В 11739.12-98

• gost-1173912-98.pdf (421.63 KiB)
  ГОСТ 11739.12-98

В 11739.12−98 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на манган

В 11739.12−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на манган

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of manganese

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 12 ноември 1998 г. N 14−98)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 11739.12−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.12−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на манган в масово дял от 0,005 до 2.0%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка

_______________
* Отменен. Действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на манган

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид, окисляването на бивалентна манган до семивалентного в кисела среда (с моларна концентрация на киселини по-3,5 мол/дм) йоднокислым на калий и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 525 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти: до 1000 смвода приливают 10 смсярна киселина, разбърква се, да доведе до възпаление, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий, се вари в продължение на 10 минути и се охлажда до стайна температура.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дм. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фосфорна И 6552 плътност 1,70 g/cm.

Натрий сернистокислый § 195.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дм. Се приготвя преди употреба.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор: 50 грама борна киселина се поставя в гражданските колба с капацитет 2 дм, приливают 950 смвода, се разтваря при умерена топлина, разбърква се и се охлажда до стайна температура.

Киселина борофтористоводородная: до 200 смфтористоводородной киселина при температура (20±2) °С се добавят на порции 800 смразтвор на борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Калий йоднокислый от [1], разтвор, 50 g/dm: 25 г йоднокислого калий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 200 смвода, 100 смазотна киселина, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

Ацетон в 2603.

Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 смгореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.

Калий марганцовокислый в 20490.

Манган метален в 6008 марка Мн998.

Ако повърхността на метал манган, покрита с окисной филм, я пречиства. За това 2−3 г манган се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 100 смвода и 40 смразтвор на сярна киселина. Съдържанието на чаша разбърква се и след няколко минути, когато повърхността на метала ще стане лъскава, разтворът се излива, талаш се измива с вода, се измива два пъти с ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе до стайна температура.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А: 1 g манган се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, приливают 45−50 смвода, 20 смразтвор на сярна киселина, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин. при слаб нагряване и се охлажда до стайна температура. Стъклото се изплаква с вода над чаша, в която прекарвали разтваряне. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Допуска се приготвянето на разтвор по друг начин: 2,8776 г калиев перманганат се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, се разтваря в 200 смвода и 20 смразтвор на сярна киселина. Към разтвор се добавят няколко кристалчета сернистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора, излишната восстановителя се отстранява внимателни чрез преваряване в продължение на 5−6 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g манган.

Разтвор Б: 100 смстандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор

съдържа 0,0001 g манган.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша от тефлон или стеклоуглерода с капацитет от 100 сми приливают на малки порции 40 смразтвор на натриев хидроксид. След прекратяване на бурна реакция чаша се загрява до пълно разтваряне на пробата и при умерено нагряване, като се избягва дъждуване, се изпари разтвор до получаване на гъста сиропообразной консистенция. След това разтворът се охлажда, стени на чаша измити възможно най-обем на топла вода (не повече от 30 см) и умерено топъл. Алкален разтвор се охлажда и внимателно се трансформира в стъклена чаша с капацитет 250−300 см, съдържащ 30 смразтвор на сярна киселина и 10 смазотна киселина. Стените фторопластового чаша измити малки порции топла вода, съюзяването измивания вода до кислому разтвор в стъклена чаша. За премахване на выделившихся и прилипших към стените на фторопластового чаши частици хидроксид манган част на изпита кисел разтвор се изсипва обратно в чаша, добавете 2−3 капки разтвор на азотистокислого и натрий, чрез завъртане на чашата се изплаква с разтвор на стената. Разтворът се изсипва в стъклена чаша, фторопластовый се измиват няколко порции топла вода и присоединяют измивания вода за разтвор в стъклена чаша.

4.3.1.1 При масово дела на манган по-малко от 0,1% от обема на разтвора се довежда водата до 65 сми се разбърква.

4.3.1.2 При масово дела на манган повече от 0,1% разтвор на превеждат в мерителна колба в съответствие с таблица 1, се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката и се разбърква.


Таблица 1

4.3.1.3 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают сярна и азотен киселина в количества, посочени в таблица 1, се вода до обема на 65 сми се разбърква.

4.3.1.4 Едновременно с анализа на проба се извършва контролен опит: в гражданските колба с капацитет 250 смприливают 8−10 смвода, 8 смразтвор на сярна киселина, 2 смазотна киселина, вода до обема на 65 сми се разбърква.

4.3.2 При масово дела на манган по-малко от 0,1%, а силиций повече от 10,0% навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смразтвор на сярна киселина, 10 смазотна киселина, 2 смразтвор на борофтористоводородной киселина и умерено загрята до разтваряне на пробата.

Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин за отстраняване на азотни оксиди, долива гореща вода до обема на 50 см, добавя се малко на адсорбента и се загрява за 2−3 мин. След това се филтрира през гъста цедка («синя лента»), филтър с утайката на 2−3 пъти се измива с топла вода и се събират филтратът в гражданските колба с капацитет 250 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °C. След охлаждане приливают 5−10 капки сярна киселина, 5−10 смфтористоводородной киселина, по няколко капки на азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смгореща вода, добавете 3−5 капки от сярна киселина и се нагрява до разтваряне на остатъка. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (при необходимост се филтрира). Основният разтвор се изпарява до обем 65 см.

Едновременно с анализ на проби от 4.3.1.3 прекарват контролен опит с всички реагенти, използвани в процеса на анал

иза.

4.3.3 До растворам на проби и на контролния опит, направен по 4.3.1.1−4.3.1.4, 4.3.2, приливают по 5 смна фосфорна киселина и се загрява почти до кипене (до температура 90−95 °С), внимателно приливают до 10 смразтвор на йоднокислого калий и се съхранява при тази температура до появата на характерна пурпурно-лилаво оцветяване. Разтвори се загрява допълнително в рамките на 5 мин. (или 15−30 мин, ако съдържанието на манган в тях по-малко от 0.2 мг), което се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка, предварително измити с вода, която не съдържа редуциращи агенти, и добавете тази вода до марката.

4.3.4 Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната от 525 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи вода.

Първо се измерва оптичната плътност на оцветени разтвори, след което се добавят по 1−2 капки разтвор на азотистокислого на натрий до обезцветяване на разтвори и се повтаря измерването. Оптичната плътност на разтвора се вземат проби изчисляват на разликата между тези две стойности.

По същия начин се извършва измерване на оптичната плътност на разтвора на контролния опит .

Оптичната плътност на разтвора се вземат проби изчисляват по формулата

. (1)

Маса манган определят по градуировочному график.

4.3.5 Мрежа градуировочного графика

4.3.5.1 При масово дела на манган от 0,005 до 2,0%

В седем конусовидни колби с капацитет 250 смвсяко измерване 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 г манган, приливают 15 смразтвор на сярна киселина, на 10 cmазотна киселина, вода до обема на 65 см, се добавят по 5 смна фосфорна киселина и продължават по 4.3.3, 4.3.4.

4.3.5.2 При масово дела на манган по-малко от 0,1% силиций, повече от 10,0%

В седем конусовидни колби с капацитет 250 смвсяко измерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 г манган, приливают по 8 смразтвор на сярна киселина, до 2 смазотна киселина и по 2 смборофтористоводородной киселина, вода до обема на 65 см, се добавят по 5 смна фосфорна киселина и продължават по 4.3.3, 4.3.4.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси манган изграждат градуировочный график

.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция манган , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на манган

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден пероксид и измерване на атомна абсорбция на манган при дължина на вълната 279,5 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да манган.

Печка муфельная.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор 2 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 1 смразтвор на хлорид никел (II), на малки порции 350 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване.

В разтвора се добавят 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Манган метален в 6008 марка Мн998.

Ако металната повърхност е покрита с окисной фолио, а след това го почистете, както е посочено в 4.2.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А: 0,4 g манган се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, приливают 50 смвода, 15 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0004 г манган.

Разтвор Б: от 10 смот разтвор, А се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,00004

г манган.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смвода и внимателно, на малки порции 30 смразтвор на солна киселина 1:1. Колбата се загрява, докато се разтопи навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин.

5.3.1.1 Бистър разтвор се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), утайката се измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 5−10 сми се събират филтратът в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3−5 минути и След охлаждане се добавят в съд с пет капки сярна киселина, 5−10 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента»), съюзяването му с основния разтвор в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.2 В зависимост от маса на дела на манган аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 3, приливают разтвор на солна киселина 1:1 (виж таблица 3), долива с вода до марката и се разбърква.


Таблица 3

5.3.3 Разтвор на контролния опит се приготвя по 5.3.1 и 5.3.2, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

5.3.4 Мрежа градуировочного графика

5.3.4.1 При масово дела на манган от 0,005 до 0,05%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают 50 смразтвор на алуминий, 5 смразтвор на солна киселина 1:1, в седем от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г манган, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4.2 При масово дела на манган от 0,05 до 0,2%

В шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают по 12,5 смразтвор на алуминий, 5 смразтвор на солна киселина 1:1, на пет от тях измерване 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г манган, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4.3 При масово дела на манган от 0,2 до 2,0%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают по 2,0 смразтвор на алуминий, 10 смразтвор на солна киселина 1:1, в седем от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 г манган, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.5 Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в окислително пламъка на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию манган при дължина на вълната 279,5 нм.

5.3.6 За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям манган изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на манган, g/cm».

Масова концентрация на манган в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция манган , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на манган в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти