В 11739.24-98

• gost-1173924-98.pdf (426.25 KiB)
  ГОСТ 11739.24-98

В 11739.24−98 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на цинк

В 11739.24−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на цинк

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of цинк

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от белите дробове и специални сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 12 ноември 1998 г. N 14−98)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 11739.24−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.24−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,01 до 6.0%) методи за определяне на цинк.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 1277−75 Сребро азотнокислое

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3117−78 Амоний уксуснокислый. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4139−75 Калий роданистый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 10727−91 стъклени Нишки еднопосочен. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20301−74 йонообменна Смола. Аниониты. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Титриметрический метод за определяне на цинк

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден прекис, отделяне на цинк от които могат да увредят компонентите на йонна обмяна на сильноосновной смола, титровании цинк разтвор трилона Б с дитизоном или ксиленоловым оранжево като индикатор.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Колона стъклени ion с диаметър 25−30 мм, височина 350−400 мм с разширение в горната част и кранче на дъното. Като високоговорители е разрешено да използва бюретки с капацитет от 50 см, диаметър 12−15 мм, височина 450−500 мм

pH-метър.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 1:20 и с моларна концентрация 2; 1 и 0,005 мол/дм.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина и оцетна § 61 плътност 1,05 g/cmи хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дм: 58 смоцетна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Амоняк вода И 3760, разтвор 1:5.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 500 г/дм.

Буферен разтвор с pH 5,8: 500 г уксуснокислого ацетат се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря в 800 смвода, долива с вода до марката и се разбърква. С помощта на pH-метър, установяват pH на разтвора 5,8, когато е необходимо добавяне на оцетна киселина.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 50 и 100 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Ацетон в 2603.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Хартия индикатор универсална.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина, разтворът се охлажда и се разбърква.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго червено, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец.

Вата стъклена И 10727.

Ксиленоловый оранжево, решение от 10 г/дмпрясно приготвена.

1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], разтвор 0,25 г/дмпрясно приготвена: 0,05 g дитизона се разтваря в 200 сметилов алкохол.

Йонообменна Смола — сильноосновный четырехаммонийный анионит полистиролового тип марки АН31, АВ17, ЭДЭ-10P или друга анионит на тази група в 20301 с размер на частиците от 0,150 до 0,300 mm. Допуска прилагането на вносни терени Дауэкс 1И 2, Де-Ацидит FFSR, а a62.

Цинк И 3640 марка ЦВ00.

Стандартен разтвор на цинк: 1 g цинк се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50 смвода, внимателно, на малки порции, 50 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтвор, охладен до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация от 0,01 мола/дм: 7,5 г трилона Б се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 100 смвода. Разтвор при необходимост се филтрира, трансформира се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Масова концентрация на разтвора трилона Б на цинк определят един

от следните начини.

4.2.1 В три конична колба с капацитет от 250 см,се поставят по 10 см.стандартен разтвор, което съответства на 10 mg цинк, приливают 100 смвода и амоняк до кръстовището син цвят хартия конго в червено, pH 5−5,5. В разтвор приливают 20 смразтвор на оцетна киселина, 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат (pH 5−5,5, проверяват универсална индикаторна хартия, добавяйки, ако е необходимо, разтворът на оцетна киселина), 50 смацетон, 2 смразтвор на дитизона и се титрува със разтвор на трилона Б преди преминаването на червено оцветяване на разтвора в жълто. Оцветяване на разтвора не трябва да се различават от затлъстяване с около две излишни капки от разтвор Б трилона

.

4.2.2 три конична колба с капацитет от 250 см,се поставят по 10 см.стандартен разтвор, което съответства на 10 mg цинк, приливают 100 смвода, 10 смбуферния разтвор, и три капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището пурпурен цвят на разтвора в светло жълто.

Масова концентрация на разтвора трилона Б на цинк , g/cm, се определят с всяка партия на анализираните проби и се изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на стандартен разтвор на цинк, g/cm;

 — обем стандартен разтвор на цинк, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 50 г смола се поставя в чаша с капацитет 500 сми се измива с декантацией разтвор на солна киселина 1:20 до отрицателна реакция на желязо с роданид-ионом (липса на розов цвят). След това приливают 400 смразтвор на солна киселина 0,005 мол/дми се оставя да престои при стайна температура в продължение на 24 ч.

На дъното На колона над кран се поставя малък слой стъклен памук, след това напълни една колона суспензия смола височина 200−250 мм (при диаметър на стълбовете 25−30 мм) или 350−400 мм (при диаметър на колоната 12−15 мм), като се избягва образуването на въздушни мехурчета или въздушни канали.

В процеса на подготовка на смолата и колоната, както и при извършване на анализ на смола трябва да бъдат покрити със слой от течност с височина не по-малко от 10−20 mm.

Катран в колоната се измива последователно с разтвор на натриев хидроксид 50 г/дми 100 грама/смс обемен разход на 2−3 см/мин до отрицателна реакция на хлорид-ion с азотнокислым сребро (липса на бяла слуз), след това с вода до леко алкална реакция промывной течност (pH 8, проверяват универсална индикаторна хартия). След това катран три пъти е лекуван с порции от по 100 смразтвор на солна киселина, 2 мола/дмс обемен разход на 2−3 см/м

ин.

4.3.2 в края На хроматографического отделяне на смола регенерират промыванием вода до леко кисела реакция промывной течност (pH 5−6 универсална индикаторна хартия), след това преминава 100 смразтвор на солна киселина, 2 мола/дмс обемен разход на 2−3 см/мин и се попълва колона разтвор на същата киселина.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 5−10 смвода, внимателно, на малки порции, 50 смразтвор на солна киселина 1:1 и се загрява, докато се разтопи.


