В 12697.13-90

• gost-1269713-90.pdf (203.10 KiB)
  ГОСТ 12697.13-90

В 12697.13−90 Алуминий. Методи за определяне на галий

В 12697.13−90

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на галий

Aluminium. Methods for the determination of gallium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

R. I. Жилина, Н. А. Братовчеда, И. М. Beni

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 10.12.90 N 3085

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 6737−89

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя методи за определяне на галий в алюминии: фотометрический при масово дела на галий от 0,001 до 0,1% и атомно-абсорбционный при масово дела на галий от 0,01 до 0,1%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 12697.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, образование синьо-зелено йонен ассоциата арсенид с малахитовым зелени солянокислой среда с концентрация 6,0−6,5 мол/дм, екстракция с йонен ассоциата бензолом и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 635 nm.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър тип SF-16, СФ-26 или подобен тип.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:3.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор с масова дял от 0,2%.

Титан треххлористый.

Титанов гъба марка MZ-100 И 17746.

Разтвор на хлорид, титанов: 4,65 г титан поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1) при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина (1:1) и се разбърква. Съхранява разтвор на тъмно място в плътно затворена колба или съд от тъмно стъкло.

Малахитово зелено (тетраметил-4,4'-диамино-трифенил-карбонил-хлорид), разтвор 20 г/дм: 2 г ситно счукан на малахитово зелено се разтваря в 100 смсолна киселина (1:3) и разтворът се филтрира. Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло.

Бензен И 5955.

Натрий сернокислый в 4166.

Арсенид (III) оксид (GaЗа).

Галлий технически И 12797.

Стандартни разтвори на галий.

Разтвор А: 1,0000 г галий или 1,3442 г предварително калцинирана при температура 300 °C и охладени в эксикаторе азотен нитрид (III) се разтваря в 50 смразтвор на солна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1,0 mg арсенид.

Разтвор Б: 5,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със солна киселина (1:1). Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,005 мг арсенид.

Разтвор В: 20,0 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина (1:1) и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 0,001

мг арсенид.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавя се 30 смсолна киселина (1:1) и покрити часови стъкло. След прекратяване на бурна реакция чаша с разтвор внимателно се загрява до пълно разтваряне на пробата, след това се измиват часово стъкло малко вода в чаша и хоросан изпарява към до влажни соли. След охлаждане до момента заплащане се добавя солна киселина (1:1) в количество според таблица.1 в зависимост от маса на дела на галий и се загрява до получаване на бистър разтвор. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет според таблица.1, ополаскивая чаша на солна киселина (1:1), след това с разтвор на киселина долива до марката и се разбърква.

Таблица 1

Ако е необходимо, разтворът проба се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат. От разтвор на пробата или я филтрата избрани аликвотную част от 5 сми се прехвърлят в суха делителна фуния с капацитет от 100 см.

Към разтвор в делителна фуния се добавя 1 смсолна киселина от 0,5 смразтвор на хлорид, титанов (III), като се разклаща в продължение на 1 мин, след това се оставя за 2−3 мин. в разтвор се добавя 2.0 смразтвор на малахитово зелено, разбърква се, добавят 20,0 смбензен и се разклаща в продължение на 2 минути, След пакети водната фаза изхвърлят, а органичната фаза се прехвърлят в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката бензолом и се разбърква, след което се добавя 0,2 g натриев сулфат и се разклаща до получаване на бистър разтвор.

Измерване на оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната 635 nm. Разтвор за сравнение служи екстракт от контролния опит, едновременно проведено през всички етапи на анализ.

Маса галий в разтвора на пробата се определят по график градуировочному

.

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте делительных воронок с капацитет 100 cmсе поставя в масово дела на галий по-малко от 0,005% 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 мг галий, при масово дела на галий повече от 0,005% 0,50; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 mg арсенид. Във всички делительные фуния се добавя такова количество солна киселина (1:1), за да обемът на разтвора в воронках стана 5 см, след това идват според ап 2.3.1. Разтвор на шести колби, не съдържащ стандартен разтвор на галий, служи като разтвор за сравняване при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси галий изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция нитрид () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на галий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на галий при дължина на вълната 287,4 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Elmer, Сатурн или подобен тип източник на лъчение за галий и горелка за пламъка ацетилен — азотен оксид.

Вода, два пъти дестилирана.

Ацетилен в балони технически И 5457.

Азотният оксид.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор с масова дял от 0,2%.

Водороден пероксид в 10929.

Ацетон в 2603.

Алуминий марка А999 в 11069, талаш. Непосредствено преди употребата на шоколад да се пречиства в малко количество разтвор на солна киселина, се измиват с вода, ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100 °C в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се на малки порции 300 смразтвор на солна киселина и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на хлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Галлий метален в 12797.

Арсенид (III) оксид (GaO).

Стандартни разтвори арсенид

Разтвор А: 1,0000 г галий или 1,3442 г азотен галий, предварително калцинирана при температура 300 °C и охладени в эксикаторе, разтворени в 50 смразтвор на солна киселина с добавка на 1−2 капки азотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1,0 mg арсенид.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг

арсенид.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми приливают на малки порции 30 смразтвор на солна киселина. След прекратяване на бурна реакция чаша с разтвор внимателно се загрява и се добавят няколко капки разтвор на водороден пероксид. След разтваряне на излишната на водороден пероксид се отстранява чрез преваряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, като се използва вместо навески проба навеску алуминий марка А999.

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б, което съответства на 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 mg арсенид. Във всички колба се добавят 50 смразтвор на алуминий, долива до марката вода и се разбърква.

Измерване на ядрена абсорбцию галий в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 287,4 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомни абсорбций и съответните им маси галий изграждат градуировочный график.

Стойността на атомна поглъщането на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от значение за атомна абсорбция разтвор на пробата и в градуировочному график намират маса галий в разтвора на пробата.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция нитрид () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на галий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.