С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12697.10-77

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 В 4784-97 В 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 В 11739.7-99 В 11739.6-99 В 11739.3-99 В 11739.24-98 В 11739.23-99 В 11739.20-99 В 11739.15-99 В 11739.14-99 В 11739.13-98 В 11739.12-98 В 11739.11-98 В 11069-74 В 11069-2001 В 12697.1-77 В 12697.7-77 В 27637-88 В 4004-64 В 9.021-74 В 9.019-74 В 21132.0-75 В 12697.5-77 В 12697.10-77 В 12697.6-77 В 12697.9-77 В 14113-78 В 30620-98 В 11739.2-90 В 11739.18-90 В 11739.4-90 В 11739.16-90 В 12697.3-77 В 12697.12-77 В 12697.8-77 В 12697.2-77 В 23189-78 В 7727-81 В 9.904-82 В 3221-85 В 11739.10-90 В 11739.25-90 В 12697.14-90 В 12697.4-77 В 12697.11-77 В 12697.13-90 В 11739.22-90 В 11739.8-90 В 11739.1-90 В 11739.17-90 В 11739.5-90 В 11739.19-90 В 11739.9-90 В 11739.21-90 В 11739.26-90 В 11070-74 В 23855-79 В 9498-79 В 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 В 18482-79

В 12697.10−77 Алуминий. Метод за определяне на титан (с Промените, N 1, 2, 3)


В 12697.10−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на титан

Aluminium. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12706–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в декември 1980 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан в алюминии (при масово дела на титан от 0,0003 до 0.2%).

Методът се основава на образование и интегрирани връзки титан с диантинпирилметаном. Трехвалентное желязо възстановяване на аскорбинова киселина.

Боядисани хоросан фотометрируют при ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)нм.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
___________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни лабораторни технически ВЛТ-200 и 4-ти клас на точност с цена деление 0,01 грама или подобен тип.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на загряване на 1000 °.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1 мол/дмГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, 1:4 и 1:6 и 0,5 мол/дмГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Желязо, не съдържа титан, получено карбонильным начин.

Разтвор на хлор желязо с масово дял от 0,1%; се приготвя, както следва: 0,5 g желязо се разтваря в солна киселина, се окисляват няколко капки азотна киселина при загряване и се разрежда с вода до 500 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диантинпирилметан, разтвор с масова дял от 5% в разтвор на 1 мол/дмГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, за ускоряване на разтваряне или при загуба на кристална утайка разтворът се нагрява до 40−50 °C. За стабилизиране на разтвора към него се добавят 3−5 грама аскорбинова киселина, разтворът се съхранява в съд с тъмен цвят.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 2%.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвори с масова акция 20 и 2%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор с масова дял от 5%.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

На титанов диоксид.

Разтвори титан стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1670 г калцинирана при 900 °C титанов диоксид сплавляют с двадцатикратным много пиросернокислого калий до получаване на бистър плава в платиновом тигел. Плав излужени при нагряване 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и след като се охлади, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 1000 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). След това приливают 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква или 0,1 g титан се разтваря в 20 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:4, след разтваряне се окисляват концентрирана азотна киселина, добавената капки, разтвор се изпарява до изпарения серного анхидрид. След това се разтваря във водата, добавят се 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:1 и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържаща 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:1, и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг титан (Ti).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия избрани 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), гарнирани със сярна киселина, разредена 1:6, до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг титан (Ti).

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.

Титан металик.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, разредена 1:1, и се покрива с часови стъкло. След края на бурна реакция се измиват стъкло и стените на чаша гореща вода и се загрява, докато се разтопи навески. В случай на бавното разтваряне на алуминий в чаша, добавете 1 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев хлорид никел.

След охлаждане съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържаща 20 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:1, се разрежда с до марката с вода и внимателно се разбърква.

Ако разтворът не е съвсем прозрачна, а след това пред переведением в мерителна колба разтворът се филтрира през филтър «синя лента» в чаша, съдържаща 4 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:1, промывая филтър и чаша няколко пъти с гореща вода.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 1000 °C. След охлаждане до момента заплащане, се добавят 2 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:1, 3−5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной киселина и 3−4 капки концентрирана азотна киселина, се изпари, запалва и остатъка сплавляют с 0,5−1 г пиросульфата калий при 800 °C до получаване на бистър плава. След охлаждане излужени сплав 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1:6 при нагряване. Съдържанието на тигел приливают до фильтрату, отмиване на малко вода, след това се изпарява към филтратът се до обема с 30−40 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържаща 15 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

Избрани взетия 5−50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор в зависимост от очакваната маса на дела на титан в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разрежда с вода до 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). След това приливают при непрекъснато бъркане 15 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)аскорбинова киселина, 2 капки разтвор на сернокислой мед и след 5 мин 10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диантипирилметана, се разрежда с разтвор до марката вода и се разбърква. След 1 час се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 385 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит.

За тази цел 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, разредена 1:1, се изпарява в чаша до 5−10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част от решението на съответната аликвотной част на разтвора за изпитване, в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)и да извършва анализ, както е посочено по-горе.

Маса титан определят по градуировочному графика 1, като се има предвид изменение на контролния опит.

(Променена редакци

аз, Изъм. N 1, 3).

3.2. За определяне на титан в алюминии висока степен на чистота навеску алуминий, с тегло 3 грама, разтворени в 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, с маса около 20% в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), покрит часови стъкло.

В края на бурна реакция стъкло и стените на чаша измити с гореща вода и се загрява, докато се разтопи навески. След това приливают 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода, 3 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на хлор желязо, разбърква се и се загрява до коагулация на утайки. Горещият разтвор се филтрира през филтър «бялата лента», утайката се измива три пъти с горещ разтвор на натриев хидроксид с масово дял от 2% и два-три пъти с вода. След това утайката се измива с филтър за вода в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), измиват филтър 10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:4, събиране на разтвор в чаша с утайка и се измива с филтър от два-три пъти с гореща вода. След това се добавят 10 капки азотна киселина и разтвор се изпарява преди появата на изпарения на сярна киселина. Ако остатъкът е в чаша с оцветена в жълт цвят, добавете няколко капки азотен киселина, преди да го обезцветяване, измийте стените на чаша вода и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

След охлаждане до момента заплащане приливают 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина, разредена 1:6, и се загрява, докато се разтопи остатък. След охлаждане превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 3 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на аскорбинова киселина, 2 капки разтвор на сернокислой мед и след 5 мин 5 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диантипирилметана, се разрежда с до марката със сярна киселина, разредена 1:6, и се разбърква. Измерване на оптичната плътност произвеждат, както е посочено в sp 3.1.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса титан определят по градуировочному графика 2, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N

3).

3.3. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.1. Графика 1

В мерителни колби с капацитет за 100 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают от микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 и 20 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б, което отговаря на 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 и 0,200 mg титан, се добавят по 2 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 50 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който титан не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите титан изграждат градуировочный графика 1.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.3.2. Графика 2

В мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают от микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 вижтеГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг титан.

Във всяка колба се добавят по 10 смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина, разредена 1:6, и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който титан не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите титан изграждат градуировочный графика 2.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от титан (ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3),*

________________
* Формула съвпада с оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


където ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — общ обем на разтвора, смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески алуминий, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата на титан, %
 + / Отклонение, %
  сближаване, rel.
 възпроизводимост, rel.
От 0,0003 до 0,005 вкл.
 30
 45
Св. 0,005 «0,05 «
 20
 30
«0,05» 0,1 «
 10
 15
«0,1» 0,2 «
 5
 10



Поносите, Изъм. N 1, 3).