Таблица 1

След това се добавят по няколко капки водороден пероксид (около 1 см), до пълното разтваряне на мед, се изпарява до влажни соли, приливают 100 смразтвор на солна киселина, 2 мола/дми се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се филтрира през гъста цедка («синя лента»), предварително измити с горещ разтвор на солна киселина 1:1 и топла вода, филтърът с утайката се измива с 30−50 смгорещ разтвор на солна киселина, 2 мола/дм.

4.4.2 При масово дела на цинк от 0,1 до 1,5%

Филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет от 250 см, се охлажда до стайна температура, приливают разтвор на солна киселина, 2 мола/дмдо обема на 150 см.и 0.5 смазотна киселина.

4.4.3 При масово дела на цинк св. 1,5 до 12.0%

Филтратът и измивания вода се събира в мерителна колба с капацитет 200 см, се охлажда до стайна температура, долива с разтвор на солна киселина, 2 мола/дмдо марката и се разбърква.

4.4.4 Разтвор, получен по 4.4.2, или аликвотную част на разтвора, получен по 4.4.3 в съответствие с таблица 1, преминава през йонообменна колона с обемен разход на 2−3 см/мин. Колба и колона четири пъти се измива с разтвор на солна киселина, 2 мола/дмпорции от по 25 см, а след това 100 смразтвор на солна киселина 1 мол/дмсъс същия обем разходи. Ако в сплавта присъства олово, след това обемът на разтвора на солна киселина 1 мол/дмувеличават до 200 см.

Цинк элюируют 250 смразтвор на солна киселина 0,005 мол/дмс обемен разход на 2−3 см/мин, събиране на элюат в гражданските колба с капацитет 500 см. Титрование элюата разтвор трилона Б прекарват един от изброените спос

обов.

4.4.4.1 Разтвор, получен в 4.4.4, се изпарява до обем 100 см, приливают амоняк до кръстовището син цвят хартия конго в червено, pH 5−5,5. В разтвор приливают 20 смразтвор на оцетна киселина, 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат (рН 5−5.5, проверяват универсална индикаторна хартия, добавяйки, ако е необходимо, разтворът на оцетна киселина), 50 смацетон, 2 смразтвор на дитизона и се титрува със разтвор на трилона Б преди преминаването на червено оцветяване на разтвора в жълто. Оцветяване на разтвора не трябва да се различават от затлъстяване с около две излишни капки разтвор на трилона Bi

4.4.4.2 В разтвора, получен в 4.4.4, се добавят три капки разтвор на ксиленолового оранжево, разтвор на амоняк преди преминаването на жълто оцветяване на разтвора в малиновую, 15 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището пурпурен цвят на разтвора в светло жълто.

4.4.5 Разтвор на контролния опит се приготвя по 4.4.1−4.4.4 с всички реагенти, използвани в процеса на анализ.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на цинк , %, изчисляват по формулата

, (2)

където и обема на трилона Б, използван за титруване на разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, използван за титруване на разтвор на контролния опит, см;

 — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б на цинк, g/cm;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

4.5.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден пероксид и измерване на атомна абсорбция на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,9 нм.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да цинк.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Цинк И 3640 марка ЦВ00.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А: 1 g цинк се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, внимателно, на малки порции приливают 50 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Охладена до стайна температура разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,00005 грама цинк. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор 2 г/дм.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Ацетилен И 5457.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвори алуминий

Хоросан И 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают на малки порции 300 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на хлорид никел (II). Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б 2 г/дм: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 270 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и

разбърква се добре.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смвода и внимателно, на малки порции, 30 смразтвор на солна киселина 1:1. Колба се покрива с часови стъкло, се загрява, докато се разтопи навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин.


Таблица 3

5.3.2 Бистър разтвор се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.3 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), промывая филтърен кек 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (при необходимост се филтрира), долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4 В зависимост от масова акция на цинк аликвотную част от разтвора (виж таблица 3) се поставя в съответната мерителна колба, приливают съответния обем на разтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.5 Разтвор на контролния опит е изготвен в съответствие с 5.3.1−5.3.4, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

5.3.6 Мрежа градуировочных диаграми

5.3.6.1 При масово дела на цинк от 0,01 до 0,1%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на алуминий в седем от тях измерване 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00001, 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 грама цинк.

5.3.6.2 При масово дела на цинк от 0.1% до 0.3%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смприливают 5 смразтвор на алуминий, А в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 грама цинк.

5.3.6.3 При масово дела на цинк от 0,3 до 3,0%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смприливают 5 смразтвор на алуминий Б, в седем от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 грама цинк.

5.3.6.4 При масово дела на цинк от 3,0 до 6.0%

В шест размерите на колби с капацитет 100 смприливают по 2,5 смразтвор на алуминий Б, 2 смразтвор на солна киселина 1:1, на пет от тях измерване 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 грама цинк.

5.3.6.5 Разтвори по 5.3.6.1−5.3.6.4 долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.7 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в окислително пламъка на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию на цинк при дължина на вълната 213,9 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям цинк изграждат градуировочный диаграма в координати «на Стойност атомна абсорбция — за масова концентрация на цинк, g/cm». Хоросан, в който не се въведе цинк, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на цинк в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на цинк , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на цинк в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на цинк в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти