След това остатъкът соли се разтварят в 20 смвода и се добавят 60 смконцентрирана солна киселина. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 250 сми добавете 2 смразтвор на метил калий. Разбърква се и се оставя да престои около 10 мин. След това се добавя 15 смчетыреххлористого въглерод и внимателно се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута.

След уреждане и разделяне на слоеве преля слой четыреххлористого диоксид в друга разделителна фуния същия капацитет. До водно слой, намиращ се на първа фунията, се добавя 10 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию арсен, разклащане на фуния в продължение на 1 минута. След разделянето на слоеве присоединяют слой четыреххлористого въглерод, първата порция, намиращ се на втори фунията. Водният слой изхвърлете.

Към обединена экстрактам четыреххлористого въглерод се добавят 10 смразтвор на аскорбинова киселина и произвеждат реэкстракцию арсен разклащане на течността в рамките на 2 минути След уреждане и разделяне на слоеве слой четыреххлористого въглерод се декантира и изхвърлете. Водният слой, съдържащ арсен, се трансформира в чаша с капацитет от 25 см, добавете 0,15 смразтвор на метил калий и се разбърква. След това се добавя 0,15 см3,5 мол/дмразтвор на сярна киселина и 0,8 смразтвор на железоаммонийных стипца. Разбърква се и се оставя да престои 10 мин. Добавяне на метилов калий, сярна киселина и железоаммонийных стипца към приготвената растворам трябва да произвеждат не веднага във всички разтвори, а последователно, след като бъде отполярографирован предишния.

Част от разтвора се трансформира в полярографическую клетка с дъното живак и полярографируют на полярографе ac адаптер тип ППТ-1 в интервала напрежение от минус 0,7 до минус 1.1, при съответната чувствителност уреда.

Връх на пика на арсен се появяват, когато минус 0,9 В. Едновременно се извършва контролен опит.

Маса арсен определят по градуировочному график, като се има предвид изменение контрольног

за опит.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика.

В чаша с капацитет от 50 смдобавен на 20 смвода и последователно 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 смстандартен разтвор Б, съдържащи съответно 0,005, 0,010, 0,015, 0,020 и 0,025 мг арсен. Разтвори се трансформира в делителна фуния, се добавят 60 смконцентрирана солна киселина, 2 смразтвор на метил калий и нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.1.

По данни, получени при полярографировании разтвори, и известен на масите арсен изграждат градуировочный график.

При замяна на усетят трябва да се изгради нов график.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. N 3).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески алуминий, г.

3.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 3).