В 12697.5-77

• gost-126975-77.pdf (275.65 KiB)
  ГОСТ 12697.5-77

В 12697.5−77 Алуминий. Метод за определяне на хром (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12697.5−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на хром

Aluminium. Method for determination of chromium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12701–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в ноември 1981 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на хром в алюминии (при масови процента хром, от 0,0002 до 0,1%).

Методът се основава на окисление на хром калиев перманганат или надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор до шествалентен състоянието и образование в кисела среда разтворимо съединение лилав цвят с дифенилкарбазидом.

Метод предвижда два варианта за провеждане на анализ без екстракция и с екстракция на хром.

Боядисани хоросан фотометрируют при нм.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина сярна в 4204−77, разтвори 2 и 4 мол/дм.

Киселина фосфорна И 6552−80, разредена 1:10.

Манган сернокислый в 435−77, разтвор с масова акция е 0.01%.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова дял от 1%.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор 0,1 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490−75, хоросан 0,02 мол/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

Алуминий марка А995 в 11069−2001.

Разтвор на алуминий 20 и 25 г/дм; се приготвя, както следва: 2,0 или 2,5 г алуминий, разтворени в 50 смразтвор на натриев хидроксид при нагряване, охлаждане след превеждането на разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Урея в 6691−77.

Ацетон в 2603−79. Ако е необходимо, ацетон, подложени на предварително дестилацията при 56 °C.

Дифенилкарбазид по неговото наименование, прясно приготвени разтвори с масова дял от 0,1 0,25% в ацетон. Хоросан, боядисани в кафяв цвят, за анализ не е подходящ. В случай на провеждане на анализ чрез екстракция с хоросан дифенилкарбазида се използва охладена до 5−10 °.

Калий двухромовокислый в 4220−75.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвори 0,5 и 6 мол/дм.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от киселини: в чаша с капацитет 1000 см200 см се поставяна концентрирана солна киселина, 200 смконцентрирана азотна киселина и 400 смвода. При непрекъснато разбъркване и охлаждане се добавят 120 смна концентрирана сярна киселина. След охлаждане на сместа се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Ацетат гексоцеронитрат [(NH)Ce (NO)], решение 0,02 мол/дмпо церию и 1 мол/дмна сярна киселина.

2,19 г гексоцеронитрата сулфат се разтваря в малко вода и се добавя 25 см4 мол/дмразтвор на сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Метилизобутилкетон (МИБК) пречистват, както следва: в делителна фуния с капацитет 1000 смсе поставят 250 смМИБК, предварително охладени до 5−10 °С, се добавят 250 см0,5 мол/дмсолна киселина същата температура, като леко се разклаща в продължение на 1 мин и се оставя да пакети фази. След това на водната фаза се източва и изхвърлете. Обелените МИБК запазват в съд с притертой запушалка.

Реагент се използва охладена до 5−10 °.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 2%.

Разтвори хром стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1414 г предварително изсушени при 150 °C двухромовокислого калий се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg хром (Cr).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 mg хром (Cr).

Разтвор В; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 50 смразтвор Б в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг хром.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Провеждане на анализ без екстракция

3.1. Навеску алуминий тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 5 смразтвор на натриев хидроксид, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След охлаждане се измиват стъкло и стените на чаша вода и приливают 4 мол/дмразтвор на сярна киселина в количество, необходимо за превод на 0,25 g алуминий в сернокислый (3,5 см), за създаване на киселинност 0,1 мол/дмв размер 50 см(1,3 см) и за неутрализиране на натриев хидроксид. Разход на киселина за неутрализиране на натриев хидроксид определят титрованием 5 смразтвор на натриев хидроксид 4 мол/дмразтвор на сярна киселина в присъствието на метилового оранжево. Съдържанието на чаша се загрява до пълно разтваряне на алуминиев хидроксид.

В зависимост от масова акция хром прекарват определение от цялата навески или превръщането на разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см. В последния случай за анализ на избрани аликвотную част от решението на 5−10 сми се разрежда с разтвора до 25 см0,25 мол/дмразтвор на сярна киселина.

След това хром окисляват калиев перманганат или персульфатом ацетат в присъствието на азотнокислого сребро.

При окисление на хром калиев перманганат се добавят по няколко капки до появата на розово оцветяване и топъл разтвор, не довеждаме до кипене в продължение на 15 мин. Ако по време на загряване на розово оцветяване изчезва след това се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата му.

При окисление на хром персульфатом амониев разтвор се добавят 2 капки разтвор на амониев манган, 1 смразтвор на азотистокислого сребро и се загрява разтвора до кипене. В чаша се поставят няколко мъниста за равномерно кипене на разтвора. Добавете 5 смперсульфата ацетат, разбърква се разтвор, покрити с чаша часови стъкло и се вари на решение за пясъчна баня в продължение на 10 мин., за унищожаване на излишните персульфата ацетат. При това трябва да се появи розово оцветяване марганцовой киселина, което е знак за пълно окисляване на хром.

След окисляване на хром по един или друг начин за премахване на излишната марганцовой киселина е добавен в горещ разтвор по няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора. За премахване на излишната азотистокислого на натрий може да добави 0,5 грама на карбамид.

След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 3 смна фосфорна киселина, 3 смразтвор на дифенилкарбазида с масова акция 0,25%, долива до марката вода и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълните от 546 нм. При съотношение на ванадий до хрому не повече 10:1 измерение може да се извърши през 3 минути

Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит. За тази цел в чаша с капацитет 100 cmсе поставя 4 мол/дмразтвор на сярна киселина в размер на 3,5 смпо-малко, отколкото за изпит разтвор и внимателно се изсипва 5 смразтвор на натриев хидроксид и се извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.1.

Маса хром определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

При извършване на анализ не е позволено използвана за измиване на съдове

хромна смес.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет до 100 cmсе поставя 10 смразтвор на алуминий концентрация на 25 г/дм, приливают от микробюретки 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,025 мг хром, добавете необходимото количество 4 мол/дмсярна киселина, загрява се до разтваряне на алуминиев хидроксид, се охлажда и се добавят 3 смна фосфорна киселина, разредена 1:10, се извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който хром не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите хром изграждат градуировочный график.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.3. Провеждане на анализ чрез екстракция с

3.3.1. 1 g от пробата се разтваря в 50 смсмес от киселини, добавяйки я на малки порции в чаша с капацитет от 250 см, покрити с часови стъкло.

При разтваряне на алуминий изключителна чистота за ускоряване на разтваряне преди добавянето на смес от киселини в чаша се поставя 1 смразтвор на калиев хлорид никел.

След прекратяване на реакция часово стъкло и стените на чаша се измива с малко вода, след което разтворът се изпарява към преди появата на дим серного анхидрид и продължават да загрява още на 10 мин. Разтворът се охлажда, добавя се 40−60 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Ако от разтвора попада утайката на силициева киселина, а след това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива няколко пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют филтър с утайката и след това запалва при температура 1000 °C в продължение на 20 минути.

След охлаждане в крусибъл добавят се две капки сярна киселина, 2 смазотна киселина, 5 смразтвор на фтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. След охлаждане съдържанието на тигел се разтваря в малко количество топла вода с добавка на няколко капки 4 мол/дмразтвор на сярна киселина. Разтворът се обединяват с основен фильтратом и изпарява към до обема на 50−60 см, след това се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвор на пробата, както и количество разтвор на алуминий концентрация 20 г/дмса подбрани според таблица.1 и се поставя в чаша с капацитет 100 cmс етикет на ниво 30 см.

Таблица 1

Към разтвор се добавя 2.0 смразтвор на гексацеронитрата ацетат и се разрежда с вода до 30 см. След смесването разтвор, покрити часови стъкло и се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 25 мин, чрез поддържане на обема на добавянето на вода. След това разтворът се оставя да се охлади до 5−10 °.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 100 cmс етикет на ниво на 45 см, измиват чаша вода с температура от 5−10 °C. Обем на разтвора се долива с вода до марката. След това във фунията се добавя 4,5 см6 мол/дмразтвор на солна киселина, разтворът се разбърква, добавят се 25 смМИБК и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет от 100 см, добавя се 25 смМИБК и отново се разклаща 1 мин. След пакети водната фаза изхвърлят, а органична фаза се обединяват в първата делителна фуния. Дават разтвор се оставя да престои и водната фаза изхвърлете. Към органичната фаза се добавят 25 см0,5 мол/дмразтвор на солна киселина, като се разклаща 5 с и след пакети водната фаза изхвърлете.

При масова процента хром, от 0,0002 до 0,005% произвеждат реэкстракцию вода, добавяйки един път 10 сми два пъти с 5 смвода и се разклаща от време на време всеки път по 30 с. Водни фази събира в мерителна колба с капацитет от 25 см.

При масова процента хром, от 0,005 до 0,1% произвеждат реэкстракцию хром от органичната фаза вода, три пъти чрез добавяне на по 15 cmи се разклаща от време на време по 30 с. Водни фази събира в мерителна колба с капацитет от 50 см.

В мерителна колба с капацитет от 25 смдобавят 1,3 см2 мол/дмразтвор на сярна киселина и след разбъркване 0,5 смразтвор на дифенилкарбазида с масово дял от 1% в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя 2,5 см2 мол/дмразтвор на сярна киселина и след разбъркване 1 смразтвор на дифенилкарбазида с масово дял от 1%. Разтвор в колбах долива до марката вода и се разбърква.

След 10 мин. след добавяне на дифенилкарбазида се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 546 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

Разтвор на контролния опит, се приготвя разтвор, не съдържа хром при изграждането на градуировочного графика.

При извършване на анализ, не е позволено да измие използвана посуд

при смес на хромна.

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика при масовата процента хром, от 0,0002 до 0,005% в чаши с капацитет по 100 cmс етикет на ниво 30 смсе поставя до 10 смразтвор на алуминий концентрация 20 г/дм, приливают от микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 вижтеразтвор В, който съответства на 0; 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,005; 0,10 мг хром.

За изграждане на градуировочного графика при масовата процента хром, от 0,005 до 0,1% в чаши с капацитет по 100 cmс етикет на ниво 30 смсе поставя до 10 смразтвор на алуминий концентрация 20 г/дм, приливают от микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,06 мг хром.

До растворам в чаши, добавете 2 смразтвор на гексацеронитрата ацетат, се разрежда с вода до 30 сми по-нататък идват както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който хром не добавлялся.

За постигнатите стойности на оптични плътности и известен на масите хром изграждат градуировочный г

рафик.

3.3.1−3.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на хром, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1, 3).